Способ получения алкоголятов алюминия
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
240695
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 5/03
Заявлено 27.111.1967 (№ 1144383/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК С 07с
УДК 547.261.621.07 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий арн Совете Министров
СССР
Опубликовано 01.IV.1969. Бюллетень ¹ 13
Дата опубликования описания 26Х111.1969
Автор изобретения
И. К. Козлова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ
Изобретение относится к области получения алкоголятов алюминия, которые находят широкое применение в органической химии в качестве конденсирующих и алкилирующих средств.
Известен способ получения алкоголятов алюминия взаимодействием спирта с алюминием при температуре кипения спирта с последующим выделением целевого продукта обычными приемами. При этом алюминий предварительно активируют и амальгамируют. Выход продукта количественный, Предлагаемый способ отличается от известного тем, что амальгамированию подвергают
1 — 5 вес. % алюминия, Это позволяет упростить технологию процесса — сокращаются стадии активации алюминия, уменьшается расход сырья, а также улучшить условия труда. Реакция протекает спокойно без выброса реакционной массы из аппарата.
Пример 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, загружают расчетное количество соответствующего спир; а, предварительно перегнанного над прокаленной окисью кальция. Затем 5 от общего количества электрохимически чистой алюминиевой фольги подвергают специальной обработке для активирования поверхности. Для этого алюминий промывают водным раствором соляной кислоты (1: 3) с растворенным в нем раствором желтой модификации окиси ртути (приблизительно третья часть от амальгамируемого алюминия). После амальгамирования алю5 миний последовательно промывают водой, сухим этиловым спиртом и сухим серным эфиром. Затем быстро загружают активированный алюминий в колбу с соответствующим спиртом, бросают кристаллпк сулемы и йода, 10 который является эффективным катализатором реакции алюминия с безводным спиртом, и подогревают. После начала реакции, что заметно по бурному выделеншо водорода и почерненшо реакционной массы, подогрев мож15 но прекратить.
Когда растворяется значительная часть алюминия, начинают постепенно, небольшимп порциями загружать в колбу незктивированный алюминий по мере его растворения.
20 Очень ровно, без бурного вспенивания и выброса реакционной массы, реакция заканчивается от 30 мин до 2 — 3 час.
Были выделены с выходом 90 — 95% и проанализированы методом сжигания навески ал25 коголята до А1зОз и титрованпем в растворе алкоголяты алюминия н-пропилового, изопропилового, н-бутилового, изобутилового, втор-бутилового и трет-оутилового сппргов.
Пример 2. Изопропиловый спирт 190 ."
30 (3,16 лто,и) подвергают взаимодействию с 1 е
240695
Составитель Л. Крючкова
Тсхред Л. К. Малова
Редактор О. Филиппова
Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина
Заказ 1842!3 Тираж 480 Подписное
UHHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Пептр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 амальгамированного алюминия при нагревании до температуры кипения спирта.
Активирование алюминия:
1 г алюминиевой фольги промывают водным раствором соляной кислоты (1: 3), затем
10 мл раствора соляной кислоты (1: 3) с растворенными в них 0,5 г HgO последовательно промывают водой, сухим этиловым спиртом и сухим серным эфиром. После начала реакции прекращают нагревание и постепенно, по мере растворения алюминия, загружают 26 г (1 моль) неактивированного алюминия в течение 30 мин — 1 час. В конце процесса подогревают реакционную массу. После окончания реакции выделяют изопропилат алюминия с 95 /о -ным выходом.
Пример 3. Трет-бутиловый спирт 230 " (3,12 моль) подвергают реакции с 1 г амальгамированного алюминия при нагревании до температуры кипения спирта. Алюминий активирует по примеру 2. После начала реакции прекращают нагревание и постепенно, по мере растворения алюминия, загружают 26 г
5 (1 моль) неактивированного алюминия в течение 2 — 3 час. В конце процесса подогревают реакционную массу. После окончания реакции выделяют трет-бутилат алюминия с 90 — 92 /оным выходом.
1О
Предмет изобретения
Способ получения алкоголятов алюминия взаимодействием спирта с активированным и амальгамированным алюминием при повы15 шенной температуре с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения условий труда, амальгамированию подвергают 1 — 5 вес. /о алюминия.
