Способ изготовления синтетических стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в количественном химическом анализе состава атмосферных аэрозолей для определения градуировочной характеристики и проверки правильности результатов анализа. Способ изготовления синтетических стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр, включает приготовление метилцеллюлозной пленки, содержащей определяемые элементы в виде тонкодисперсного порошка, и штампование из нее индивидуальных экземпляров. К навеске тонкодисперсного порошка, содержащего определяемые элементы, добавляют ацетон, смесь перемешивают в течение 30 сек, затем к ней добавляют раствор метилцеллюлозы и воздействуют на смесь ультразвуком в течение 15 сек, вновь добавляют раствор метилцеллюлозы и воздействуют ультразвуком в течение 45 сек. Затем приготовленную смесь доводят раствором метилцеллюлозы до требуемого объема и перемешивают ее в течение 5 мин. Изобретение позволят повысить точность контроля состава атмосферных аэрозолей.

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам изготовления синтетических стандартных образцов, имитирующих по составу атмосферные аэрозоли, нагруженные на фильтр, и может быть использовано в количественном химическом анализе состава атмосферных аэрозолей для определения градуировочной характеристики и проверки правильности результатов анализа.

Одной из основных трудностей при недеструктивном анализе аэрозолей является определение градуировочных характеристик методик КХА вследствие отсутствия близких по физико-химическим свойствам стандартных образцов аэрозолей. Использование в качестве образцов сравнения реальных проб аэрозолей, проанализированных другими методами, невозможно из-за их разрушения в процессе анализа и сложности параллельного отбора проб, одинаковых по физико-химическим свойствам. Последнее обусловлено неравномерностью распределения определяемых компонентов в сертифицируемом объекте. Обычно методики анализа аэрозолей градуируются с помощью синтетических образцов, имитирующих аэрозоли, нагруженные на фильтр [Смагунова А.Н., Гуничева Т.Н., Карпукова О.М., Козлов В.А. Рентгеноспектральный анализ атмосферных аэрозолей // Зав. лаб. - 1993. - Т.59, №4. - С.20-28].

Известен способ приготовления стандартных образцов в виде тонких органических пленок, которые получают путем добавления в раствор метилцеллюлозы стандартного раствора, содержащего определяемые элементы [Billiet J., Pams R., Hoste J. Multielement thin film standards for XRF analysis // X-ray Spectrom. - 1980. - Vol.9, №4. - P.206-211], затем смесь выливают на очищенную стеклянную пластину, расположенную горизонтально, высушивают на воздухе при комнатной температуре и из полимерной пленки штампуют образцы заданного размера. Недостатком этого способа является неадекватность получаемых образцов реальным пробам аэрозолей, собранных на фильтр, по физико-химическим свойствам вследствие добавления определяемых элементов в раствор метилцеллюлозы в виде растворимых соединений. В то время как атмосферные аэрозоли и промышленные выбросы в атмосферу в основном представляют собой тонкодисперсные частицы, включающие нерастворимые в воде соединения металлов (алюмосиликаты, оксиды, карбонаты и др.).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ приготовления стандартных образцов из однотонной по цвету смеси навески тонкодисперсного порошка, содержащего определяемые элементы, и сухой метилцеллюлозы, которую заливают дистиллированной водой, нагретой до температуры 70-80°С, тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре, перемешивая каждые 30 мин в течение 2 час [Патент на изобретение №2239170. Способ изготовления стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр / Е.Н.Коржова, А.Н.Смагунова, О.В.Кузнецова, В.А.Козлов // Бюл. №30, 27.10.2004]. Затем смесь перемешивают и медленно выливают на очищенную стеклянную пластину, расположенную горизонтально. Высушенную полимерную пленку снимают со стекла и из нее штампуют образцы заданного размера. После отбраковки примерно 5% экземпляров нестабильность по химическому составу оставшихся индивидуальных экземпляров стандартных образцов характеризуется коэффициентом вариации, равным 4-7% в зависимости от определяемого элемента. Различие содержания определяемых элементов в индивидуальных экземплярах стандартных образцов снижает точность контроля химического состава атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр, с помощью различных спектральных и химических методик анализа. Также недостатком этого способа является длительность (около 3 час) и трудоемкость (все операции выполняются вручную) процесса получения однородной смеси полимерного раствора и определяемых компонентов.

