Способ получения 1,3,5-трифенилпиразолина-л2

 

ггатент.,-...,, библио. нв

И<:А

О П И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Oato3 Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03. 1/!11,1967 (№ 1178304/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 18.111.1969. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 5Лгl I I.1969

Кл. 12р, 8/10

22д, 10/01

ЧПК С 074

С 09d

УДK 547.772.2.07(088.8)

621.3,032.35 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

Авторы изобретенггя

Б. М. Красовицкий и Г. Ф. Слезко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5-ТРИФЕНИЛПИРАЗОЛИНА-Л -

Предлагаемое изобретение относится к способу. получения 1,3,5-трифенилпиразолина-Л- — люмогена голубого свечения, применяемого для крашения пластических масс, получения дневных флуоресцентных пигментов, сцинтиляционных материа",îâ и других целей.

Известен промышленный способ получения

1,3,5-трифенилпчразолина-Л- путем конденсации бензальдегпда с ацетофеном в этиловом спирте в присутствии едкого натра. Полученный продукт реакции — бензилиденацетофенон отфильтровывают, промывают, сушат, превращают последующим нагреванием с фенилгидразином в уксусной кислоте в 1,3,5-трифеиилпиразолин-гх - и выделяют целевой продукт фильтрацией, промывкой и сушкой.

Для улучшения качества продукта и упрощения технологии предложен способ получения 1,3,5-трифенилпиразолина- tt-, заключающийся в нагревании смеси, состоящей из бензальдегида, ацетофенона и фенилпгдразина (1: 1,: 1), в одну стадию без выделения ненасыщенного кетона — бензилиденацетофенона, образующегося в качестве промежуточного продукта. Конденсацию ведут в среде этилового спирта в присутствии каталитических количеств едкого натра или кали.

Г1рименение описываемого способа улучшит качество целевого продукта, упростит технологический процесс и расширит сырьевую базу.

1,3,5-Трифенилпиразолигг-Л-, полученный по предлагаемому способу, уже после одной перекристаллизации по интенсивности люмииесц iiltiili в 1,8 раза превосходит стандартный образсц, полученный известным способом.

Пример. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабжен;гую обратным холодильником и мешалкой, загружают 200,it.i этилового спирта, 24 г (0,2 г люле) ацетофе1О нона, 21,2 г (0,2 г люль) бензальдегида, 21,8 г (0,2! г .но.гь) фенилгидразина и 1,2 л.г

40%-ного раствора едкого натра или кали. Содержимое колбы медленно з течение 1—

1,5 гас подогревают до кипеиггя и вггдср>кива15 ют 2,5 — 3,5 гас. После окончанггя выдержки реакционную массу охлаждают до !5 — 25 С, отфильтровывают, промывают 70 .1г.г зтилового спирта, горячей водой, отжимают и сушат.

Маточггик использугот для проведения повтор20 ных операций, Выход 55 г (92,5%); т. пл.

135 †1 С.

Перекристаллизованный 1,3,5-трифенилпиразолин-Л - из смеси ацетэна и спирта имеет относительную световую фотосиоминесценцшо

25 1800g по "равнению с лучшими промышленными образцами.

Предмет изобретения

Способ получения 1,3,5-трифеггилпиразоли30 на-Л- из ацетофенона, беизальдегида и феггил239344

Составитель Г. Шаталова

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Левина Корректор В. Н. Орлова

Заказ 1653/18 Тираж 480 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобре|еннй и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, нр. Серова, д. 4

Тнпо рафни, нр. Сапунова, 2

1Идразина с применением конденсации в среде этилового спирта в присутствии едкого натра и выделения целевого .продукта известным приемом, отличагощийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения текнологического процесса, конденсации 11одве1згают непосредственно смесь, со-стоящую из ацетофенона, бензальдегида и фенилгидразина, в среде этилового спирта в присутствии каталитических количеств едкого

5 патра пли кали,