Способ определения 2-нафтола в водных растворах в присутствии 1-нитрозо-2-нафтола
Владельцы патента RU 2339033:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (RU)
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для анализа очищенных сточных вод производства красителей, а также парфюмерных и фармацевтических препаратов. Способ осуществляют путем пропускания анализируемой пробы через колонку, заполненную сорбентом - пенополиуретаном, импрегнированным смесью растворителей, содержащей гексанол 70-75% мас. и тридекан 25-30% мас.%, с последующей десорбцией 2-нафтола и определением его в десорбате фотометрическим методом. Достигается повышение селективности и ускорение анализа. 1 табл.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для анализа очищенных сточных вод производства красителей, парфюмерных и фармацевтических препаратов.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения 2-нафтола, предусматривающий пропускание анализируемого раствора через колонку, заполненную полимерным сорбентом (полисорб С), предварительно обработанным смесью диэтилфталата и тридекана, с последующей десорбцией 2-нафтола и определением его в десорбате фотометрическим методом [а.с. 1567972 СССР, МКИ4 G01N 30/06. Способ определения 2-нафтола в водных растворах. / Коренман Я.И., Алымова А.Т., Калинкина С.П., Суханов П.Т. №4458612/31-25; заявл.11.07.88; опубл. 30.05.90. Бюл. №43 // Открытия. Изобретения. - 1990.- №43.- С.170].
Недостатками прототипа являются невысокая селективность и длительность определения.
Технической задачей изобретения является повышение селективности определения 2-нафтола в водных растворах в присутствии 1-нитрозо-2-нафтола и снижение продолжительности анализа.
Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе определения 2-нафтола в водных растворах в присутствии 1-нитрозо-2-нафтола путем пропускания анализируемого водного раствора через колонку, заполненную сорбентом, импрегнированным смесью растворителей, содержащей тридекан, с последующей десорбцией 2-нафтола и определением его в десорбате фотометрическим методом, новым является то, что в качестве сорбента используют пенополиуретан, а смесь растворителей содержит гексанол при следующем соотношении компонентов, мас.%:
гексанол 70-75,
тридекан 30-25.
Технический результат заключается в повышении селективности определения 2-нафтола и снижении продолжительности анализа за счет того, что применяемая смесь растворителей (неподвижная жидкая фаза) при взаимодействии с 2-нафтолом и 1-нитрозо-2-нафтолом адсорбирует 2-нафтол, при этом 1-нитрозо-2-нафтол не извлекается. Это объясняется различиями коэффициентов распределения 2-нафтола (950) и 1-нитрозо-2-нафтола (130) между неподвижной жидкой фазой, нанесенной на сорбент, и водой. В качестве сорбента предложен пенополиуретан (ППУ), характеризующийся хорошими кинетическими и гидродинамическими свойствами и незначительной плотностью, что обеспечивает по сравнению с полисорбом большую скорость элюирования. При пропускании водной пробы через колонку с пенополиуретаном, обработанным смесью гексанола и тридекана, происходит разделение 2-нафтола и 1-нитрозо-2-нафтола. При этом 2-нафтол адсорбируется и остается в колонке, 1-нитрозо-2-нафтол проскакивает в водный раствор. Скорость элюирования при применении ППУ увеличивается, что сокращает время анализа в 1,5 раза.
Предлагаемый способ определения 2-нафтола в водных растворах в присутствии 1-нитрозо-2-нафтола осуществляется следующим образом.
Для подготовки к работе хроматографической колонки из промышленного листа пенополиуретана (ППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой ˜ 0,07 г и диаметром 13 мм. Для очистки от примесей таблетки обрабатывают 0,1 моль/дм3 раствором хлороводородной кислоты, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем ацетоном и выдерживают до воздушно-сухого состояния. Таблетки пропитывают в течение 30 мин смесью растворителей при следующем соотношении (мас.%): 70-75 гексанола и 30-25 тридекана, высушивают до постоянной массы. Импрегнированный смесью растворителей ППУ переносят в стеклянную хроматографическую колонку (диаметр 1 см, высота слоя пенополиуретана 10 см), уплотняя его стеклянной палочкой. Для приведения колонки в рабочее состояние ее промывают 10-кратным объемом воды по отношению к набивке.
Анализируемый водный раствор объемом 25 см3, содержащий 0,04 мг 2-нафтола и 0,04 мг 1-нитрозо-2-нафтола, подкисляют 5 моль/дм3 HCl до рН 4-5, пропускают через колонку, затем колонку промывают 2 см3 дистиллированной воды, промывную воду отбрасывают, 2-нафтол десорбируют раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см3 десорбата, нейтрализуют избыток NaOH раствором HCl и определяют 2-нафтол фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином [Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. - М.: Химия, 1975. - С.78].
