Способ контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений
Владельцы патента RU 2287799:
Камчатский государственный технический университет (RU)
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при опробовании золотосодержащих природных материалов. В способе контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений осуществляют отбор аналитических навесок и геологических проб из исходных проб золотосодержащей руды. Производят контроль качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы и контроля качества выполнения анализов по показателю воспроизводимости результатов анализа. В способе из исходных проб золотосодержащей руды готовят аналитическую пробу, дубликат аналитической пробы и геологический дубликат разведочной пробы. В аналитических пробах определяют содержание золота. Из дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов отбирают аналитические навески, которые анализируют на содержание золота. Затем оценивают воспроизводимость определений золота в аналитических пробах, дубликатах аналитических проб и геологических дубликатах разведочных проб и потом оценивают значимость систематических расхождений между результатами анализов. Способ обеспечивает достоверность результатов анализа и экспрессность контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений. 1 табл.
Способ контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений относится к аналитической химии и может быть использован при опробовании золотосодержащих природных материалов.
Известен способ контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений [1, С.22-26], включающий контроль качества обработки проб по показателям уровней случайной и систематической погрешностей обработки проб и контроль качества выполнения анализов с помощью внутрилабораторного контроля и внешнего лабораторного контроля.
Данный способ имеет следующие недостатки:
- методика оценки случайной погрешности обработки проб является дорогостоящей и поэтому не применяется в практической работе для оперативного контроля качества обработки партии геологоразведочных проб;
- полученное с помощью данного способа заключение о наличии систематической погрешности, формирующейся при обработке проб, не во всех случаях является корректным;
- результаты оперативного внутрилабораторного контроля качества выполнения анализов не могут быть использованы для контроля качества обработки проб.
Известен способ контроля качества опробования золотосодержащего минерального сырья [2, С.1-32], включающий оперативный контроль качества подготовки проб к анализу по показателям представительности аналитической пробы, крупности частиц пробы, загрязнения пробы материалом обрабатывающейся ранее пробы и контроль качества выполнения анализов, состоящий из внутрилабораторного контроля и внешнего лабораторного контроля.
Данный способ имеет следующие недостатки:
- способ не позволяет оценить уровни случайной и систематической погрешностей, формирующихся при подготовке партии проб к анализу;
- результаты внутрилабораторного контроля качества выполнения анализов не могут быть использованы для оперативного контроля качества подготовки проб к анализу;
- способ основан на субъективном положении о приоритетной представительности материала дубликата аналитической пробы.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения и подготовки твердых проб для исследования [3, С.1-4], при котором осуществляют отбор аналитических навесок и геологических проб из исходных проб золотосодержащей руды, производят контроль качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы и контроль качества выполнения анализов по показателю воспроизводимости анализов.
Данный способ имеет следующие недостатки:
- способ не позволяет оценить уровни случайной и систематической погрешностей, формирующихся при подготовке партии проб к анализу;
- результаты внутрилабораторного контроля качества выполнения анализов не могут быть использованы для оперативного контроля качества подготовки проб к анализу.
Технический результат изобретения - повышение достоверности и экспрессности контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений.
Указанный технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений, включающем отбор аналитических навесок и геологических проб из исходных проб золотосодержащей руды, производство контроля качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы и контроля качества выполнения анализов по показателю воспроизводимости результатов анализа, из исходных проб золотосодержащей руды готовят аналитическую пробу, дубликат аналитической пробы и геологический дубликат разведочной пробы, в аналитических пробах определяют содержание золота, а из дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов отбирают аналитические навески, которые анализируют на содержание золота, затем оценивают воспроизводимость определений золота в аналитических пробах, дубликатах аналитических проб и геологических дубликатах разведочных проб и потом оценивают значимость систематических расхождений между результатами анализов.
