Способ получения модифицированного активного угля
Владельцы патента RU 2370439:
ГОУ ВПО Кемеровский технологический институт пищевой промышленности (RU)
Изобретение относится к получению активированных углей. Предложен метод модифицирования промышленного активного угля, который включает его обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим до 0,5 г/дм3 капролактама и сульфат аммония до 0,2 г/дм3, при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см3) - 1:10 в течение 24 часов, дальнейшее просушивание и прогрев угля при температуре 250°С на воздухе в течение 4 часов. Изобретение обеспечивает повышение сорбционной емкости угля по отношению к ионам меди (II). 3 табл.
Изобретение относится к области адсорбционной техники и может быть использовано для получения модифицированных активных углей (МАУ), применяемых для водоочистки технологических стоков предприятий химической и фармацевтической промышленности.
Известен способ получения МАУ, включающий пропитку углей водой или раствором соляной кислоты с концентрацией 1-4 вес.% при соотношении суммарного объема пор угля и воды или кислоты 1,0-(0,7-1,0), а затем обработку угля 9-15% раствором термоактивной смолы в фурфуроле при весовом соотношении угля и раствора 1,0-(0,35-0,68), выдерживание до сыпучести и термообработку со скоростью подъема температуры 450-900°С/час до 700-900°С с последующей выдержкой при этой температуре в течение 0,2-0,5 ч (патент №2175885, Россия, MПK7 B01J 20/20, С01В 31/08, опубл. 2001.11.20).
Недостатком данного способа является высокая стоимость модифицирующего агента, а также длительность и трудоемкость процесса модифицирования.
Наиболее близким является способ получения МАУ, включающий пропитку активного угля раствором ε-капролактама с концентрацией 2 г/дм3 при соотношении АУ: реагент - 1:10 в течение 24 ч в статических условиях, фильтруют, сушат и прогревают при температуре 250°С в течение 4 часов в атмосфере воздуха, а затем карбонизуют (прогрев до 900°С, скорость нагрева 10°С/мин с последующим охлаждением в токе инертного газа (аргона или азота) (патент №2276099, Россия
МПК7 B01J 20/20, С01В 31/08, опубл. 2006. 05.10).
Недостатком данного способа модифицирования является значительный расход реагентов, тепла, электричества и инертного газа.
Задачей настоящего изобретения является повышение сорбционной емкости активных углей по меди, снижение расхода электроэнергии, реагентов, инертного газа и исключение токсичных отходов.
Поставленная задача достигается обработкой промышленного активного угля (АУ) малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим КЛ до 0,5 г/дм3 и сульфат аммония до 0,2 г/дм3, при соотношении масса угля (г): объем сточных вод (см3) - 1:10 в течение 24 ч, дальнейшим просушиванием и прогревом угля при температуре 250°С на воздухе в течение 4 часов.
В качестве сравнения использовали промышленный активный уголь марки АГ-ОВ-1.
Пример 1
АУ обработали малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама в течение 24 ч, затем просушили и прогрели при температуре 250°С на воздухе в течение 4 часов, при этом соотношение масса угля (г): объем сточных вод (см3) составляло 1:5; 1:10; 1:20. Далее на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов нитрата меди с концентрацией 25 ммоль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 1.
| Таблица 1 | ||
| Влияние соотношения масса угля (г): объем сточных вод (дм) в процессе модифицирования АУ на адсорбцию ионов меди (II) | ||
| № п/п | соотношение АУ : реагент | повышение сорбционной емкости АУ, % |
| 1 | 1:5 | 15,3 |
| 2 | 1:10 | 30,0 |
| 3 | 1:20 | 31,2 |
Пример 2
АУ обработали малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама при соотношении масса угля (г): объем сточных вод (см3) - 1:10 в течение 24 ч, далее уголь просушили и прогрели на воздухе при температуре 100°С, 250°С, 500°С в течение 4 часов. Затем на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов нитрата меди с концентрацией
25 ммоль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 2.
| Таблица 2 | ||
| Влияние температуры в процессе модифицирования АУ на адсорбцию из растворов ионов меди (II). | ||
| № п/п | Температура, °С | повышение сорбционной емкости АУ, % |
| 1 | 100 | 11,3 |
| 2 | 250 | 30,0 |
| 3 | 500 | уголь выгорает в значительной степени |
Пример 3
АУ обработали малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама при соотношении масса угля (г): объем сточных вод (см3) -1:10 в течение 24 ч, далее уголь просушили и прогрели на воздухе при температуре 250°С в течение 2, 4, и 6 часов. Затем на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов нитрата меди с концентрацией 25 ммоль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 3.
| Таблица 3 | ||
| Влияние времени прогрева в процессе модифицирования АУ на адсорбцию из растворов ионов меди (II) | ||
| № п/п | Время прогрева, ч | Повышение сорбционной емкости АУ, % |
| 1 | 2 | 15,7 |
| 2 | 4 | 30,0 |
| 3 | 6 | 32,3 |
В результате проведенных исследований были выбраны следующие условия модифицирования: обработка АУ малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащего КЛ до 0,5 г/дм3 и сульфат аммония до 0,2 г/дм3, при соотношении масса угля (г): объем сточных вод (см3) - 1:10 в течение 24 ч, дальнейшее просушивание и прогрев угля при температуре 250°С на воздухе в течение 4 часов.
Извлечение ионов меди полученными сорбентами возрастает на 30%.
Способ получения модифицированного активного угля, включающий обработку раствором, содержащим капролактам, сушку и прогрев на воздухе при температуре 250°С в течение 4 ч, отличающийся тем, что в качестве раствора, содержащего капролактам, используют сточные воды производства ε-капролактама, содержащие до 0,5 г/дм3 капролактама и до 0,2 г/см3 сульфата аммония, причем обработку ведут в течение 24 ч при отношении массы угля в граммах к объему сточных вод в см3, равном 1:10.