Примеры осуществления способа
Пример 1 (по прототипу). Анализируемую пробу воды (25 см3), содержащую 0,04 мг 2-нафтола и 0,04 мг 1-нитрозо-2-нафтола подкисляют 5 моль/дм3 HCl до рН 4-5, пропускают через колонку, заполненную полисорбом, обработанным смесью растворителей диэтилфталат-тридекан при соотношении компонентов 50:50 мас.% (высота слоя сорбента 10 см, диаметр колонки 1 см). Затем колонку промывают 2 см3 дистиллированной воды (промывную воду отбрасывают), 2-нафтол десорбируют раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см3 десорбата, избыток гидроксида натрия нейтрализуют 5 моль/дм3 раствором HCl, добавляют по 0,5 см3 аммонийного буферного раствора с рН 12, растворов 4-аминоантипирина (2 мас.%) и гексацианоферрата (III) калия (8 мас.%), перемешивают, через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре КФК-2 МП при 490 нм. Найденное количество 2-нафтола в пробе составляет 117% от исходного содержания.
Применяемая в качестве неподвижной фазы смесь растворителей не селективна, т.к. частично сорбирует 1-нитрозо-2-нафтол. Результаты определения 2-нафтола завышены. Продолжительность анализа 45 мин.
Пример 2. Анализируемый водный раствор (25 см3), содержащий 0,04 мг 2-нафтола и 0,04 мг 1-нитрозо-2-нафтола, подкисляют 5 моль/дм3 HCl до рН 4-5, пропускают через колонку, заполненную пенополиуретаном, обработанным смесью гексанол-тридекан при соотношении компонентов 70:30 мас.%. Затем колонку промывают 2 см3 дистиллированной воды, промывную воду отбрасывают, 2-нафтол десорбируют раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см3 десорбата, избыток гидроксида натрия нейтрализуют 5 моль/дм3 раствором HCl, добавляют по 0,5 см3 аммонийного буферного раствора с рН 12, растворов 4-аминоантипирина (2 мас.%) и гексацианоферрата (III) калия (8 мас.%), через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Найденное количество 2-нафтола в пробе составляет 95% от исходного содержания, т.е. достигнуто практически полное (95-99%) извлечение. Время анализа 28 мин.
Пример 3. Анализируемый водный раствор (25 см3), содержащий 0,04 мг 2-нафтола и 0,04 мг 1-нитрозо-2-нафтола, подкисляют 5 моль/дм3 HCl до рН 4-5, пропускают через колонку, заполненную пенополиуретаном, обработанным смесью гексанол-тридекан при соотношении компонентов 75:25 мас.%. Далее анализ выполняют как в примере 2. Найденное количество 2-нафтола в пробе составляет 96% от исходного содержания, т.е. достигнуто практически полное (95-99%) извлечение. Время анализа 30 мин.
Из примеров 2 и 3 следует, что предлагаемый способ осуществим при использовании пенополиуретана и смеси растворителей, содержащей (мас.%) 70-75 гексанола и 30-25 тридекана. При этом достигается практически полное извлечение 2-нафтола, время анализа не более 30 мин.
За нижним пределом содержания гексанола (менее 70 мас.%) не достигается практически полное извлечение 2-нафтола из водной пробы, за верхним пределом содержания гексанола (более 75 мас.%) предлагаемая смесь растворителей не селективна (частично сорбируется 1-нитрозо-2-нафтол, содержание 2-нафтола завышено).
Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов определения 2-нафтола в водных растворах в присутствии 1-нитрозо-2-нафтола приведена в таблице.
Предлагаемое техническое решение позволяет селективно определять 2-нафтол в водных растворах в присутствии 1-нитрозо-2-нафтола и сократить время анализа в 1,5 раза.
| Таблица | ||
| Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов определения 2-нафтола в водных растворах в присутствии 1-нитрозо-2-нафтола | ||
| Критерий оценки | Известный способ | Предлагаемый способ |
| Влияние 1-нитрозо-2-нафтола на результаты определения 2-нафтола | влияет, результаты определения завышены | не влияет |
| Время единичного анализа, мин | 45 | 30 |
Способ определения 2-нафтола в водных растворах в присутствии 1-нитрозо-2-нафтола путем пропускания анализируемой пробы через колонку, заполненную сорбентом, импрегнированным смесью растворителей, содержащей тридекан, с последующей десорбцией 2-нафтола и определением его в десорбате фотометрическим методом, отличающийся тем, что в качестве сорбента применяют пенополиуретан, а смесь растворителей содержит гексанол при следующем содержании компонентов, мас.%:
| гексанол | 70-75 |
| тридекан | 25-30 |
