Способ получения модифицированного активного угля
Владельцы патента RU 2367598:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кемеровский технологический институт пищевой промышленности (RU)
Изобретение относится к углеродным адсорбентам. Предложен способ модифицирования активного угля при температуре 25,0±0,2°C озоно-кислородной смесью с концентрацией озона 1,5±0,1% (объемных) в течение 3 часов. Изобретение позволяет повысить сорбционную емкость активного угля по отношению к специфически взаимодействующим с поверхностью сорбента полярным органическим соединениям. 3 табл.
Изобретение относится к области адсорбционной техники и может быть использовано для получения модифицированных активных углей (МАУ), применяемых в водоочистке, химической и фармацевтической промышленности.
Известен способ получения МАУ, согласно которому активные угли (АУ) подвергаются последовательно двустадийной обработке пероксидом водорода с концентрацией 36% и 10% с последующей сушкой на воздухе (патент RU № 2240863, МПК7 B01J 20/20, C01B 31/08, опубл. 27.11.2004).
Недостатком данного способа является необходимость применения агрессивных химических веществ с высокой концентрацией, обработки АУ в две стадии, сушки и длительность процесса модифицирования.
Наиболее близким является способ получения МАУ, при котором активный уголь продувают нагретым до 150-200°C воздухом в течение часа, охлаждают воздухом до комнатной температуры, а затем подвергают окислению озоно-воздушной смесью с содержанием озона 0,005-0,1% (об.) в течение 2-40 ч. В результате подобной обработки получаются углеродные катиониты с обменной емкостью по NaOH, сопоставимой с емкостью слабокислотных катионообменных смол (SU № 1261903, МПК7 C01B 31/16, B01J 20/20, опубл. 07.10.1986).
Недостатком данного способа является длительность процесса модифицирования, необходимость проводить предварительную активацию образцов воздухом (прогрев и последующее охлаждение), высокие энергозатраты, связанные с нагревом воздуха, большие расходы воздуха и озоно-воздушной смеси для создания кипящего слоя, потеря активного угля в процессе модифицирования. Кроме того, поскольку отсутствует информация о гранулометрическом составе (гранулированные или порошкообразные АУ подвергались модифицированию), а также о природе прекурсора (основа АУ древесина или каменный уголь), вызывают сомнение высокие значения обменной емкости полученных после двухчасового модифицирования углеродных катионитов.
Задачей настоящего изобретения является значительное повышение адсорбционной емкости гранулированного активного угля по отношению к специфически взаимодействующим с поверхностью адсорбента полярным органическим соединениям за счет снижения длительности процесса, уменьшения количества стадий и расходов окисляющей смеси.
Поставленная задача достигается обработкой активного угля озоно-кислородной смесью при таких условиях, в которых процесс накопления кислородсодержащих поверхностных групп, пропорциональный приросту массы угля, преобладает над процессом деструкции адсорбента.
Способ осуществляется следующим образом: активный уголь подвергается окислению в термостатируемом реакторе с постоянным перемешиванием при температуре 25±0,2°C с непрерывной подачей озоно-кислородной смеси с концентрацией озона 1,5±0,1% (объемных) в течение 3 часов. Процесс проводится в одну стадию и не сопровождается потерей углеродного материала.
Пример 1.
АУ обрабатывали озоно-кислородной смесью с концентрацией озона 0,10±0,02%, 0,5±0,1%, 1,0±0,1%; 1,5±0,1%; 2,0±0,1% и 2,5±0,1% (объемных) при 25,0±0,2°C в термостатируемом реакторе с постоянным перемешиванием в течение 1 часа. Полученные данные представлены в таблице 1.
| Таблица 1 Влияние концентрации озона в озоно-кислородной смеси на сорбционную емкость АУ по отношению к полярным соединениям |
|||||
| № п/п | концентрация озона, % (об.) | прирост массы АУ, % | повышение сорбционной емкости АУ, % | ||
| ε - капролактам | пиридин | анилин | |||
| 1 | 0,10±0,02 | 0,02 | 10,3 | 20,8 | - |
| 2 | 0,5±0,1 | 0,09 | 20,1 | 70,4 | 2,2 |
| 3 | 1,0±0,1 | 0,30 | 39,7 | 130,1 | 8,3 |
| 4 | 1,5±0,1 | 0,51 | 70,0 | 242,9 | 12,5 |
| 5 | 2,0±0,1 | 0,82 | 83,2 | 291,5 | 14,3 |
| 6 | 2,5±0,1 | -0,08 | 91,9 | 330,2 | 15,0 |
Повышение концентрации озона в озоно-кислородной смеси выше 2,0% незначительно увеличивает адсорбционную емкость активного угля при большой затрате электроэнергии.
Пример 2.
АУ обрабатывали озоно-кислородной смесью с концентрацией озона 1,5±0,1% (объемных) при температуре 15±0,2; 25±0,2 и 35±0,2°C в термостатируемом реакторе с постоянным перемешиванием в течение 1 часа. Полученные данные представлены в таблице.
| Таблица 2 Влияние температуры при окислении озоно-кислородной смесью на сорбционную емкость АУ по отношению к полярным соединениям |
|||||
| № п/п | температура, °C | прирост массы АУ, % | повышение сорбционной емкости АУ, % | ||
| ε - капролактам | пиридин | анилин | |||
| 1 | 15±0,2 | 0,21 | 52,3 | 170,2 | 8,8 |
| 2 | 25±0,2 | 0,51 | 70,0 | 242,5 | 12,5 |
| 3 | 35±0,2 | 0,62 | 78,6 | 254,7 | 13,1 |
Повышение температуры до 35±0,2°C незначительно увеличило адсорбционную емкость активного угля.
Пример 3.
АУ обрабатывали озоно-кислородной смесью с концентрацией озона 1,5±0,1% (объемных) при температуре 25,0±0,2°C в термостатируемом реакторе с постоянным перемешиванием в течение 1, 3 и 5 часов. Полученные данные представлены в таблице 3.
| Таблица 3 Влияние времени окисления озоно-кислородной смесью на сорбционную емкость АУ по отношению к полярным соединениям |
|||||
| № п/п | длительность процесса, ч | прирост массы АУ, % | повышение сорбционной емкости АУ,% | ||
| ε - капролактам | пиридин | анилин | |||
| 1 | 1 | 0,51 | 70,0 | 242,9 | 12,5 |
| 2 | 3 | 1,02 | 371,7 | 414,3 | 45,8 |
| 3 | 5 | -0,80 | 206,7 | 385,7 | 25,0 |
При обработке озоно-кислородной смесью в течение 5 часов процесс модифицирования активного угля сопровождается потерей углеродного материала за счет его окислительной деструкции, а также снижением его адсорбционной емкости.
В результате проведенных исследований были выбраны следующие условия модифицирования: окисление озоно-кислородной смесью с концентрацией озона 1,5±0,1% (объемных) при температуре 25,0±0,2°C в течение 3 часов.
Использование данного способа модифицирования позволяет значительно повысить адсорбционную емкость активного угля по отношению к специфически взаимодействующим с поверхностью полярным органическим соединениям.
Способ получения модифицированного активного угля путем обработки химическими реагентами, отличающийся тем, что активный уголь подвергают обработке в термостатированном реакторе с постоянным перемешиванием при температуре 25,0±0,2°C с непрерывной подачей озоно-кислородной смеси с концентрацией озона 1,5±0,1 об.% в течение 3 ч.
