Способ получения бетулина из березовой коры

 

Изобретение относится к способам выделения ценных химических продуктов из отходов переработки и могут быть использованы в промышленности, например в медицинской, косметической. Способ характеризуется тем, что березовую кору измельчают, заливают 1-бутанолом и выдерживают в течение 1-12 или 2-48 часов при 20-120°С, проводят экстракцию 1-бутанолом, причем могут проводить и экстракцию бересты, в соотношении 1:1 до 1:10, фильтруют раствор, отгоняют растворитель, остаток выдерживают 2-16 часов при 5-15°С, кристаллы бетулина фильтруют, отжимают на фильтре, промывают водой и Изобретение позволяет улучшить качество целевого продукта. 3 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способам выделения ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина из березовой коры, используемого в медицинской, косметической и ликероводочной промышленности.

Известен способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя (SU а.с. №382657, кл. С 08 Н 5/04, 1973).

Недостатками известного способа является низкий выход бетулина, до 30% от веса бересты, низкое качество полученного бетулина (серого или желтого цвета), длительность получения бетулина.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, ее экстракцию и отделение раствора с последующим удалением из него растворителя (SU патент №2172178, кл. А 61 К 35/78, 2000 г.).

Экстракцию бересты осуществляют 90-95% этиловым спиртом при 70-75°С и во время экстракции добавляют активированный уголь.

Недостатками известного способа является низкий выход бетулина (32-39% от веса сухой бересты), низкое качество полученного бетулина, использование для экстракции только бересты. Все вышеперечисленные недостатки приводят к низкой эффективности процесса.

Технической задачей изобретения является повышение эффективности процесса получения бетулина при улучшении качества целевого продукта.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения бетулина из березовой коры, включающем измельчение коры, ее экстракцию и отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, согласно изобретению экстракцию бересты осуществляют 1-бутанолом, при этом измельченную бересту заливают 1-бутанолом и выдерживают в течение 2-48 часов при 20-120°С, фильтруют раствор, отгоняют растворитель, остаток выдерживают 2-16 часов при 5-15°С, кристаллы бетулина фильтруют, отжимают на фильтре, промывают водой и сушат.

Кроме того, березовую кору могут разделять на бересту и луб и производить экстракцию бересты.

Бересту и 1-бутанол могут брать в соотношении от 1:1 до 1:10.

Березовую кору или бересту заливают 1-бутанолом и перемешивают в течение 1-12 часов.

Способ получения бетулина из березовой коры поясняется примерами.

Пример 1.

560 г тонко размолотой бересты в 5 литровой колбе заливают 3 л 1-бутанола и кипятят при 120°С в течение 2 часов. Массу фильтруют на нутч-фильтре, шрот отжимают, а из фильтрата отгоняют около 2,8 л растворителя. Остаток оставляют для кристаллизации на 16 часов при 5-15°С. Полутвердую массу переносят на фильтр, тщательно отжимают от 1-бутанола и осадок промывают водой для удаления остаточного растворителя. Кристаллы бетулина высушивают до постоянного веса.

Пример 2.

560 г тонко размолотой бересты в 5 литровой колбе заливают 4 л 1-бутанола и оставляют на 4-16 ч при 20-25°С. Массу фильтруют на нутч-фильтре, шрот отжимают и из фильтрата отгоняют около 3,8 л растворителя. Остаток оставляют для кристаллизации на 2 часа при 5-15°С. Полутвердую массу переносят на фильтр, тщательно отжимают от 1-бутанола и осадок промывают водой для удаления остаточного растворителя. Кристаллы бетулина высушивают до постоянного веса.

Получаемый сухой порошок представляет собой бетулин 98%-ной чистоты (порошок белого цвета).

Бетулин по предложенному способу получается с выходом 45% от веса сухой коры, в то время как выход бетулина, получаемого известным способом, составляет 32-39%, при этом бетулин получается более высокого качества от белого до кремового цвета порошок 98%-ной чистоты.

Предлагаемый способ является простым и технологичным, все операции легко осуществимы. Не используются кислоты и щелочи, а также высокотоксичные растворители. Полученный продукт представляет собой тритерпеновый двухатомный спирт-бетулин фармакопейной чистоты и является ценным сырьем для фармацевтической, косметической и ликероводочной промышленности. Преимуществом данного способа является также то, что в процессе производства не образуются токсические продукты и отходы.

Формула изобретения

1. Способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, ее экстракцию и отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, отличающийся тем, что экстракцию коры осуществляют 1-бутанолом, при этом измельченную кору заливают 1-бутанолом и выдерживают в течение 2-48 ч при температуре 20-120°С, фильтруют раствор, отгоняют растворитель, остаток выдерживают 2-16 ч при температуре 5-15°С, кристаллы бетулина фильтруют, отжимают на фильтре, промывают водой и сушат.

2. Способ получения бетулина по п.1, отличающийся тем, что березовую кору разделяют на бересту и луб и производят экстракцию бересты.

3. Способ получения бетулина по п.1, отличающийся тем, что бересту и 1-бутанол берут в соотношении от 1:1 до 1:10.

4. Способ получения бетулина по п.1, отличающийся тем, что березовую кору или бересту заливают 1-бутанолом и перемешивают в течение 1-12 ч.