Способ получения полимеров замещенных 5-винил-1,2,3- триазолов

 

О П И С А Н И Е 235999

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 13.111.1967 (№ 1140577/23-5) с присоедиисиисм заявки ¹ 1168032, 23-5

Приоритет

Кл. 39с, 25/01

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 081

УДК 678.746.5(088.8) Опубликовано 24.1.1969. Бюллетсш № 6

Дата опубликования описаш1я 13Л !.1969

- ЗД,Ц

Р. К. Гавурина, П. А. Медведева, Л. К. Дунтова, Г. С. Акимова, В. Н. Чистоклетов и А. А. Петров

Авторь1 изоорстснил

Заявитель

Ленинградский технологический институт имени Ленсовета

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ ЗАМЕЩЕННЫХ

5-В И Н ИЛ-1,2,3-TP ИАЗОЛ О В

Нв — CH—

С н х-С! !

Ж=3Я

СН, — Сн-1

НС X — СвНп

1Лзобрстснис относится к области получснпл полимеров.

Предлагается способ получения полимеров замещснных 5-винил-1,2,3-триазолов полимеризацисй 1-ме1ил-5-винил-1,2,3-триазола и ill

1-фенил-5-винил-1,2,3-триазола в присутствии инициаторов свободнорадикальиой поличсризации — перекиси бснзоила, динитрила азоизомасляной кислоты в блоке или в растворе.

По lllilcpl полученные по предлагаемому способу, соотвстс гву1от следу1ощим форчулам:

Пример 1. По;шмеризация в блоке.

Раствор 0,03 г динитрилазодиизомасляной кислоты и;ш 0,1 г перекиси бензоила в 10 г

1-метил-5-винил-1,2,3-триазола нагревают в ампуле в атмосфере воздуха в водяном термостате 6 час при 50 — 55 С и 6 час при 80 С. Получают твердый полупрозрачный продукт, растворимый при нагревании в диметилформамиде и не растворимый в ацетоне; этиловом спирте, дихлорэтанс, бензолс, толуолс, бензине. Образцы, полученные прсссованием полимера ири 230--250 С, полупрозрачны, хорошо офо1,члены и имеют гладкую поверхность.

Прессованные образцы оола.jа loT следуюгцими физико-механическими свойствами:

Теплостойкость по Вика, "С 190--200

Температура стсклования, С 180 †1

Твердость по Бринел Ilo, кгс/.11л1- 23 — 26

Предел прочности при схк3T1I è, кг c/ñë- 1500 в 1700

Предел прочности при статическом изгибе, кгс/с.11.- 400 — 500

Характеристическая вязкость 0 495

Тсрмостабильиость полимера определяют

20 Ilo потерям в весе при повышенных температурах, которые при температуре 180 — -200"С составляют 0,5 — 0,70 „.

Пример 2. Полимеризация в растворите, IС.

Раствор 1 г 1-метил-5-вшн1л-1,2,3-триазола

iI 0,02 г динитрилазодиизомасляной кислоты в

6 г этилового спирта полимеризуют в ампуле в атмосфере воздуха в водяном термостате

6 «ас при 60"-С и 6 час при 75 С, Выпавшую

30 в осадок массу отфильтровывают и много235999

Предмет изобретения

0,45

Составитель Платонова

Редактор А. Петрова 1ехред А. А. Камышиикова Корректоры: А. Николаева и А. Абрамова

Заказ 794/4 Тираж 180 11одписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 1!ептр, пр. Серова, д, 4 1 ипографип, Ilp. Сапунова, 2 кратно промывают этанолом и в заключение сушат 30 час при 55 С.

Получают 0,91 г твердого порошкообразного полимера. Образцы, отпрессованные из полимера при 230 — 250 С, полупрозра шы, хорошо оформлены II имеют тсплостойкость по

Вика 190 С.

Пример 3, Инициированная полимсризация в блоке.

0,02 г див ит1>илазоизомасляиоЙ растворяют в расплаве 10 г 1-фсн11л-5-винил1,2,3-триазола при 70 С и проводят полимеризаш1ю в атмосфере воздуха в течение 5 час при 70 С и 10 чаа при 90 С.

Получают твердый продукт, растворимый в димеп1лформамиде при комнатной температуре и пирид1инс при нагревагпш и нс растворимый в ацетоне, этиловом спирте, диоксаие, беизоле, толуоле, дихлорэтане. Образцы, полученные прессованием полимера при 220—

230 С, полупрозрачны, хорошо оформлены и имеют гладкую поверхность.

Г1рессованные образцы обладают следующими физико-механическими свойствами:

Тсплостойкость по Вика, С 200- — 205

Температура стекловаиия, С 190 — 195

Твердость по Бринсллю, кг а/,1ь11- 18,0

П 1>едел IIpo IHocTII Il pll сжатии, кг с/с,11- 760

Водопоглощспие за сутки при 20 C, %

Привес после выдержки в бензине в течение суток при

20 С, % 0,10

Пример 4. Термическая полимеризация и блоке.

Расплав 10 г 1-фенил-5-винил-1,2,3-триазола полимеризуют в атмосфере воздуха в тсчсиис

8 час при 70 С и 20 час при 90 С.

Получают тверды и и роду кт.

Условия прессования образцов и их внешний вид аналогичны указанным в примере 1.

Образцы имеют теплостойкость llо Вика

190 С и твердость ио Бриисллю 18 кгс/,11л -, П р и м с р 5. Полимсризация в растворителе.

Раствор 1,3 г 1-фенил-5-винил-1,2,3-триазола и 0,02б г динитрилазоизомасляной кислоты в 5 лл бензола полимеризуют в ампуле в атмосфере воздуха в течение 10 час при 50 С.

Выпавшую в осадок массу отфильтровьпзают, многократно промывают бензолом и сушат

30 час прн 90 С.

2О Получают 1,1 г твердого порошкообразного полимера. Образцы, отпрсссованныс из полимера при 220 — 230 С, непрозрачны, хорошо оформлены и имеют теплостойкость по Вика

210 С.

Способ получения полимеров замешенных

5-винил-1,2,3-триазолов, от,1 а 1а1ои1 ий ся тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных материалов, замещенные 5-BIIIIIIл-1,2, 3-триазолы полимсризуют в присутствии инициаторов свободнорадикальиои иол;1мериза35 I II и I ..