Способ лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках

Авторы патента:

Григорьев Владимир Владимирович (RU)

G01N21/63 - материал возбуждается оптическими средствами

G01J3/443 - эмиссионная спектрометрия

Владельцы патента RU 2548584:

Хатюшин Петр Андреевич (RU)
Хатюшин Андрей Иванович (RU)
Григорьев Владимир Владимирович (RU)
Скрипкин Арнольд Митрофанович (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках. Способ основан на воздействии на поверхность исследуемого образца сфокусированного лазерного излучения с энергией импульса 0,12-0,9 Дж и длительностью импульса 0,02-240 мкс. Проводят анализ свечения лазерной искры, что позволяет выделить спектральные линии паров определяемых элементов и идентифицировать спектральные линии. Для определения каждого из элементов используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элементов в следующих спектральных диапазонах для: лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм.

Актуальность предлагаемого изобретения обусловлена необходимостью разработки современного способа определения редкоземельных элементов в металлических сплавах и порошках, в значительной степени лишенного недостатков, присущих применяемым способам определения.

Изобретение может найти применение в черной и цветной металлургии, геологии, машиностроении, атомной, и авиакосмической промышленности.

Известен химико-активационный способ определения редкоземельных элементов. Способ основан на облучении анализируемых проб и образцов сравнения потоком тепловых нейтронов с последующим измерением активности радиоактивных изотопов элементов примесей в образцах сравнения и во фракциях, выделенных из облученных анализируемых материалов методом экстракционной хромотографии [ГОСТ 23862.18-79. Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов]. Недостатками способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб; использование источника нейтронного излучения, применение средств специальной защиты.

Известен люминесцентный способ определения редкоземельных элементов. Способ основан на возбуждении ртутной или ксеноновой лампой спектра люминесценции редкоземельных элементов в анализируемом растворе и последующей регистрации полученного излучения [ГОСТ 23862.16-79. Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия]. Недостатками способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб. Применение химических реагентов и лабораторной посуды.

Известен спектрометрический способ определения редкоземельных элементов. Способ основан на измерении оптической плотности солянокислых растворов, содержащих аква-ионы определяемых элементов [ГОСТ 3240.14-76 Сплавы магниевые. Метод определения неодима]. Недостатками способа является применение значительного количества химических реагентов и лабораторной посуды на этапе подготовки проб и этапе проведения анализа; невысокая чувствительность способа; невозможность автоматизации процесса анализа.

Наиболее близким аналогом принятым за прототип является пламенно-фотометрический способ определения редкоземельных элементов. Метод основан на измерении интенсивности молекулярных полос редкоземельных элементов, возбуждаемых в ацетиленово-воздушном пламени [ГОСТ 3240.9-76 Сплавы магниевые. Методы определения лантана]. Недостатком способа-прототипа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб; применение химических реагентов и лабораторной посуды на этапе подготовки проб; применение спектрально чистых горючих газов.

Задача изобретения заключается в разработке современного способа определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках, позволяющего без длительной и сложной подготовки проб, без применения горючих газов, химических реагентов, химически чистой лабораторной посуды, в автоматизированном режиме определять содержание лантана, церия, празеодима, неодима в исследуемой пробе.

Решение поставленной задачи достигается экспериментальным определением оптимальных параметров лазерно-искрового воздействия на исследуемые образцы проб; определением спектральных диапазонов с наиболее интенсивными линиями лазерной эмиссии определяемых элементов, отсутствием интерференции линий фоновых элементов и максимальным соотношением сигнал/шум; разработкой методики лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках.

Методика определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках

1. Аппаратура и материалы

Лазерно-искровой эмиссионный спектроанализатор со специально разработанным программным обеспечением, сертификат Госстандарта РФ №7450, номер в Госреестре 19155-00.

Весы аналитические АВ 60-01 ГОСТ 24104-2001.

Ступка и пестик фарфоровые ГОСТ 9147-80.

Пресс гидравлический настольный ручной ПГПР-4 ГОСТ 22690-88.

Пресс-форма для формирования таблеток.

Графит порошковый особой чистоты ГОСТ 23463-79.

2. Отбор проб

Отбор и подготовку исследуемой пробы к анализу проводят в соответствии со специально разработанной методикой.

3. Подготовка к испытанию

3.1 Подготовка лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора к работе и выбор условий измерения.

Подготовка спектроанализатора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляется в соответствии с руководством по эксплуатации, прилагаемому к прибору.

3.2 Подготовка образцов для исследований

Из образцов материалов отбирается навеска определенной массой, помещается в фарфоровую ступку, где растирается до состояния пыли, перемешивается. Далее проба помещается в специальную пресс-форму под настольный лабораторный гидравлический пресс, где под определенным давлением прессуется таблетка в форме диска диаметром 5-12 мм.

4 Проведение измерений

4.1 В меню программного обеспечения лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора задаются экспериментально установленные параметры лазерного воздействия, а именно: длительность импульса лазера 0,02-240 мкс, энергия излучения лазера 0,12-0,9 Дж. Для определения лантана, церия, празеодима, неодима используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элементов в спектральных диапазонах для: лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм.