Повышение точности контроля состава атмосферных аэрозолей путем применения синтетических стандартных образцов одинакового химического состава, а также интенсификация процесса их изготовления достигается в предлагаемом способе тем, что к навеске тонкодисперсного порошка, содержащего определяемые элементы, добавляют ацетон, смесь перемешивают в течение 30 сек, затем к ней добавляют раствор метилцеллюлозы и воздействуют на смесь ультразвуком в течение 15 сек, вновь добавляют раствор метилцеллюлозы и воздействуют ультразвуком в течение 45 сек; затем приготовленную смесь доводят раствором метилцеллюлозы до требуемого объема и перемешивают ее в течение 5 мин. Затем смесь медленно выливают на очищенную стеклянную пластину, расположенную горизонтально. Высушенную полимерную пленку снимают со стекла и из нее штампуют образцы заданного размера.

Пример. Навеску порошка государственного стандартного образца состава почвы серозема карбонатного (ССК-3) [Свидетельство на стандартный образец - ГСО 2506-83. - Иркутск, 1998] массой 10 г измельчают в течение 3 час в агатовой ступке с добавлением этилового спирта. Для получения пленки навеску порошкового материала массой 0,1 г помещают в стеклянный стакан, добавляют ацетон объемом 5 мл и перемешивают с помощью стеклянной палочки в течение 30 сек. Затем добавляют 5 мл 2%-ного раствора метилцеллюлозы, погружают в смесь излучатель ультразвукового дезинтегратора UD-20, работающего с частотой 22 кГц, и воздействуют ультразвуком в течение 15 сек. Добавляют к смеси 5 мл 2%-ного раствора метилцеллюлозы и обрабатывают смесь ультразвуком в течение 45 сек. В стакан добавляют 45 мл 2%-ного раствора метилцеллюлозы, перемешивают смесь стеклянной палочкой в течение 5 мин. Время получения однородной смеси полимерного раствора и тонкодисперсного порошкового материала, содержащего определяемые элементы, не превышает 10 мин, что примерно в 20 раз меньше по сравнению с прототипом. Затем смесь медленно выливают на предварительно очищенную с помощью поверхностно-активного вещества стеклянную пластину, расположенную горизонтально. Сухая пленка легко отделяется от стекла и из нее штампуются образцы заданного размера. Количество бракованных экземпляров не превышает 1%, т.е. в 5 раз ниже по сравнению с прототипом. Химический состав индивидуальных экземпляров стандартных образцов более стабильный по сравнению с прототипом: неоднородность образцов характеризуется коэффициентом вариации, составляющим 1-4% в зависимости от определяемого элемента.

Разработанный способ позволяет готовить индивидуальные синтетические стандартные образцы атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр, одинакового химического состава, которые могут быть рекомендованы для градуирования недеструктивных методик анализа и проверки правильности результатов определения металлов в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны предприятий с помощью методик атомно-абсорбциооного, фотометрического и других методов анализа. Это позволяет повысить эффективность контроля загрязнения окружающей среды выбросами автотранспорта, предприятий черной и цветной металлургии и т.д.

Способ изготовления синтетических стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр, включающий приготовление метилцеллюлозной пленки, содержащей определяемые элементы в виде тонкодисперсного порошка, и штампование из нее индивидуальных экземпляров, отличающийся тем, что к навеске тонкодисперсного порошка, содержащего определяемые элементы, добавляют ацетон, смесь перемешивают в течение 30 с, затем к ней добавляют раствор метилцеллюлозы и воздействуют на смесь ультразвуком в течение 15 с, вновь добавляют раствор метилцеллюлозы и воздействуют ультразвуком в течение 45 с, затем приготовленную смесь доводят раствором метилцеллюлозы до требуемого объема и перемешивают ее в течение 5 мин.