Способ получения биологически активного вещества на основе сапропеля

 

Изобретение относится к медицине, ветеринарии, а также фармацевтической, парфюмерной, пищевой промышленности. Используют сапропель с содержанием органического вещества 45-90%. В качестве экстрагента используют 1,2-пропиленгликоль или его водные растворы. Экстракцию ведут при рН 5-9, t=20-130^oС и при объемном соотношении сапропеля и экстрагента 1:(0,1-15) об.ч. до получения вещества с содержанием общего азота 400-700 мг/л и аминного азота 80-120 мг/л. Изобретение позволяет повысить биологическую активность продукта и упростить процесс. 3 з.п.ф-лы.

Изобретение относится к медицине, ветеринарии, а также фармацевтической, парфюмерной, пищевой местной промышленности, в которых применяются экологически чистые и экономически доступные местное исходное сырье (сапропель) и технологические компоненты (дистиллированная вода и пропиленгликоль), используемые для получения многофункционального универсального биологически активного конечного продукта - экстракта сапропеля, добавляемого в качестве пищевых добавок в рацион животным и птицам, применяемого в качестве фармакологического средства - в ветеринарии, исходного и дополнительного компонента в парфюмерных изделиях и медицинских препаратах и многое другое.

Известен способ получения веществ, обладающих противовоспалительным действием (авт. св. СССР 1793578, А 61 К 35/00, 1991), при котором обработку лечебной грязи производят спиртовым раствором щелочи до рН 8,5-9,0, экстракцию сырья производят при перемешивании водой при соотношении сырье:экстрагент 1: (10-12) при температуре 50-60^oC с последующим отделением экстракта от осадка и упариванием его в вакууме. Известен способ получения биологически активных веществ, обладающих гепатозащитным действием (патент РФ 2120288, А 61 К 35/00, 1996), по которому иловый осадок обрабатывают спиртовым раствором щелочи до рН 8,5-9,0, затем экстрагируют водой при соотношении сырье: экстрагент 1:(10-12) при температуре 50-60^oC с упариванием экстракта в вакууме, последующей обработкой сухого экстракта хлороформом в соотношении 1 мас. ч: (3-5) об. ч. и упариванием хлороформной вытяжки с получением конечного продукта. Недостатком известных способов получения биологически активного вещества является потеря кислотно-растворимых активных компонентов конечного продукта. Кроме этого, аппаратное оформление технологического процесса сложно, а конечный продукт не обладает многофункциональностью и универсальностью.

Известен способ получения экстракта лечебной грязи (патент РФ 2074724, А 61 К 35/10, 1993), по которому достигаются более полное отделение экстрагируемых веществ с сохранением летучих фракций; экологическая чистота производства и снижение расхода растворителя. Данный способ включает следующие операции. Нативную грязь разжижают водой в соотношении от 2:0,9 до 2:1,1, затем разжиженную грязь (РГ) заливают в зарядную часть экстрактора (ЗЧЭ), где проводят холодную стерилизацию в водной среде путем создания давления в 66 атм, выдержки 15-20 мин и последующего сброса давления до атмосферного со скоростью более 5 атм/с. После этого ЗЧЭ соединяют с основной линией экстрагирования (ОЛЭ), включающей экстрактор (Э), испаритель (И), конденсатор (К) и накопительную емкость (НЕ). РГ экстрагируют по круговому непрерывному циклу, включающему углекислотное - экстрагирование, слив мисцеллы в И, испарение углекислоты с дальнейшим сжижением ее в К и подачей через НЕ снова в Э. По окончании цикла экстрагирования одной порции РГ, которое проводят в течение 3-4 ч, И отделяют от Э, и, испарив углекислоту, экстракт сливают из И. Отработанную РГ сначала отстаивают в течение 10-15 мин (для ее оседания в ЗЧЭ). Затем ЗЧЭ отделяют от ОЛЭ задвижкой высокого давления и удаляют РГ. Недостатком известного способа является многостадийность процесса, а также сложное аппаратное оформление технологического процесса, повышенная вероятность разрушения активных веществ при воздействии жидкой углекислотой, а также ограниченность функционального использования конечного продукта.