4.2 Проба, подготовленная по п.3.2, размещается на подложке программно-управляемого столика лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора, позволяющего исследовать всю поверхность пробы. Производятся импульсы сфокусированного лазерного излучения на исследуемую поверхность. Образующаяся плазма содержит пары вещества данного образца. Анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока согласования с ПК позволяет выделить спектральные линии паров элементов, содержащихся в образце. Идентификация спектральных линий осуществляется в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, содержащего библиотеку эмиссионных спектров. Анализ эмиссии выбранных спектральных линий образца проводится не менее 2 раз.

5 Обработка результатов

5.1 Специальное программное обеспечение лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора производит в автоматическом режиме расчеты концентрации элементов по амплитуде лазерной эмиссии спектральных линий.

5.2 Результаты качественного и количественного анализа пробы выводятся на экран монитора ПК.

При воздействии сфокусированного лазерного излучения длительностью импульса 0,02-240 мкс и энергией излучения 0,12-0,9 Дж на поверхность исследуемого образца в форме диска диаметром 5-12 мм возникает лазерная искра оптического пробоя. При мгновенном температурном нагреве за счет эффекта послойной сублимации происходит отбор пробы вещества с поверхности образца. При этом образуется плазма, содержащая пары исследуемого образца. В плазме происходит возбуждение и ионизация свободных атомов определяемых элементов. Последующий переход атомов обратно из возбужденного состояния в обычное и рекомбинация ионов сопровождается излучением света определенных длин волн в следующих спектральных диапазонах для лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм, который регистрируется многоэлементным фотоприемником и посредством специального согласующего устройства передается в ПК, где происходит сравнение полученных спектральных линий с линиями из библиотеки данных спектрально-аналитической программы. На основании этого осуществляется качественное и количественное определение элементов в исследуемой пробе.

Способ лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках, включающий воздействие сфокусированного лазерного излучения на поверхность исследуемого образца, для этого проба в форме диска диаметром 5-12 мм, помещается на подложку программно-управляемого столика лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора, производятся импульсы лазера на поверхность исследуемого образца, при этом возникает лазерная искра оптического пробоя, образующаяся плазма содержит пары исследуемого вещества, анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока сопряжения с ПК позволяет выделить спектральные линии паров лантана, церия, празеодима, неодима, идентификация спектральных линий и анализ осуществляется в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, содержащего библиотеку эмиссионных спектров, отличающийся тем, что при данном способе определения лантана, церия, празеодима, неодима для возбуждения спектров элементов применяется лазерно-искровое воздействие на исследуемую пробу с длительностью импульса лазера 0,02-240 мкс и энергией излучения 0,12-0,9 Дж, а для идентификации элементов используются наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии в спектральных диапазонах для: лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм.

Изобретение относится к области химического анализа веществ. В способе анализа химического состава материалов, включающем лазерное испарение или абляцию исследуемых образцов, ионизацию продуктов лазерного испарения или абляции исследуемых образцов и детектирование полученных ионов масс-анализатором, используют дополнительно введенную твердую мишень для генерации лазерной плазмы путем воздействия на нее лазерным излучением, а ионизацию продуктов лазерного испарения или абляции образцов осуществляют с использованием полученной лазерной плазмы.

Способ определения меди в природных и питьевых водах // 2532922

Изобретение относится к способу определения меди в природных и питьевых водах. Способ включает концентрирование меди на сорбционном материале, помещенном в патрон, путем пропускания через него анализируемой пробы, элюирование меди азотной кислотой и определение меди методами атомной спектроскопии.

Способы идентификации микроорганизмов с помощью спектроскопии (варианты) // 2531225

Группа изобретений относится к области биотехнологии и направлена на идентификацию микроорганизмов в тестируемом образце. В одном варианте способ идентификации неизвестного микроорганизма включает получение тестируемого образца, который может содержать неизвестный микроорганизм.

Способ определения массовой доли кислорода в порошках металлов // 2530483

Изобретение относится к области аналитической химии порошковых материалов, в частности к способам определения массовой доли кислорода в порошках металлов методом атомно-эмиссионной спектроскопии.

Способ измерения концентрации кислорода в газовых смесях // 2523756

Изобретение относится к лазерному газовому анализу и может быть использовано для бесконтактного и дистанционного определения концентрации молекулярного кислорода в воздушной атмосфере или произвольной смеси газов.

Способ оптического мониторинга поверхности в области воздействия лазерного излучения и устройство для его осуществления // 2520944

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано при измерении температуры поверхности в области лазерного воздействия. Спектральные линии регистрации теплового излучения поверхности пирометром и спектральные полосы регистрации теплового излучения поверхности видеокамерой и спектральные линии излучения источников подсветки располагаются в спектральной полосе пропускания гальвосканера по обе стороны спектральной линии лазерного излучения в ее непосредственной близости.

Люминесцентный способ определения самария // 2514190

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к люминесцентному способу определения самария. Способ включает перевод его в люминесцирующее соединение с органическим реагентом.

