Способ получения ненасыщенных спиртов

 

О П И C А Н И Е 234394

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сон)з Советских

Со))иалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 03.1Ъ,1967 (№ 1145704) 23-4) Ь;л, 12о, 19, 03 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.1.1969. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования оп))сания 15Л .1969

МП1х С 07с

УДЬ; 547.361.07(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий

I)pN Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Б. С. Стрельчик, И. И. Хабло, В. И. 3яворотов и А. В. котляр

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ СПИРТОВ

Изобретение относится х области получения ненасыщенных спиртов, которые иахо;!ят применение в качестве сырья для с:);!тсзя «ргаиических соединений.

Извес)иый сп«соб получения указа)иных

C)))IPT В С«СI >»1 В В«ССТЯНОВЛСНИИ ЯЛЬДСГИДОВ и кет«иов в присутствии алк«голят«в металлов при температуре кипения по рсак)1:)и

Мейервсй»а-П«н !«рфа. Олнако этот способ имеет ряд недостатков: работа с тигр!)ск))))ив чсскими всществами в безвод;!ой срсдс, исобходим«сгь разрушения катализатора и трудность его вы !ес!сиия из реакционной среды (катализатор используют однократно) .

Предлагаемый способ позволяст устранить эти нед«статки. От известного î-i отличается тем, что процесс проводят в среде выс«кокипяшсго инертного растворителя, напримср ксилола.

П р и м с р. Реакци)о восстановления ведут в реакторе при 40 — 70 С и времени кэи-,акта

10 — 80 )!ин, В реактор пода)от à7ьдсгид (кст«и)> сп,)pT, 3лк«голят металла и «ргяничсский р 3 0 Гв!) !) итсл1>, инертный )< рся Гситя )1.. 10ляр>иые со«тиошсиия реагентов с««ть. гстпс»ио

1: 1 — ": 0,05 — 0,5: 0,5--4.

Реак»ионну;о массу подают в рскти рикяциониук) колонну, работающу:о при атм„сф рном давлении или под вакуумом, где происходит выделе»иc альдсгидов, K«TOH«B u cïèðroç из раствора алкоголята металла в органическом растворителе. Дальнейшее разделение на к«мпо)»с»ты;1 «тсутствие гидроокисп металла

«;", ц:. c i !i.!3!«T. 1 a)< 06)»>»)o. Раствор алкoro 1»5 ТЯ металла В органическом растворителе из

«уб» рсктификяциси. !Ой к«лоины возвращают

В реактор, С целью предотвращения накопле и» !l В р ястВОpe aтя лиз а тор а Высокоl .ипяlцих п«0«>»lых прод) ктОВ pcaKIL)»I. часть 1 3Т3 1»3310 т«рног«раствора непрерывно выводят из системы:!ля регсисрац))и растворителя, а иа реакцию и ) zaioт соответств) ющее количество свежего катализатор» 710 раствора.

Пример лабораторного восстановления.

15 В колбу об ьех!0)! 250 .!!.т загружают 13,2 г осушенного акролеина, 44 г осушенного изопр;)пилового сгирта, 7>4 г изопропилата алюминия и 56 г ксплола. Реакцию ведут при

60 C и времени контакта 60 ))ин. После ог20 г«ики из реакциош!ой массы непрореагировавш !х акролеииа и изопропилового спирта, а также Образовавшихся в результате реакции ацст«на и алл.lëoro)0 спирта в колбу с раствором изопропилята алюминия в ксилоле

25 добавлшог свежие порции акролсина и изопро,иловог«спирта г количествах, взятых ран с с . О и с ) я и и 1 В о с с т я и 0 В л с н и я и 0 т ГО н к и п р 0-!

30 ят !13 исход))ом катализаторс пять раз.

Суммарный вых«д аллплового спирта на взя30 тый акролсин 75 !с, 234394

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Техред Л. Я. Левина Корректор А, П. Татариипева

Редактор Л. Ильина

Заказ 643/13 Тираж 440 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения ненасыщенных спиртов восстановлением альдегидов и кетонов в присутствии алкоголютов металлов по реакции

Мсйсрвсйна-Псндорфа, от. нчаюп ийсл тем, что, с целью упрощения технологии процесса и оформления его по непрерывной схеме, восстановление ведут в среде высококипящсго

5 инертного растворителя, например,ксилола.