Способ получения фтористого винила
О П И С А Н И Е !74622
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.XII.1964 (№ 933068/23-4) Кл. 12о, 1962 с присоединением заявки №
МПК С 07с
УДК 547.321.07(088.8) Государствеииый комитет flo делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 07.IX.1965. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 15.XI.1965
Авторы изобретения
Х. У. Усманов, А. А. 1Ольчибаев, Г. С. Дорджин, А. А. Патен
М. К. Асамов
4tiECQ, 0. nor,;1т," ..
К;",". ;"-.
Й"л, Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВИНИЛА
Подписная группа № 50
Известен способ получения фтористого винила с низким выходом гидрофторированием ацетилена в присутствии фтористого алюминия при нагревании. В качестве побочного продукта образуется около 40% дифторэтана.
Предло>кенный способ отличается от извесгного тем, что используют сухие и чистые реагенты и процесс ведут в присутствии смеси фтористого алюминия с графитом, предварительно пропитанной фтористым водородом в 10 весовом соотношении 15:1 при температуре около 380 С и при молярном соотношении ацетилена к фтористому водороду, равном 1: 1,5.
По предложенному способу выход целевого продукта 86% по ацетилену, Ведение процесса 15 предложенным способом позволяет увеличить выход целевого продукта до 86%.
Пример. В качестве катализатора используют смесь порошкообразного фтористого алюминия марки х. ч. с растертым в порошок гра- 20 фитом, употребляемым для спектральных исследований, в весовом соотношении 15: 1, которую прессуют в специальных прессформах в диски давлением 250 кг/см . Диски измельчают в зерна размером от 2 до 4 мм. Приготовлен- 25 ный таким образом катализатор предварительно су шат в сушильном шкафу при температуре 150 С и давлении 5 — 10 мм рт. ст. в течение 4 час, загружают в реактор-трубку из стали марки «Сталь-3» диаметром 30 мм и дли- ЗО ной 1000 л, в котором на высоте 100 мм от нижнего обреза укреплена никелевая сетка, и сушат током сухого азота при температуре
300 С со скоростью 150 — 200 л1л/мин в течение
4 час.
Ацетилен из карбида кальция тщательно очищают от примесей барботированием через две склянки с хромовой смесью (500 л л конц. серной кислоты и 15 г бихромата калия) и две склянки с насыщенным раствором сернокислой меди, затем сушат конц. серной кислотой и плавленым хлористым кальцием.
После сушки катализатор предварительно насыщают слабым током безводного фтористого водорода из баллона в течение 20 мин при температуре 300 С, затем температуру повышают до 370 С и в течение реакции поддерживают в интервале 370 — 380 С. Через катализатор объемом 420 смз пропускают газовую смесь ацетилена и фтористого водорода в молярном соотношении 1: 1,5 со скоростью 300 объемов в час к объему катализатора. Активность катализатора снижается незначительно через
48 час непрерывной работы.
Продукты реакции пропускают через барботеры из стали марки «Сталь-3» с 20%-ным раствором едкого кали для поглощения непрореагировавшего фтористого водорода, сушат плавленым хлористым кальцием и конденси. руют в стеклянные приемники, охла>кдаемые
174622
Составитель В, H. Безбородова
Редактор Л. К. Ушакова Текред Т. П. Курилка Корректор С, Н. Соколова
«заказ 2870/10 Тираж 675 Формат бум. 60 X 93 / Объем 0,18 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 смесью твердой углекислоты с ацетоном, при температуре — 78 С.
Контроль за синтезом и изучение состава полученных продуктов осуществляют с помощью газожидкостного хроматографа типа
<: Хром-1» чехословацкого производства. Длина колонки 2 л1, неподвижная жидкая фаза— дибутилфталат на инзенском кирпиче, температура 30 С.
Катализатор, приготовленный вышеописанным способом, объемом 420 сма насыщают слабым током безводного фтористого водорода и течение 40 /иин, затем через него пропускают газовую смесь ацетилена и фтористого водорода в молярном соотношении 1: 1,5 со скоростью 50,4 л/час при температуре внутри реакционной трубки 370 — 380оС. 3а 6 час получают 630 лл сырого жидкого продукта, охлажденного до — 78 С, содержащего 94,4% фтористого винила и 5,6% растворенного в нем
4 ацетилена. Выход фтористого винила 86>/, по ацетилену.
Предмет изобретения
1. Способ получения фтористого винила взаимодействием ацетилена с фтористым водородом в присутствии фтористоалюминиевого катализатора при нагревании, отличающийся
10 тем, что, с цель1о увеличения выхода целево1о продукта, реагенты пропускают через смесь фтористого алюминия с графитом, предварительно насыщенную фтористым водородом при температуре около 380 С.
15 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении ацетилена к фтористому водороду, равном 1:1,5.
3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что процесс ведут при весовом соотношении фто20 ристого алюминия к графиту, равном 15: 1.
