Способ очистки капролактама
О Л Р-"В- =А й-И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
238550
Союз Созетскиз
Сокиалистическиа
Республик
Зависимое от авт. свидетельства V
Заявлено 24.V1.1964 (№ 908052j23-4) с присоедпнсшгем заявки №
Приор пег
Опубликовано 04.V1.1969. Бюллетень ¹ 19
Дата опубликования описания 17.Х.1969
Кл. 12р, 5
МПК С 070
УДК 547.466.3:66. .065.63 (088.8) Комитет по репам изобретений и открытий при Совете Мииистрое
СССР
Авторы изобретения А. А. Артемьев, Н. И, Курочкин, Л. Г. Лисицына, Б. Г. Сатиновская, М. П. Лазарева, Г. А. Филаретова, А. T. Балабаева и Л. И. Соломаха
Заявитель Государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза
СПОСОБ ОЧИСТКИ КАПРОЛАКТАМА
Известен способ очистки капролактама, заключающийся в том, что исходный капролактам подвергают трехкратной перекристаллизации из 90%-ных растворов, упарке их до
95>/о-ной концентрации при температуре 40 С и остаточном давлении 25 мм рт. ст. в вакуумкристаллизаторах с последующей фильтрацией охлажденного раствора. Полученный таким образом кристаллический капролактам на каждой очередной ступени перекристаллизации промывают маточным раствором от последующей ступени и на выходе (на последней ступени перекристаллизации) — 90%-ным раствором чистого капролактама. Часть маточного раствора от 1-й ступени перекристаллизации используют для приготовления раствора исходного капролактама и часть передают на регенерацию капролактама и вывода примесей.
Известен также способ очистки капролактама с применением дистилляции в присутствии щелочи.
С целью упрощения технологического процесса, а также улучшения качества целевого продукта предлагается способ очистки капролактама, заключающийся в том, что исходный капролактам перекристаллизовывают из
90 — 95%-ного водного раствора охлаждением последнего до 20 — 22 С, охлажденный раствор фильтруют, полученный при этом кристаллический осадок промывают насыщенным при конечной температуре кристаллизации водным раствором чистого капролактама.
Целевой продукт дистиллируют в присутствии щелочи. Капролактам из маточного раствора после фильтрации упаривают до 90—
95о/,-ной концентрации последнего с последующей регенерацией.
Пример 1. Капролактам, полученный в
10 результате упарки водного раствора после экстракции, перекристаллизовывают из 90%ного водного раствора охлаждением до 20—
22 С, осадок промывают 84%-ным водным раствором чистого капролактама и затем ди15 стиллируют с добавкой 0,5% едкого натра.
После упарки маточного раствора капролактам регенерируют и возвращают в цикл. Проводят сем ь последовательных циклов. Получают капролактам, показатели которого при20 ведены в табл. 1.
Пример 2. Капролактам, полученный упаркой водного экстракта, очищают по приведенной в примере 1 методике с тем отличием, что цикл регенерации капролактама из
25 маточного раствора проводят с добавкой 10% (от получаемого очищенного продукта) низкокачественного капролактама, выделенного из остатков на стадии экстракции (перманганатное число 30 сек, окраска 50%-ного вод30 ного раствора желтая). Проводят семь пос238550
Таблица 1
Циклы
Показатель
28000 26000
Перманганатное число, сек
15000
18900
16000
16000
Окраска 50%-ного водного раствора, мл
1,5
1,5
1,5
1,0
1,5
1,0
1,5
Содержание летучих оснований,мл .
1,8
0,85
0,05
1,05
1,2
1,0
1,5
Таблица
Циклы
Показатель
Перманганатное число, сек
21600
20000
14000
14000
21200
20100
21600
Окраска 50О, -ного водного раствора, мл, 1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
Содержание летучих оснований. ил .
2,1
1,6
1,9
2,5
1,2
1,7
2,1
Таблица 3
Ц и к л ы
Показатель
Перманганатное число, сек .
Окраска 50>,-ного водного раствора, мл
Содержание летучих оснований, лл .
14400 7200
7200
6200 12000 12600
5400 12000
14400
10800
1,5
2,0
2,0
2,0
1,0
2,0
2,5
1,0
2,0
2,0
0,74
0,92
0,75 0,75
0,77
0,76
1,00
0,98
1,00
0,63 ледовательных циклов. Получают капролактам. показатели которого приведены в табл. 2, П р и и е р 3. Капролактам (получают из бензола через нитроциклогексан) с перманганатным числом 65 сек и желтой окраской очищают по методу, приведенному в примере 1, но с исключением операции промывки откристаллизованного капролактама. Проводят десять последовательных циклов. Получают капролактам, показатели которого приведеныы в табл. 3.
Пример 4. Капролактам (получают из бензола через нитроциклогексан) с перманганатным числом 120 сек и желтой окраской очищают по методу, приведенному в примере 3, но с тем отличием, что перекристаллизацию проводят из 95а/а-ного водного раствора охлаждением его до температуры 40 С.
Получают капрол актам с перм анганатным числом 21000 сек, окраской 50а/а-ного водного раствора 2,5 мл и содержанием летучих оснований 0,24 мл.
Пример 5. Капролактам (из анилина), выделенный из экстракта после отгонки рас5 творителя, очищают по методу, приведенному в примере 3. Получают капролактам с перманганатным числом 25000 сек, окраской
50а/а-ного водного раствора 2,0 мл и содержанием летучих оснований 1,7 — 1,8 мл.
П р и и е р 6. Капролактам (из анилина), выделенный из экстракта после отгонки растворителя, очищают по методу, приведенному в примере 1. Получают капролактам с пер15 манганатным числом 36000 сек, окраской
50>/<-ного водного раствора 2,0 мл и содержанием летучих оснований 1,05 — 1,1 мл.
Качество капролактам а, очищенного по примерам 1 — 6, при хранении до восьми ме20 сяцев практически не меняется.
238550
Таблица 4!
Полимер и волокно из лактама
Показатель п роизводствениого опытного
Содержание низкомолекулярных соединений,;
Сод ржание мономера, о
Удельная вязкость раствора в кргзоле .
Крепость волокна, разрыв,км
Удлинение волокна, О6
11,2
7,3
11,0
7,4
0,72
33,1
33,1
0,68
28,9
28,9
Составитель Г. Шагалова
Техред Л. Я, Левина
Редактор Л, Ушакова
Корректор Е. H. Зубкова
Заказ 2646,8 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Мшгистров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Испытания полимера и волокна, полученных из очищенного по предлагаемому способу капролактама, привели как по молекулярному весу полимера, так и по качественным показателям волокна к лучшим результатам по сравнению с промышленным стандартным образцом (см. табл. 4).
Предме1 изобретения
1. Способ очистки капролактама с применением перекристаллизации, упарки, фильтрации и дистилляции в присутствии щелочи и регенерации капролактама из укрепленных растворов фильтрата, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и улучшения качества целевого продукта, исходный капролактам перекристаллизовывают из 90 — 95з)в-ного водного раствора охлаждением последнего до 20 — 22 С с последующей фильтрацией охлажденного раствора и промывкой полученного при этом кристаллического осадка насыщенным при конечной температуре кристаллизации водным раствором чистого капрол актам а с последу ющей дистилляцией целевого продукта в присутствии щелочи.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что капролактам из маточного раствора после фильтрации укрепляют до 90 — 95в/в-ной концентрации с последующей регенерацией.
