Способ получения n,n'-rekcamethjleh-bhc- (n- декагидрохинолинотиокарбамата)

 

ъ (<

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

239960

Согоз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 12.Х11.1967 (№ 1202044/23-4) Кл. 12р, 1/10

МПК С Oid

УДК 547.831.07.3 (088.8) Комитет по делаМ изобретений и открытий пои Совете Министров

СССР

Опубликовано 21Л111.1969. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 7ХП1.1969

Авторы изобретения

А. Г. Махсумов, А. Сафаев, А. Кадыров и С. Абидова

Среднеазиатский научи=-исследовательский институт нефтеперерабатывающей промышленности

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ГЕКСАМЕТИЛ ЕН-БИС(N-ДЕКАГИДРОХИНОЛ ИНОТИОКАРБАМАТА) 20 с присоединением заявки №

Приоритет

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов, пластификаторов и ускорителя вулканизации каучуков.

Предлагаемый способ получения N,N -гексаметилен-бис- (Х - декагидрохинолинотиокарбамата) заключается во взаимодействии Nгиолдекагидрохинолина с гексаметилендиизоцианатом в присутствии сухого пиридина с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. Получение N,N -ãåêñàìåòèëåíDHc- (М-декагидрохинолинотиокарбамата) .

В четырехгорлую колбу, снабженную механическ<гй мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 0,1 л<оль N-тиолдекагидрохинолина, 30 мл сухого пиридина и при перемешивании и охлан<денни <до 0 — 5 С постепенно по каплям добавляют 0,1 гио,гь гексаметилендиизоцианата. При этом за счет выделяющегося тепла реакционная смесь нагревается до 60 —65"С. Через 4 час реакцио заканчивают. Содержимое колбы обрабатывают водой, переносят в воронку Бюхнера для фильтрования.

Остаток промывают сначала несколько раз водой, затем эфиром и сушат под вакуумом

4 час. Получают продукт коричневого цвета с т. пл. 120=C. Выход 62,7с/<, (от теории).

Найдено, и/p .С 61,04; 61 07; Н 8,79; 8,94;

М 10,48; 10,57; $11,97; 11,89.

Сз,„Н1„- . $з Оз.

Вычислено,

12,54.

П р н м е р 2. Получение N,N -гексаметилено-бис - (2-метилдекагпдрохинолинотиокарбамата).

Получают способом, аналогичным описанному в примере 1. Т. пл. 172 C. Выход 71,6% (от <åîðèè).

Найдено, %: С 61,93; 62,14; Н 9,07; 9,13;

М 10 22 10 29. $ 11 35 11 49

Вычислено, %. С 62,4; Н 9,29; Х 10,40;

S 11,89.

С.-.;Н.-,i,$- О-.

П р едм ет из о бр ет ения

Способ получения N,N -гексаметилен-бис(N-декагидрохинолинотиокарбахгата), от.ги<гаъигиисл тем, что М-тиолдекагидрохннолин подвергают взаимодействию с гексаметилендиизоцианатом в присутствии сухого пирнднна с последующим выделением целевого продукта известным способом.