Способ осуществляется следующим образом. Партию генеральных разведочных проб золотосодержащего минерального сырья подготавливают к пробирному анализу в соответствии с требованиями ОСТ 41-08-249-85. Приготавливают аналитические пробы, дубликаты аналитических проб и геологические дубликаты разведочных проб. В процессе пробоприготовления ведут оперативный контроль качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы. Определяют содержание золота в аналитических пробах. Затем в соответствии с ОСТ 41-08-214-82 намечают выборку генеральных разведочных проб, подлежащих внутреннему лабораторному контролю. Для оценки воспроизводимости результатов анализов отбирают аналитические навески из материала соответствующих дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов разведочных проб, что является существенным отличием. Определяют содержание золота в дубликатах аналитических проб и в геологических дубликатах разведочных проб. Оценивают воспроизводимость результатов определений золота в аналитических пробах, в дубликатах аналитических проб, в геологических дубликатах разведочных проб и делают заключение о значимости случайной погрешности, формирующейся при подготовке проб к анализу, что является существенным отличием. Оценивают по ОСТ 41-08-262-86 значимость систематических расхождений между результатами определений золота в аналитических пробах, в дубликатах аналитических проб, геологических дубликатах и делают заключение о значимости систематической погрешности, формирующейся при подготовке проб к анализу, что является существенным отличием.
Изобретение иллюстрируется следующим примером.
Пример 1. В лабораторию поступила на аналитическое опробование партия бороздовых проб кварц-сульфидной золотосодержащей руды, состоящая из 257 проб массой 12,5 кг. В соответствии с ОСТ 41-08-249-85 осуществляют прием заказа в лабораторию и планируют пробирный анализ. Затем проводят подготовку проб к анализу по схеме, установленной заказчиком. Используют формулу сокращения пробы
где М - минимальная представительная масса пробы, кг; К - коэффициент, характеризующий неоднородность материала пробы, К=0,2 для данного типа руды; d - максимальный размер частиц пробы, мм.
Приготавливают аналитическую пробу массой 0,2 кг, дубликат аналитической пробы массой не менее 0,8 кг и геологический дубликат массой не менее 1 кг.
Определяют содержание золота в аналитических пробах пробирным методом. Затем выполняют внутрилабораторный контроль качества анализов и контроль качества подготовки проб к анализу. Для этого в соответствии с ОСТ 41-08-214-82 намечают представительную выборку бороздовых проб численностью 32 пробы. Из соответствующих дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов разведочных проб отбирают аналитические навески, которые затем анализируют пробирным методом. После чего оценивают воспроизводимость определений золота в аналитических пробах, дубликатах аналитических проб, геологических дубликатах разведочных проб и значимость систематических расхождений между результатами анализов.
Делают заключение, что случайная погрешность опробования, формирующаяся при подготовке проб к анализу и при выполнении анализов, не превышает допустимый уровень (табл.1). Оценивают значимость систематических расхождений между результатами определений золота, используя критерии знаков. Делают заключение о том, что систематическая погрешность, формирующаяся при подготовке проб к анализу, не превышает допустимого уровня (табл.1).
| Таблица | ||||||||
| №№ пробы | Содержание золота, г/т | Абсолютное расхождение между содержаниями золота, г/т | Относительное расхождение, % | Допустимое относительное расхождение, % | ||||
| С1 | С2 | С3 | С1-С2 | С1-С3 |  |  | ||
| 1 | 1,8 | 1,6 | 1,4 | +0,2 | +0,4 | 11,76 | 25,00 | 75 |
| 2 | 1,3 | 1,4 | 1,6 | -0,1 | -0,3 | 7,40 | 20,69 | 75 |
| 3 | 1,0 | 0,6 | 0,7 | +0,4 | +0,3 | 50,00 | 35,29 | 75 |
