Индикаторный состав для обнаружения токсичного химиката vx (вэ-икс)
Владельцы патента RU 2351927:
Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский химико-аналитический институт (ОАО "ГосНИИхиманалит") (RU)
Изобретение относится к аналитической химии и индикации на объектах хранения и уничтожения химических боеприпасов и может быть использовано для контроля полноты дегазации различных объектов. Индикаторный состав содержит раствор аналитического реагента, соль кватернизованного азота, амин и смесевой растворитель, состоящий из воды и полярного органического растворителя, при следующем содержании компонентов, мас.%:
при этом в качестве аналитического реагента состав содержит тиомеркуриосоединения общей формулы:
, где R1=-H; -Cl; -Br; -F или
Достигается расширение применимости индикаторного состава и повышение надежности индикации. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.
Изобретение относится к аналитической химии и индикации, в частности к индикаторному составу, предназначенному для визуального обнаружения токсичного химиката VX в капельно-жидком состоянии на внешних поверхностях изделий, изготовленных из различных материалов, включая пористые материалы и материалы с лакокрасочным покрытием.
Изобретение может быть использовано в Российской Федерации на объектах хранения и уничтожения химических боеприпасов, содержащих токсичный химикат VX: при проведении мероприятий по контролю целостности хранящихся боеприпасов, герметичности технологического оборудования, используемого для уничтожения химического оружия; для контроля полноты дегазации оборудования, тары, защитной одежды, зданий и сооружений.
Известен индикаторный состав (не содержащий жидкой фазы, нанесенный на полиэтиленовую пленку, включающий аналитический реагент, бромкрезоловый зеленый и другие компоненты), предназначенный для визуального обнаружения VX в капельно-жидком состоянии на внешних поверхностях различных изделий; индикационный состав на полиэтиленовой пленке - индикаторная пленка АП-1 (Ю.А.Золотов, В.М.Иванов, В.Г.Амелин. Химические тест-методы анализа, М.: УРСС, 2002 г., с.259). Способ применения индикаторного состава на полиэтиленовой основе заключается в том, что индикаторную пленку АП-1 стороной, на которую нанесен индикаторный состав, на определенное время «прижимают» (приводят в плотный контакт) с исследуемой поверхностью, затем индикаторную пленку АП-1 разъединяют с поверхностью и визуально контролируют изменение цвета индикаторного состава. Индикационный эффект - контрастен (темные сине-зеленые пятна на исходном желто-оранжевом фоне).
Индикаторный состав пленки АП-1 характеризуется высокой чувствительностью (на твердой поверхности изделия, изготовленного из материала, не сорбирующего VX, возможно обнаружение VX в виде капель дисперсностью от 30 и более микрон) и быстродействием (индикационный эффект развивается за 15-60 секунд).
К недостаткам индикаторного состава на полиэтиленовой основе и способа его применения относятся:
- необходимость приведения пленки АП-1 в контакт с исследуемой поверхностью, что не исключает возможность поражения оператора;
- снижение или потеря чувствительности при контроле поверхности изделия, изготовленного из пористого материала и(или) материала с лакокрасочным покрытием, сорбирующим VX;
- ограниченность контролируемой за один анализ поверхности, размеры которой ограничены размерами единичного образца индикаторной пленки АП-1 (2 см × 10 см), и обусловленные этим дополнительные трудо- и времязатраты при исследовании поверхностей больших размеров;
- неспецифичность к веществам щелочного и основного характера (указанные вещества входят в состав дегазирующих рецептур, поэтому известный индикаторный состав не может быть использован для контроля полноты дегазации VX, например на поверхностях технологического оборудования).
Техническая задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, - индикаторный состав в виде раствора аналитического реагента, предназначенный для специфичного по отношению к веществам щелочного (основного) характера обнаружения VX в капельно-жидком состоянии на внешних поверхностях изделий, изготовленных из различных материалов, включая пористые материалы и материалы с лакокрасочным покрытием.
Решение изложенной технической задачи осуществлено в виде индикаторного состава, представляющего собой раствор аналитического реагента, тиомеркурисоединения (ТМС) и других компонентов.
Техническая сущность заявляемого изобретения заключается в следующем.
