Способ получения 2,4-дикето-6-трихлор- метилтетрагидро-1,3- оксазина

Авторы патента:

C07D265/06 - не конденсированные с другими кольцами

0 rl И С А H И E 222394

ИЗОБРЕТЕНИЯ боюэ Соеетскик

Социалистические

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.1!1.1967 (1те 1142021/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.V11.1968. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 17.Х.1968

Кл. 12р, 3

МПК С 076

УДК 547.867.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы из<:бретения

Ф. И. Лукницкий, Б. А. Вовси и Д. О. Таубе

Ленинградский химико-фармацевтический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИКЕТО-6-ТРИХЛОРМЕТИЛТЕТРАГИДРО-1,3-ОКСАЗИ НА

Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в качестве полупродукта в синтезе физиологически активных веществ.

Предложенный способ получения 2,4-дикето6-трихлорметилтетрагидро-1,3-оксазина заключается в том, что 2-имино-4-кето-6-трихлорметилтетрагидро-1,3-оксазин кипятят с водой в кислой среде, например, соляной кислоте, с добавлением органического растворителя, например диоксана. Выделяют продукт известными приемами.

Пример. Смесь 0,370 г (1,6 моль) 2-имино-4-кето-6-трихлорметилтетрагидро -1,3-оксазина, 0,5 м,г концентрированной соляной кислоты, 5 мл воды и 10 мл диоксана кипягят с обратным холодильником в течение 15 мин, затем охлаждают, разбавляют водой и выпавший осадок отфильтровывают. Получают

0,28 г (75% от теоретического) целевого продукта; т. пл. 207 вЂ” 208 С (с возгонкой из водного диоксана).

Найдено, %: N 6,11; 5,94; Cl 44,02; 43,45.

С5Н4С13ЫОЗ.

Вычислено, %: N 6,01; Cl 45,7.

Строение целевого продукта подтверждено наличием в ИК-спектре следующих характеристических полос поглощения: 3130 и 3220 (валентный NH), 1795. (O=O), 1730 (С=О);

1255 и 1205 (С вЂ” 0); 1090 (С вЂ” О) слг1.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4-дикето-6-трихлорметилтетрагидро-1,3-оксазина, отличающийся тем, что 2-имино-4-кето-6-трихлорметилтетрагидро-1,3-оксазин подвергают кипячению с водой в кислой среде, например соляной кислоте, с добавлением органического растворителя, например диоксана, с последующим выделением продукта известными приемами.