Способ получения алкилхлорсиланов

 

ОПИСАН И Е 237892

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Соеетеких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 17.1Ч.1967 (№ 1152943!23-4) Кл. 12о, 26/03 с присоединением заявки М

Приоритет

МПК С 07f

УДК 547.245 222.07 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 20.11.1969. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 17Л 11.1969

Авторы Н. П. Лобусевич, С. А. Голубцов, Ь. В. Московцев, М. А. Езерец, изобретения Б. А. Головня, Л. К. Горботенко, Ю. В. Мартыновский, H. Г. Уфимцев и В. Н. Иенский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ

Изобретение относится к способу получения алкилхлорсиланов прямым синтезом из кремнемедной контактной массы и хлористого алкила,.

Известен способ получения алкилхлорсила.нов прямым синтезом с применением в качестве промотора контактной массы галогенида ци,нка.

Для повышения, выхода триалкилхлорсилана при одновременно высоком, выходе диалкилдихлорсилана предлагается в контактную массу вводить фосфор в количестве 0,25 — 3%.

Кроме того,,для получения смешалиbIx алкилхлорсилано в предлагается указанную контактную массу с добавкой фосфора обрабатывать смесью двуx хлористых алкилов.

П р им е р 1. В реактор, представляющий собой U-образную стеклянную трубку диаметром 10 мл1, загружают 10 г порошкообразного кремнемедного сплава, обработанного

4%-ным хлористым цинком.

Состав с|плана: 0,1% фосфора, 7,0% меди и остальное — кремний.

После сушки в токе а зота в реактор в течение 6 час пропускают хлористый метил при температуре 350 С со скоростью 6 г)час.

В прием пик собирают 7,78 г смеси метилхлорсиланов следующего состава (в %): 82,3 диметилдихлорсилана, 2,5 триметилхлорсилана, 0,6 метилдихторcèëàна и 14,6 метилтрихлорсилана.

Степень метилирования (К/Cl) 0,95.

Состав смеси определяют методом газо5 жидкостной хроматографии.

Пример 2. В ус lOBHHx, описанных в примере 1, проводят реакцию со сплавом 1% фосфора, 7% меди и кремния — остальное.

Сплав обработан 4%-,ным хлористым цинком.

10 В течение 9 «ас ïîëó÷àþò 11.5 г смеси метилхлорсиланов следующего состава (в %):

62,8 диметилдихлорсилана, 8,5 триметилхлорсилана, 1,8 метилдпхлорсилана и 24,1 метилтрихлорсилана. Степень метилирования

15 (К,С1) 0,96.

Пример 3. В реактор, представляющий собой U-образную стеклянную трубку диаметром 10 нл, загружают 10 г порошкообразного кремнемедного сплава, обра ботанного

20 2% -ным хлористым кадмием. Состав сплава (в %): 1,0 фосфора, 10,0 меди и кремния— остальное.

После сушки в токе азота в реактор в течение 6 час при температуре 350 С .пропускают

25 смесь хлористого метила и хлористого этила со скоростью 5 г/час при весовом соотношении 1: 1.

В приемник собирают 11,4 е смеси алкилхлорсиланов следующего состава (в %):

30 42,2 метплэтилдихлорсилана, 30,5 диэтилди237892

Предмет изобретения

Составитель М. Кожинская

Техред Л. Я. Левина Корректор А. С. Колабин

Редактор Г. Гуськова

Заказ 1434/16 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 хлорсилана, 6,0 этилдихлорсилана, 18,2 этилтрихлорсилана, 2,4 метилтрихлорсилана и следы диметилдихлорсилана.

1. Способ получения алкилхлорсиланов взаимодействием кремнемедной,контактной массы, активированной галогенидами цинка с хлористым алкилом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода триалкилхлорсила на при одновременно высоком выходе диалкилдихлорсилана, в контактную массу вводят фосфор в количестве 0,25 — 3 .

5 2. Способ,по п. 1, отличающийся тем, что, с целью, получения смешанных алкилхлорсиланов, например, метилэтилдихлорсилана, указанную контактную массу с добавкой фосфора обрабатывают смесью двух хлористых

10 алкилов.