Люминесцентный способ определения тербия // 2506569

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу люминесцентного определения тербия. Способ включает перевод тербия в люминесцирующее соединение с органическим реагентом.

Способ измерения в режиме реального времени толщины пленки не содержащего хром покрытия на поверхности полосовой стали // 2498215

Изобретение относится к способу измерения в режиме реального времени толщины пленки не содержащего хром покрытия на поверхности полосовой стали. Способ характеризуется тем, что включает следующие стадии: стадия 1: выбирают два растворимых в воде химических вещества, которые содержат элементы P, Ca, Ti, Ba или Sr и не вступают в реакцию с жидкостью для нанесения не содержащего хром покрытия; стадия 2: добавляют два растворимых в воде химических вещества, выбранные на стадии 1, в жидкость для нанесения не содержащего хром покрытия и перемешивают их до гомогенности, после чего изготавливают эталонный образец пленки покрытия; стадия 3: используют излучение, испускаемое прибором определения в автономном режиме толщины пленки, для возбуждения двух растворимых в воде химических веществ для получения характеристических спектров двух растворимых в воде химических веществ и, тем самым, определения толщины пленки покрытия эталонного образца; толщину пленки покрытия, определенную при использовании растворимого в воде химического вещества, которое обладает интенсивным характеристическим спектром, принимают за фактическую толщину пленки, в то время как толщину пленки покрытия, определенную при использовании растворимого в воде химического вещества, которое обладает слабым характеристическим спектром, принимают за измеренную толщину пленки, разницу между фактической толщиной пленки и измеренной толщиной пленки принимают за величину коррекции толщины; многократно проводят операции получения величин коррекции толщины, соответствующие измеренным толщинам пленки, в результате аппроксимации величин коррекции толщины и измеренной толщины пленки получают выражение корреляционной функции между измеренной толщиной пленки и величиной коррекции толщины; стадия 4: добавляют в жидкость для нанесения не содержащего хром покрытия растворимого в воде химического вещества, которое обладает слабым характеристическим спектром, и используют излучение, испускаемое прибором определения в режиме реального времени толщины пленки покрытия, для возбуждения вещества и для получения, таким образом, измеренной толщины пленки, после чего используют выражение корреляционной функции для получения величины коррекции толщины, и, в заключение, исходя из измеренной толщины пленки и величины коррекции толщины получают фактическую толщину пленки покрытия.

Способ контроля степени сшивки полиэтилена // 2492451

Изобретение относится к технологии производства изделий, в которых в той или иной степени используется сшитый полиэтилен, который может быть использован при производстве электрических кабелей, труб для газоводоснабжения и др.

Способ контроля структуры стали // 2518292

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при оценке влияния структуры стали на аналитический сигнал при проведении эмиссионного спектрального анализа элементного состава.

Способ и устройство спектрального анализа слоя металлического покрытия, наносимого на поверхность стальной полосы // 2502057

Способ содержит следующие этапы: стальную полосу с покрытием приводят в движение по дугообразной траектории на наружной поверхности (813) барабана (8), вращающегося вокруг оси (51), с цилиндрической стенкой, контактно направляющей полосу, абляционный лазерный луч направляют в полости внутри цилиндрической стенки таким образом, чтобы его оптическое падение происходило по оси нормали (41) к наружной поверхности барабана в точке-мишени (11) контакта полосы и барабана, прохождение луча через стенку происходит через отверстие (811) стенки, прозрачное для луча.

Устройство для регистрации инфракрасного спектра эмиссии образца // 2345332

Изобретение относится к области нелинейной оптики, а именно к спектральной измерительной технике, и может быть использовано для исследования структуры различных веществ, в том числе биологических объектов, по полученным эмиссионным спектрам в ИК (инфракрасном) среднем диапазоне.

Способ создания дугового многополюсного источника возбуждения атомов // 2327973

Изобретение относится к геологическим, экологическим, технологическим и др. .

Способ и устройство для обнаружения спектральной линии углерода у 193 нм методом оптической эмиссионной спектроскопии // 2319937

Изобретение относится к спектральному анализу. .

Устройство для эмиссионного спектрального анализа // 2223471

Изобретение относится к измерительной технике. .

Способ освещения входной щели спектрального прибора // 2168708

Изобретение относится к оптической спектроскопии. .

Способ послойного лазерного спектрального анализа // 2110777

Универсальный анализатор // 2094778

Изобретение относится к магнитным измерениям, исследованию состава веществ путем определения их магнитных, магнито-оптических и спектральных характеристик и может найти применение для качественного и количественного контроля состава пород, технологических продуктов, биологических объектов и т.п.

Оптико-спектральный анализатор // 2094777

Способ контроля структуры магниевого сплава // 2558632

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при оценке влияния структуры магниевого сплава на аналитический сигнал. Способ контроля структурных изменений в магниевом сплаве включает измерение интенсивностей входящих в состав магниевого сплава химических элементов эмиссионно-спектральным методом на исходных и термообработанных в специальных контейнерах образцах, что позволяет обеспечить высокую точность и информативность контроля элементного состава и структуры магниевого сплава. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.