В качестве аналитического реагента используют ТМС общей формулы
где 
R1=H(I); Cl (II); Br (III); F (IV)
(Авторское свидетельство СССР №1505945 от 07.09.89)
(Патент РФ №2022966 от 15.11.94)
ТМС (I-V) являются специфичными в отношении веществ щелочного основного характера аналитическими реагентами для фото-колориметрического определения (обнаружения) тиолов(меркаптанов).
В качестве других компонентов индикаторного состава используют:
- соль кватернизированного азота (аммония, пиридиния) (например, бромид тетрабутил аммония, иодид цетилпиридиния): соль кватернизованного азота включена в индикаторный состав для обеспечения растворимости ТМС, увеличения скорости реакций, протекающих при контакте индикаторного состава с VX;
- амин (например, вторичные и третичные алкиламины, этаноламины, этилендиамины, пиперидин), неароматический амин включен в индикаторный состав для создания основной среды, необходимой для ускорения реакции ТМС с 2-N, N1-диалкиламиноэтилмеркаптаном, продуктом деструкции VX;
- смесевый растворитель [вода в смеси с полярными органическими растворителями (например, в смеси с N, N1-диметилформамидом, диметилсульфоксидом, N-метилпирролидоном)]; растворитель обеспечивает совместную растворимость ТМС и других компонентов индикаторного состава, растворимость VX, экстракцию VX из пористых материалов и из лакокрасочных покрытий, протекание реакций индикаторного состава с VX, достижение контрастного интенсивного индикационного эффекта.
Выбор компонентов, уточнение их содержания в индикаторном составе осуществляют:
- принимая во внимание относительную доступность и стоимость компонента; найденные экспериментальным путем диапазоны допустимого содержания компонентов в индикаторном составе;
- с учетом условий аналитической задачи: в зависимости от цвета исследуемой поверхности может быть выбрано ТМС, проявляющее индикационный эффект контрастирующего цвета, при исследовании пористой поверхности или поверхности с лакокрасочным покрытием, смесевой растворитель должен иметь повышенное содержание органического растворителя, способствующего десорбции VX.
Относительное содержание компонентов в заявляющем индикаторном составе, относительное содержание воды и органического растворителя в смесевом растворителе приведены в таблицах 1, 2.
| Таблица 1 | ||
| Относительное содержание компонентов в заявляемом индикаторном составе | ||
| № п/п | Наименование компонентов | Относительное содержание компонентов, в массовых процентах |
| 1 | ТМС (I-V) | 0,5-5,0 |
| 2 | Соль кватеризированного азота | 2,0-8,0 |
| 3 | Алифатический амин | 5,0-10,0 |
| 4 | Смесевый растворитель | 92,5-77,0 |
| Таблица 2 | |
| Относительное содержание воды и органического растворителя в смесевом растворителе | |
| Наименование составляющего смесевого растворителя | Относительное содержание составляющего смесевого растворителя в массовых процентах |
| Вода | 15-85 |
| Органический растворитель | 85-15 |
Способ применения заявляемого индикаторного состава может заключаться в его нанесении, например, с помощью аэрозольного устройства (аэрозольной упаковки) на исследуемую поверхность с последующим визуальным контролем изменения цвета индикаторного состава. При этом исключается непосредственный контакт оператора с исследуемой поверхностью; за счет того, что жидкая фаза заявляемого индикаторного состава способствует десорбции VX из пористых материалов и лакокрасочных покрытий, повышается чувствительность обнаружения VX на внешних поверхностях изделий, изготовленных из пористых материалов и (или) имеющих лакокрасочное покрытие; варьирование (увеличение) объема заявляемого индикаторного состава, помещенного в аэрозольную упаковку, позволит за один прием обследовать значительно большую площадь исследуемой поверхности, чем это достигается с использованием известного индикаторного состава.