| 4 | 0,6 | 0,3 | 0,4 | +0,3 | +0,2 | 54,00 | 40,00 | 75 |
| 5 | 0,8 | 0,6 | 0,6 | +0,2 | +0,2 | 28,57 | 28,57 | 75 |
| 6 | 1,4 | 1,8 | 1,5 | -0,4 | -0,1 | 25,00 | 6,89 | 75 |
| 7 | 1,0 | 0,8 | 0,6 | +0,2 | +0,4 | 22,22 | 50,00 | 75 |
| 8 | 0,9 | 0,8 | 0,7 | +0,1 | +0,2 | 11,76 | 25,00 | 75 |
| 9 | 0,5 | 0,4 | 0,4 | +0,1 | +0,1 | 22,22 | 22,22 | 75 |
| 10 | 0,7 | 1,0 | 1,1 | -0,3 | -0,4 | 35,29 | 44,44 | 75 |
| 11 | 1,1 | 1,2 | 1,3 | -0,1 | -0,2 | 8,69 | 16,66 | 75 |
| 12 | 1,6 | 1,2 | 1,4 | +0,4 | +0,2 | 28,57 | 13,33 | 75 |
| 13 | 0,5 | 0,6 | 0,8 | -0,1 | -0,3 | 18,18 | 46,15 | 75 |
| 14 | 1,1 | 1,6 | 1,5 | -0,5 | -0,4 | 37,04 | 30,77 | 75 |
| 15 | 0,7 | 1,0 | 0,9 | -0,3 | -0,2 | 35,29 | 25,00 | 75 |
| 16 | 0,8 | 1,0 | 0,9 | -0,2 | -0,1 | 22,22 | 11,76 | 75 |
| 17 | 1,9 | 1,6 | 1,5 | +0,3 | +0,4 | 17,14 | 23,53 | 75 |
| 18 | 1,5 | 2,0 | 1,9 | -0,5 | -0,4 | 28,57 | 23,53 | 75 |
| 19 | 0,7 | 1,0 | 0,8 | -0,3 | -0,1 | 35,29 | 13,33 | 75 |
| 20 | 0,7 | 0,6 | 0,4 | +0,1 | +0,3 | 15,38 | 54,54 | 75 |
| 21 | 1,5 | 1,6 | 1,9 | -0,1 | -0,4 | 6,45 | 23,53 | 75 |
| 22 | 1,9 | 1,8 | 1,6 | +0,1 | +0,3 | 5,40 | 17,14 | 75 |
| 23 | 0,6 | 0,4 | 0,3 | +0,2 | +0,3 | 40,00 | 66,66 | 75 |
| 24 | 0,7 | 0,6 | 0,5 | +0,1 | +0,2 | 15,38 | 33,33 | 75 |
| 25 | 2,1 | 1,8 | 1,9 | +0,3 | +0,2 | 15,38 | 10,00 | 50 |
| 26 | 2,8 | 2,4 | 2,5 | +0,4 | +0,3 | 15,38 | 11,32 | 50 |
| 27 | 2,0 | 2,4 | 2,2 | -0,4 | -0,2 | 18,18 | 9,52 | 50 |
| 28 | 2,6 | 2,1 | 2,4 | +0,5 | +0,2 | 21,28 | 8,00 | 50 |
| 29 | 2,8 | 2,0 | 2,3 | +0,8 | +0,5 | 33,33 | 19,60 | 50 |
| 30 | 2,2 | 2,8 | 2,7 | -0,6 | -0,5 | 24,00 | 20,41 | 50 |
| 31 | 2,2 | 2,8 | 2,5 | -0,6 | -0,3 | 24,00 | 12,77 | 50 |
| 32 | 2,6 | 2,5 | 2,3 | +0,1 | +0,3 | 3,92 | 12,24 | 50 |
| Примечание: С1 - содержание золота в аналитической пробе; С2 - содержание золота в дубликате аналитической пробы; С3 - содержание золота в геологическом дубликате разведочной пробы. |
По данным опытной проверки предлагаемый способ контроля качества аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений по сравнению с прототипом имеет следующие технико-экономические преимущества:
- повышается экспрессность и надежность контроля качества подготовки проб к пробирному анализу;
- снижается вероятность систематических расхождений между результатами анализов, выполненных в основной и контрольной лабораториях в процессе внешнего лабораторного и геологического контроля аналитической работы.
Наиболее целесообразно использовать предлагаемый способ в геологоразведочных работах.
Источники информации
1. Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. - М.: Металлургия, 1978. С.15-26.
2. ОСТ 41-08-249-85. Управление качеством аналитической работы. Подготовка проб и организация выполнения количественного анализа в лабораториях МинГео СССР. М.: МинГео СССР, 1985. С.1-32.
3. Патент на изобретение RU №2155951. Способ получения и подготовки твердых проб для исследования / Аполицкий В.Н. // Бюлл. изобретений №25, 2000.
Способ контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений, включающий отбор аналитических навесок и геологических проб из исходных проб золотосодержащей руды, производство контроля качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы и контроля качества выполнения анализов по показателю воспроизводимости результатов анализа, отличающийся тем, что из исходных проб золотосодержащей руды готовят аналитическую пробу, дубликат аналитической пробы и геологический дубликат разведочной пробы, в аналитических пробах определяют содержание золота, а из дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов отбирают аналитические навески, которые анализируют на содержание золота, затем оценивают воспроизводимость определений золота в аналитических пробах, дубликатах аналитических проб и геологических дубликатах разведочных проб и потом оценивают значимость систематических расхождений между результатами анализов.