Известен способ получения лечебного экстракта (патент РФ 2066187, А 61 К 35/10, 1992), по которому обезвоженную нативную лечебную грязь растворяют в 96%-ном этиловом спирте с подогревом до 35-40^oC, стерилизуют в экстракторе посредством подачи в экстрактор газообразной углекислоты под давлением 66 атм, выдерживания при данном давлении с последующим резким сбросом до атмосферного, а экстракцию проводят подачей в экстрактор жидкой углекислоты, затем отстаивают спиртовую мисцеллу, отгоняют растворитель одновременно с растворением экстракта в масле, при этом конечный продукт получают заданного функционального свойства, соответствующего свойствам концентрата из тамбуканской грязи. Известен способ получения экстракта лечебной грязи (патент РФ 2073999, А 61 К 35/10, 1993), по которому для трехкратного повышения выхода лекарственного средства, значительного снижения энергоемкости и трудоемкости технологического процесса и повышения экологичности нативную грязь при содержании влаги 50-60% растирают, например, на краскотерке до сметанообразного состояния, а экстрагирование пастообразной грязи осуществляют двукратной заливкой 96%-ного этилового спирта, с подогревом до 30-50^oC, при соотношении 6-10 объемов растворителя на 1 кг сырья. Экстрагирование ведут в течение 20-25 минут при перемешивании. Отстаивание спиртово-грязевой массы проводят в течение 3-4 ч, после чего сливают спиртовую мисцеллу. К мисцелле в испаритель добавляют вазелиновое масло в количестве, обеспечивающем получение экстракта нужной концентрации, а отгонку спирта ведут под вакуумом - 0,5-0,7 атм, при температуре не выше 50^oC, при периодическом перемешивании. Оставшийся экстракт отстаивают (отход в основном соленая вода), а затем экстракт растворяют в вазелиновом масле до концентрации, отвечающей требованиям фармакопейной статьи на лекарственное средство. Недостатком известных способов получения биологически активного вещества является потеря активных компонентов конечного продукта. Кроме этого, аппаратное оформление технологического процесса сложно, а конечный продукт не многофункционален и не универсален.

В известном изобретении "Антиметастическое вещество" (патент РФ 2084228, А 61 К 35/10, 1992) описано применение масляного раствора полярных липидов, выделенных из иловых и сапропелевых лечебных грязей посредством экстракции смесью хлороформа и эталона и очистки гексаном, в качестве антиметастического вещества. Недостатком известного способа получения антиметастического вещества, которое относится к биологически активным веществам, является сложность аппаратного оформления технологического процесса, наличие дефицитных и экологически вредных компонентов и ограниченность функционального использования конечного продукта.

Известен способ получения средства, обладающего антикоагулянтной активностью (патент РФ 2101023, А 61 К 35/78, 1995). Известный способ включает экстрагирование, очистку и сушку целевого продукта, отличаясь тем, что в качестве сырья используется нативный сапропель без какой-либо предварительной обработки. Из сапропеля настаиванием получают экстракт с помощью трехкратного объема 0,05 М раствора аммиака. Экстракт концентрируют упариванием в 80-100 раз, экспонируют 24 ч, при температуре 15^oC, отделяя не растворившиеся частицы центрифугированием с ускорением 3000-4000 g, и затем диализуют через целлофан Т-100 против 200-кратного объема дистиллированной воды. Недиализирующуюся фракцию упаривают досуха на ротационном испарителе, получая целевой продукт в виде светло-коричневого хорошо растворимого в воде порошка - целевой продукт, антикоагулянт, активность которого составляет 95±3 единиц (ЕА) на 1 мг сухого вещества, при этом из 1 кг сапропеля получают 8000-10000 ЕА. Недостатком известного способа получения биологически активного вещества является сложность аппаратного оформления технологического процесса, наличие дефицитных и экологически вредных компонентов и ограниченность функционального использования конечного продукта. Кроме того, аммиак является высокотоксичным веществом, опасным для здоровья.

Известен способ получения липидов из лечебных грязей (патент РФ 2107504, А 61 К 35/02, 1998), по которому нативная грязь экстрагируется органическим растворителем. Известный способ трудоемок, не технологичен, требует большого количества дорогостоящих компонентов растворителя.

