Способ получения nojlи-n-bиhилфtaлиmидa

 

l97l67

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

ВД:СИоЗ и =.::

;АТЯНТН0. ; « =g1Ùöãä;/1 х ь с - тБЛИ0ТЕ1(д

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 25/01

Заявлено 26.XI.1965 (¹ 1038992/23-5) с присоединением заявки №

МПК С 081

УДК 678.746.5(088.8) Приоритет

Опубликовано 31.т/.1967. Бюллетень ¹ 12

Д;r ; о бликования описания 10Л 11.1967

Комитет ло делам изобретений и отнрытнй при Совете Министров

СССР

Авторь. пзобретеьн я

A. Ф. Николаев и M. И. Терещенко

Заяв"тель

Технологический институт имени Ленсовета

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-М-ВИИИЛФТАЛИМИДА

200 †10 винил фталимнд вода хлорированный углеводород эмульгатор инициатор активатор

25 — 100

0,5 — 3,0

0,1 — 1,0

0,1 — 0,8.

Известный опособ получения поли-М-винилфтялимидя заключается в полимеризации 1чвинилфталимида в водно-метанольной среде при температуре 15 80 С в присутствии окислительно-восстановительной системы.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что полимеризацию осуществляют в присутствии эмульгатора и хлорированного алифатического углезодорода, взятого в количестве, требующемся для растворения мономера.

Это позволяет получать эмульсионный полимер при температурах ниже температуры плавления мономера (85 С).

Полученные полимеры обладают высоким молекулярным весом, растворяются в хлорироьанных углеводородах.

Гомополимеризацию винилфталимида в водно-эмульсионной среде проводят при 15 — 80 С, но лучше всего при 35 — 50 С (т. е. при температурах ниже его температуры плавления) .

Для перевода кристаллического мономера в мицеллы мыла, создаваемого эмульгатором (олеатом натрия, сольваром, некалем, сульфанолом и др.), следует применять насыщенный раствор N-винилфталимида в растворителе, который растворяет мономер и полимер, не улетучивается при температуре полимеризации и нс вступает во взаимодействие с компонентамп эмульсионной системы. Растворителямп, удовлетворяющими указанным требованиям, являются хлорированные углеводороды (лучше всего дихлорэтан) . Их добавляют в количестве 25 — 100 вес. ч (лучше 35 — 55 вес. ч.) на 100 вес. ч. мономера.

Низкая теяпература полимеризации и высокая скорость процесса обеспечиваются окислительно-восстановительной системой, состоящей из персульфата аммония и сульфита нат10 рия, персульфата калия и сульфита натрия, персульфата калия и бисульфита натрия и др.

Из многих исследованных эмульгаторов лучшие результаты показал сульфанол ИП-1 (нат15 рпевая соль додецилбензолсульфокислоты, выпускаемая Красноводским нефтеперерабатывающим заводом). Его вводят в количестве

0,5 — 1 вес. ч. на 100 вес. ч. воды.

Общей рецептурой для получечия поливи20 нилфталимида в окислительно-восстановительной водно-эмульсионной среде является следующая (в,вес. ч.):

197167

Предмет изобретения

Составитель С, Б. Ерофеева

Техрсд Л. Бриккер 1(орректоры: М. П. Ромашова и Е. Н. Гудзова

Редактор H. Корченко

Заказ 1940,9 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2

С целью получения низкомолекулярного полимера в качестве растворителя применяют метиленхлорид иптн xëîðîôîðì и поддерживают температуру полимеризации в пределах

35 — 50 С. Для получения высокомолекулярного полимера з качестве растворителя примекяюг дихлорэтан и процесс осуществляют при температуре 15 — 45 С. Процесс полимеризации vîæío ускорить за счет повторного добавления смеси инициатора и активатора через "— 3 час после начала реакции.

Пример 1. В сосуд, снабженный мешалкой, устройством для работы в атмосфере азота и рубашкои для нагрева, загружается вода с температурой 40 — 45 С, предварительно освобожденная от растворенного кислорода кипячением в течение 10 яич при 100 С, эмульгатор — сульфачол и активатор — сульфит или бисульфит натрия. Затем при inepeмешивании и нагревании до 40 С вводится насыщенный раствор N-винилфталимида в дихлорэтане и после создания эмульсии добавляется водный раствор инициатора — персульфат аммония или калия. Сразу же начинается полимеризация, которая продолжается 4,5—

5,0 час.

Загрузка компонентов производится по следующей рецептуре (в вес. ч.). винилфталнмид 100 вода 400 дихлорэтан 50 сульфанол 4 инициатор 0,3 активатор 0,17.

Эмульсия разрушается добавлением

10в/в-ного раствора алюмокалиевых квасцов.

Осажденный полимер отфильтровывается, промывается водой и сушится при бΠ— 80 С.

После сушки и переосаждения из метиленхлорида в этиловый спирт (с целью тщательной очистки для производства анализа) поливинилфталимид имеет характеристическую вязкость О,б2 дл/г (в метиленхлорнде при 20 С), что соответствует мол. в. 158000.

Пример 2. Процесс проводится так же, как указано в примере 1, но по рецептуре, от5 личаюшейся тем, что вместо дихлорэтана употребляется метиленхлорид в количестве

35 вес. ч. на 100 вес. ч. винилфталимида. Поливинилфталимид имеет (11) — 0,54 и мол. в.

128000.

10 Пример 3. Процесс проводится так же, как в примере 1, но по рецептуре, отличающейся тем, что вместо дихлорэтана употребляется хлорофором в количестве 35 вес. ч. на

100 вес. ч. винилфталимида. Поливинилфтали15 мид имеет (т1)=0,25 и мол. в. 39000.

Пример 4. Процесс проводится так же, как в примере 1, но по следующей рецептуре (в вес. ч.): винилфталимид 100 вода 300 дихлорэтан 45 сульфанол 4 персульфат аммония 0,2 сульфит натрия 0,12.

Температура реакции 15 — 40" С, повторное добавление смеси инициатора и активатора производится через 3 час от начала полимеризации. Выделенный поливинилфталимид имеет

30 (т1) — 1,33 н мол. в. 500000.

Способ получения поли-N-винилфталимида

35 путем полимеризации Nм-винилфталимида в водной среде при температуре 15 — 80 С в присутствии окислительно-восстановительной системы, отлича(ощийся тем, что,,с целью получения эмульсионного полимера, полимериза40 цию осуществляют в присутствии эмульгатора и хлорированного алифатического углеводорода, взятого в количестве, требующемся для растворения мономера.