Способ получения гексахлорбутадиена-1,3

 

l99869

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Секта Советских

Социалистических

Реслублии

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 19/02

Заявлено 30. IX.1966 (№ 1104973/23-4) с присоединением заявки №

Г1риоритет

Опубликовано 29.VII,1967. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 14.1Х.1967

МПК С 07с

УДК 547.315 113.07 (088.8) Комитет ло lena@I изооретеиий и открытий лри Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ю. А. Ольдекоп и Р. В. Кабердин

Заявитель

Институт физико-органической химии АН БССР

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ГЕКСАХЛО РБУТАДИ ЕНА-1,3

Известный способ получения гексахлорбутадиена-1,3 состоит в дегидрохлорировании

1,1,2,2,3,3,4,4-октахлорбутана водно-спиртовой щелочью при 20 — 30 С. Выход продукта при этом 67 — 70%.

С целью увеличения выхода и чистоты конечного продукта, предлагается дегидрохлорирование проводить 2 — 3 N водным раствором КОН в ацетоне, Пример. К 6,5 г 1,1,2,2,3,3,4,4-октахлорбутана в 40 мл ацетона при энергичном размешивании прибавляют 3,5 г КОН, растворенных в 20,ил воды ("2,5 N раствор) в течение 10 лтин, отчего температура несколько повышается, После трехчасового размешивания из реакционной смеси отгоняют ацетон.

Гексахлорбутадиен-1,3 извлекают растворителем (петролейный эфир, хлористый метилен, хлороформ и т. д.), промывают водой и сушат хлористым кальцием. После отгонки растворителя получают 4,42 г продукта с п 1,5560, т. кип. 64 С/5 мм и мол. весом 255. По литературным данным т, кип. 57,5 — 58 С/2 лтлт, 58 — 60 С/2,5 лтм, п о 1,5540, т. кип. 64 С/5лтм, 212 С/742 лтлт, п 1,5560.

Гексахлорбутадиен-1,3 может быть выделен также перегонкой с водяным паром.

Предмет изобретения

Способ получения гексахлорбутадиена-1,3 дегидрохлорированием 1,1,2,2,3,3,4,4-октахлорбутана раствором щелочи с выделением конечного продукта известным способом, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты конечного продукта, дегидрохлорирование проводят 2 — 3 N водным раствором КОН в ацетоне,