В таблице 3 приведены данные, доказывающие возможность применения заявляемого индикаторного состава для специфичного в отношении веществ щелочного (основного) характера обнаружения VX в капельно-жидком состоянии.
| Таблица 3 | |||||
| Индикационные эффекты, возникающие при контакте известного и заявляемого индикаторных составов с VX и веществами щелочного (основного) характера. | |||||
| № п/п | Обнаруживаемое вещество | Цвет индикаторного состава при контакте с обнаруживаемым веществом | |||
| Известный индикаторный состав | Заявляемый индикаторный состав | ||||
| ТМС | |||||
| I | II-IV | V | |||
| 1 | 2 | 3 | 5 | 6 | 4 |
| 1 | Вещество отсутствует | Желто-оранжевый (исходный цвет) | Желто-оранжевый (исходный цвет) | Желто-оранжевый (исходный цвет) | Зеленовато-желтый (исходный цвет) |
| 2 | Моноэтаноламин | Темный сине-зеленый | Исходный цвет | Исходный цвет | Исходный цвет |
| 3 | 10%-ный водный раствор едкого натра | Темный сине-зеленый | Исходный цвет | Исходный цвет | Исходный цвет |
| 4 | 2-аминоэтанол | Темный сине-зеленый | Исходный цвет | Исходный цвет | Исходный цвет |
| 5 | 5%-ный раствор изобутилата калия в N-метилпирролидоне | Темный сине-зеленый | Исходный цвет | Исходный цвет | Исходный цвет |
| 6 | VX | Темный сине-зеленый | Синий | Сине-фиолетовый | Розово-красный |
| 7 | VX в смеси моноэтаноламином | Темный сине-зеленый | Синий | Сине-фиолетовый | Розово-красный |
| 8 | VX в смеси с 10%-ным водным раствором едкого натра | Темный сине-зеленый | Синий | Сине-фиолетовый | Розово-красный |
Примечания к таблице 3 (описание эксперимента):
1. Относительное содержание компонентов в заявляемом индикаторном составе, в массовых процентах:
ТМС (1,0); тетрабутиламмоний бормид (5,0); триэтаноламин (8,0); смесевый растворитель (86,0). Относительное содержание составляющих смесевого растворителя, в массовых процентах: вода (70,0); N-метилпирролидон (30,0).
2. Обнаруживаемое вещество в виде капель дисперсностью 100 микрон наносят на расположенные горизонтально на белом фоне две прозрачные стеклянные пластинки. Затем через 5-10 минут на одну из пластинок помещают известный индикаторный состав, на другую наносят заявляемый.
3. Через 30-60 секунд после нанесения индикаторных составов визуально оценивают индикационный эффект.
4. Относительно массовое содержание VX и вещества щелочного (основного) характера в смеси (1:1).
5. Все процедуры проводят в нормальных условиях.
Совпадающие с приведенными в таблице 3 результаты были получены с использованием модельных пластинок, изготовленных из органического стекла, полистирола, фторопласта, стальных пластинок, неокрашенных и окрашенных эпоксидными и пентафталиевыми эмалями желтого, зеленого, синего и серого цветов. Показана возможность специфического обнаружения VX на деревянной, керамической, бетонной поверхностях.
Полученные результаты подтверждают, что заявляемый индикаторный состав, в отличие от известного индикаторного состава, специфичен по отношению к веществам щелочного (основного) характера и обеспечивает в их присутствии обнаружение VX в капельно-жидком состоянии с контрастным интенсивным индикационным эффектом на внешних поверхностях изделий (модельных пластинок), изготовленных из различных материалов, а также имеющих лакокрасочное покрытие.
1. Индикаторный состав для визуального обнаружения токсичного химиката VX в капельно-жидком состоянии, находящегося на внешней поверхности изделий, изготовленных из различных материалов, включая пористые материалы и материалы с лакокрасочным покрытием, путем нанесения индикаторного состава на исследуемые поверхности с последующим контролем цвета указанного состава, содержащий раствор аналитического реагента, соль кватернизованного азота, амин и смесевой растворитель, состоящий из воды и полярного органического растворителя, при следующем содержании компонентов, мас.%:
| аналитический реагент | 0,5-5,0 |
| соль кватернизованного азота | 2,0-8,0 |
| амин | 5,0-10,0 |
| смесевой растворитель | 77,0-92,5 |
при этом в качестве аналитического реагента состав содержит тиомеркуриосоединения общей формулы:
где
R1=-H; -Cl; -Br; -F или
2. Индикаторный состав по п.1, отличающийся тем, что смесевой растворитель содержит воду и полярный органический растворитель при следующем содержании компонентов, мас.%:
| вода | 15-85 |
| полярный органический растворитель | 15-85 |
