Способ получения а-замещенных-у-винилбутиролактонов

 

О П И С А Н И Е 232232

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

„, УФ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 11

Заявлено 05Л 1.1967 (Л" 1162246/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 07d

УДК 547-314.07 (088.8) Приоритет

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мипистрое

СССР

Опубликовано 11«Х11.1968. Бюллетень ¹ 1 за 1969 г.

Дата опубликования описания 25.11 .1969

Авторы изобретения М. Г. Залинян, В. С. Арутюнян, О. А. Сарксян, Ш. А. Казарян и

M. T. Дангян

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ЗАМЕЩЕН HbIX-)-ВИН ИЛБУТИРОЛАКТОНОВ

Предмет изооретения

Изобретение относится к области получения соединений, которые применяются в органическом синтезе в качестве исходных веществ.

Предлагается способ получения а-замещенHûх-у-винилбутиролактонов, заключающийся в том, что а-бутил-h-окси-у-капролактон подвергают взаимодействию с метафосфорной кисло,oi при температуре 80 — 90 С под вакуумом остаточное давление 100 — t10 it it, рт. сТ.

Выход целевого продукта 75 — 85% .

Пример. В колбу Клайзена помещают

9,3 г (0,05 иола) а-бутил-h-окси-у-капролактона и 1,2 г (0,015 ио16) метафосфорной кислоты. Смесь нагревают в течение 1 час при

80 — 90 С под вакуумом (остаточное давление 100 — 110 лл рт. ст.j . .Затем вещество медленно перегоняют до конца под вакуумом

30»t»t рт. ст. не превышая емпературы 175 C.

Дистиллят высушивают над безводным NaSO< и перегоняют под вакуумом при 132 — 134 С и

14 л» рт. ст. Выход а-бутил-у-винил-у-бутиролактона 75 — 85",„от теори,t, и р 1,4572; d 4

0,9760; MR >: найдено 47,05, вычислено 37,36.

Найдено, %. С 71,33; П 9,41.

Ct0Ht6O.

Вычислено, ",,,: С i 1,42; Н 9,52.

Найдено, %: С 71,33; Н 9,4i.

5 В ИК-спектрах а-бутил-у-винил-у-бутиролактона обнарухкенные час готы в области

1640 cл 1 и 3090 сл т характеризуют одноз;.— мешенную винильную группу, а интенсивное поглощение в области 1765 сл т — у-лактои10 ную карбонильную группу.

Остаток в колбе Клайзена промывают органическими растворителями: эфиром, бензолом или спиртом и в чистом виде снова получают кислоту.

Способ получения а-замешенных-у-винилбутиролактонов, отличаюи иися тем, что а-бутил20 О-окси-у-капролактон подвергают взаимодействию с метафосфорной кислотой при температуре 80 — 90 С и при остаточном давлении

100 — 110»ьlt рт. ст, с последующим выделен„ ем полученного продукта извсстным способом.