В известном изобретении (патент РФ 2159119, А 61 К 35/78, 9/06; А 61 Р 43/00, 1995) описан способ получения активных лечебных компонентов из целлюлозы путем экстракции исходного сырья водно-пропиленовой смесью. При этом предполагается, что включение в технологический процесс пропиленгликоля активирует экстрагируемые лечебные компоненты конечного продукта. Недостатком известного технического решения является слабая эффективность экстракции, связанная с отсутствием операции термообработки.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения концентрата сапропеля (патент РФ 2005478, 1992), выбранный в качестве прототипа. В известном способе, сохраняющем основные биологически активные компоненты, выполняются следующие действия: из сапропеля последовательно извлекают водорастворимые вещества, гуминовые кислоты, затем липиды. Экстракт, содержащий водорастворимые вещества, концентрируют выпариванием в 25-30 раз и в полученном концентрате солюбилизируют выделенные комплексы гуминовых кислот и липидов. Недостатками известного способа являются многооперационность и нетехнологичность производственного процесса, что снижает качество биологической активности конечного продукта, повышает себестоимость. Кроме этого, происходит неконтролируемое изменение биологической активности экстрагируемых веществ в процессе экстракции. Присутствующие в настоящее время на рынке биологически активные вещества не соответствуют критериям многофункциональности и универсальности из-за специфики их целенаправленного производства. Расширение арсенала лекарственных средств выгодно, прежде всего, торгующим фирмам, а для конечного потребителя такое положение дел приводит к дополнительным затруднениям по выбору действительно эффективного, комплексно-универсального оздоравливающего продукта. Кроме этого, к недостаткам водного экстрагирования относятся: первое - необходимость стерилизации; второе - отсутствие липидов и других спирторастворимых веществ и третье - необходимость в консерванте для предотвращения разрушения компонентов вытяжки. Кроме этого, к недостатку получения биологически активных веществ с использованием водных растворителей относится следующее - в экстракте нет водорастворимых веществ (кроме спирта). Кроме этого, описанный в прототипе способ получения целевого продукта, который содержит основные биологически активные компоненты цельного сапропеля (водорастворимые соединения, гуминовые кислоты и комплекс липидов), не только многооперационен и нетехнологичен, но и требует для своей реализации применения дорогостоящих и токсичных технологических препаратных компонентов и дорогостоящего технологического аппаратного оборудования (стеклянные фильтры с крупными порами, ротационный испаритель, раствор едкого натрия, серная кислота, хлороформ, метанол, центрифуга, вакуумное оборудование, безводный сульфат натрия, этанол, встряхиватель и др.). Кроме этого, срок годности вновь приготовленных биологически активных веществ ограничен (до 6 месяцев), в связи с чем возникает рыночная потребность в постоянном обновлении и отбраковке готовой продукции, а самое главное - возникает трудная и дорогостоящая проблема перестройки технологического процесса под неожиданно возникающие производственно-коммерческие задачи.

Задача настоящего изобретения - создание эффективного не дорогостоящего получения многофункционального универсального биологически активного вещества на основе сапропеля (экстракта сапропеля).

Технический результат изобретения заключается в том, что его применение обеспечивает не только получение конечного продукта, сохраняющего водорастворимые компоненты, основную массу гуминовых кислот и липидный комплекс исходного продукта - сапропеля, но и усиливает биологическую активность конечного продукта за счет применения экстрагента - пропиленгликоля, обладающего биологически активными и пролонгирующими свойствами, достигаемое при одновременном упрощении технологического процесса и его аппаратного оформления.

Существенные признаки заявляемого изобретения заключаются в следующем: во-первых - используют сапропель с содержанием органического вещества 45-90%; во-вторых - в качестве экстрагента используют 1,2-пропиленгликоль или его водные растворы; в-третьих - экстракцию ведут при объемном соотношении сапропеля и экстрагента 1 - (0,1-15) объемных частей до получения вещества с содержанием общего азота 400-700 мг/л и аминного азота 80-120 мг/л. Кроме этого, в качестве экстрагента используют 20-40% водный раствор 1,2-пропиленгликоля. Кроме этого, экстракцию проводят в инертной среде. Кроме этого, для экстракции используют экологически чистый сапропель без нитритов и без металломагнитных примесей, содержащий 0,001-0,05 мг/г мышьяка и с активностью по Цезию 134, 137 не более 20 Бк/кг. В результате этих действий реализуется поставленная задача заявляемого изобретения.

Исследованием уровня техники, выполненным в Омском Центре Научно-Технической Информации по электронному фонду российских патентов (1994-2001), установлено, что способов одномоментного сохранения и усиления исходных биологически активных характеристик сапропеля в конечном продукте - экстракте сапропеля при одновременном упрощении технологического процесса и его аппаратного оформления не обнаруживается. Неожиданно было обнаружено, что пропиленгликоль, применяемый совместно с сапропелем, кроме экстрагирующих функций является действующим активным веществом и одновременно с этим - консервантом, за счет чего и достигается технический результат данного изобретения и существенно повышается качество конечного продукта.

