Электролит для осаждения сплава серебро-свинец

Изобретение относится к области гальваностегии и может быть использовано в приборостроении для получения покрытий с высокой коррозионной стойкостью. Электролит содержит, г/л: азотнокислое серебро 25-35, азотнокислый свинец 3-5, трилон Б 30-40, уксуснокислый аммоний 20-30, молочную кислоту 0,3-0,5 и воду - до рабочего объема. Технический результат - увеличение рассеивающей способности электролита и повышение коррозионной стойкости осаждаемых покрытий. 1 табл.

 

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению сплава серебро-свинец.

Известен электролит для осаждения сплава серебро-свинец, содержащий соли серебра и свинца, железосинеродистый калий, роданистый калий, углекислый калий и полиэтиленполиамин [SU 386032 A, опубл. 14.06.1973]. Указанный электролит характеризуется низкой рассеивающей способностью (по Фильду 42-46%) и из него осаждаются покрытия с низкой коррозионной стойкостью в 0,1 н. растворе серной кислоты (0,3-0,5 г/м²·ч).

Задачей изобретения и техническим результатом являются увеличение рассеивающей способности электролита и повышение коррозионной стойкости осаждаемых покрытий.

Указанный технический результат достигается тем, что электролит для осаждения сплава серебро-свинец содержит азотнокислые соли серебра и свинца и дополнительно содержит трилон Б (этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль - Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈N₂·2H₂O), уксуснокислый аммоний и молочную кислоту (С₃Н₅O₃) при следующем соотношении компонентов, г/л: азотнокислое серебро - 25-35, азотнокислый свинец - 3-5, трилон Б - 30-40, уксуснокислый аммоний - 20-30, молочная кислота - 0,3-0,5, вода - до рабочего объема.

Трилон Б связывает ионы серебра и свинца в прочные трилонатные комплексы (lgβ_AgЭДТА=7,32 и lgβ_PbЭДТА=18,04), что препятствует гидролизу солей и улучшает стабильность электролита.

Дополнительное введение уксуснокислого аммония способствует увеличению электропроводимости раствора и его буферных свойств, а также улучшает равномерность распределения сплава на катоде.

Введение молочной кислоты способствует улучшению буферных свойств раствора, модифицированию структуры и осветлению катодных осадков.

Электролит готовят растворением в отдельных порциях воды соли азотнокислого серебра, соли азотнокислого свинца и трилона Б. Половину раствора трилона Б добавляют при перемешивании в раствор соли азотнокислого серебра, а вторую половину трилона Б - в раствор соли азотнокислого свинца. Смеси растворов оставляют на 10-15 минут для полного комплексообразования, а затем медленно (при интенсивном перемешивании) к раствору комплексоната серебра добавляют раствор комплексоната свинца. К полученной смеси добавляют уксуснокислый аммоний, молочную кислоту и доводят объем электролита до рабочего водой. Кислотность электролита корректировали водным раствором аммиака.

Электроосаждение покрытий ведут при катодной плотности тока 0,5-1,5 А/дм², температуре 20-25°С, рН 8,5-9,5 при перемешивании.

Граничные значения концентраций азотнокислых солей серебра и свинца в электролите обусловлены составом получаемого сплава, который в зависимости от режимов электролиза может содержать от 2 до 4% свинца.

Верхний предел концентрации трилона Б обусловлен его растворимостью в данном электролите, нижний - выпадением осадков.

Нижний предел концентрации уксуснокислого аммония обусловлен выпадением осадков из раствора. Увеличение концентрации выше указанного значения не оказывает влияния на свойства электролита и является нецелесообразным.

Уменьшение концентрации молочной кислоты в электролите ниже указанного значения не приводит к существенному изменению структуры, а с увеличением концентрации выше предложенного предела - формируются матовые покрытия с шероховатой поверхностью.

Конкретные примеры использования электролита и некоторые свойства покрытий приведены в таблице 1.

Рассеивающая способность предлагаемого электролита за счет повышения поляризации катода при введении в его состав трилона Б и молочной кислоты увеличивается на 20-25% по сравнению с известным.

Скорость коррозии покрытий, полученных из предлагаемого электролита, в 2-3 раза меньше, чем покрытий, осажденных из известного электролита.

Использование предлагаемого электролита позволяет осаждать светлые, полублестящие, прочносцепленные с основой покрытия. Осадки выдерживают изгиб под углом 90° без излома и не отслаиваются от основы после нагрева при 250°С в течение 1 часа и последующего резкого охлаждения.

Таблица 1
Компоненты электролита, г/л и результаты исследований	Состав по примерам
1	2	3
Азотнокислое серебро	25	30	35
Азотнокислый свинец	3	4	5
Трилон Б	30	35	40
Уксуснокислый аммоний	20	25	30
Молочная кислота	0,3	0,4	0,5
Плотность тока, А/дм2	0,5	1,0	1,5
Температура, °С	20	22,5	25
рН	8,5	9,0	9,5
Выход по току, %	95	98	99
PC электролита (по Фильду), %	52	55	59
Содержание свинца, %	2,1	2,9	3,6
Скорость коррозии, г/м2·ч	0,12	0,1	0,09
Внешний вид покрытий	светло-серые, плотные	светлые, полублестящие	светлые, гладкие, полублестящие

Электролит для осаждения сплава серебро-свинец, содержащий азотнокислые соли серебра и свинца, отличающийся тем, что он дополнительно содержит трилон Б, уксуснокислый аммоний и молочную кислоту при следующем соотношении компонентов, г/л:

азотнокислое серебро	25-35
азотнокислый свинец	3-5
трилон Б	30-40
уксуснокислый аммоний	20-30
молочная кислота	0,3-05
вода	до рабочего объема