Способ получения биологически активного вещества на основе сапропеля реализуется следующим образом. Одновременно и параллельно друг другу выполняют две операции, а именно: производят предварительную подготовку сапропеля (удаляют механические примеси, разбивают комки и т.п.) и приготавливают экстрагент традиционным перемешиванием 1,2-пропиленгликоля с дистиллированной водой заданной концентрации в пределах, соответствующих заявляемому способу (20-40%). Изменением концентрации экстрагента регулируют степень экстрагирования водорастворимых, липидных и других компонентов сапропеля. Оптимальные параметры подбираются опытным путем традиционными методами. Далее производят экстракцию сапропеля в типовых стандартных реакторах для биологической промышленности в течение, предпочтительнее - 48 ч, при объемном соотношении сапропеля и экстрагента 1-(0,1-15) объемных частей до получения вещества с содержанием общего азота 400-700 мг/л и аминного азота 80-120 мг/л при предпочтительной температуре 55^oC и предпочтительном значении рН 7,0. Кроме этого, как показала практика, наиболее предпочтительным вариантом является тот, при котором экстракцию проводят в инертной среде, а для экстракции используют экологически чистый сапропель без нитритов и без металломагнитных примесей, содержащий 0,001-0,05 мг/г мышьяка и с активностью по Цезию 134, 137 не более 20 Бк/кг. На завершающем этапе весь продукт экстракции отстаивают и разделяют фильтрацией традиционными стандартными способами. Все перечисленные показатели определяли способами, предусмотренными для составления сертификатов по исходным и конечному продуктам. Все исходные компоненты и сам продукт, изготавливаемый заявляемым способом, сертифицированы, апробированы, внедрены и продолжают внедряться на практике с подтверждением обеспечения достижения решаемой данным изобретением задачи.

Способ получения биологически активного вещества на основе сапропеля позволяет получить следующие результаты. Обеспечить создание недорогостоящего эффективного получения многофункционального универсального биологически активного вещества на основе сапропеля - экстракта сапропеля. Качественно новый результат изобретения заключается в том, что его применение обеспечивает не только получение конечного продукта, сохраняющего водорастворимые компоненты, основную массу гуминовых кислот и липидный комплекс, свойственный исходному продукту - сапропелю, но и усиливает биологическую активность конечного продукта при одновременном упрощении технологического процесса и его аппаратного оформления. Полностью исключается необходимость в многооперационности и сложной технологичности производственного процесса, что снижало качество биологической активности конечного продукта и повышало его себестоимость. Кроме этого, исключена возможность неконтролируемого изменения биологической активности экстрагируемых веществ в процессе экстракции. На рынке биологически активных веществ появился новый продукт, соответствующий критериям многофункциональности, универсальности, оперативной изготавливаемости, обновляемости и экономической доступности из-за простоты, надежности и экологичности производства. Расширение функциональных возможностей и универсальности продукта взамен глобального расширения арсенала лекарственных средств выгодно всем, но, в первую очередь, конечному потребителю и производителю, а в конечном итоге и торговым посредникам, так как снижаются затраты на вербальную рекламу, поиск и выбор комплексно-универсального оздоравливающего полезного продукта. Кроме этого, отпадает необходимость стерилизации; полностью сохраняются липиды и другие спирторастворимые вещества и отпадает необходимость в дополнительном консерванте для предотвращения разрушения компонентов экстракции. Кроме этого, полностью сохраняются в экстракте все водорастворимые вещества. Кроме этого, отпадает необходимость применения дорогостоящих и токсичных технологических препаратных компонентов и дорогостоящего технологического аппаратного оборудования (стеклянные фильтры с крупными порами, ротационный испаритель, раствор едкого натрия, серная кислота, хлороформ, метанол, центрифуга, вакуумное оборудование, безводный сульфат натрия, этанол, встряхиватель и др.). Кроме этого, надежно обеспечивается рыночная потребность в постоянном обновлении и надежном контроле качества готовой продукции, а самое главное - полностью исключается вероятность возникновения трудной и дорогостоящей проблемы по перестройке технологического процесса под неожиданно возникающие производственно-коммерческие задачи.

Формула изобретения

1. Способ получения биологически активного вещества на основе сапропеля, включающий экстракцию сапропеля органическими растворителями, отличающийся тем, что для экстракции используют сапропель с содержанием органического вещества 45-90%, в качестве экстрагента используют 1,2-пропиленгликоль или его водные растворы, экстракцию ведут при рН 5-9, температуре 20-130^oС и объемном соотношении сапропеля и экстрагента 1:(0,1-15) об.ч. до получения вещества с содержанием общего азота 400-700 мг/л и аминного азота 80-120 мг/л.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют 20-40% водный раствор 1,2-пропиленгликоля.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию проводят в инертной среде.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для экстракции используют экологически чистый сапропель без нитритов и металломагнитных примесей, содержащий 0,001-0,05 мг/г мышьяка и с активностью по Цезию 134, 137 не более 20 Бк/кг.

NF4A Восстановление действия патента Российской Федерации на изобретение

Извещение опубликовано: 27.03.2005        БИ: 09/2005

---