Способ получения алюминиевых алкоголятов высших спиртов окислением алюминийтриалкилов

 

№ 136372

Класс 12о, 26в, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М бО

Б. И. Голованенко и А. Т. Меняйло

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМИНИЕВЫХ АЛКОГОЛЯТОВ

ВЫСШИХ СПИРТОВ ОКИСЛЕНИЕМ АЛЮМИНИЙТРИАЛКИЛОВ

Заявлено 4 июня 1969 г. за Ко 669181/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 5 за 1961 г.

Известны лабораторные способы получения алюминиевых алкоголятов высших спиртов окислением алюминийтриалкилов.

Описываемый способ окисления алюминийтриалкилов проводится по непрерывной технологической схеме и пригоден для промышленного осуществления. При этом способе реакция окисления протекает более интенсивно и сопровождается мецьшим уносом растворителя. Достигнуто это тем, что процесс окисления проводят под давлением при непрерывной подаче алюминийтриалкилов и окнслнтеля в реактор ступенчатого (каскадного) типа с числом ступеней не менее двух.

На чертеже изображена схема ступенчатого реактора для непрерывного окисления алюминийтриалкилов.

Алюминийтриалкплы, растворенные в бензине или другом растворителе, непрерывно и с заданной скоростью подаются в первую секцию 1 ступенчатого реактора, состоящего из и секций (где п)2). В качестве составляющих реактор секций могут быть использованы, например, барботажные колонны, баки с мешалкой и т, п. при условии, что они снабжены водяными охлаждающими рубашками, необходимыми для отвода выделяющегося в реакторе тепла, Раствор алюминийтриалкилов подают в нижнюю часть секции 1, туда же подают воздух г. количестве. обеспечивающем отвод тепла и поддержание температуры в секции 1 на уровне

20 . Из секции 1 реакционная масса свободно переливается в секцию 2, затем в секцию,7 и т. д. По мере продвижения реакционной массы через секции реактора температура в каждой последующей секции повышается относительно предыдущей настолько, чтобы от 20 в первой секции достичь 60 — 100 в последней. Зто предупреждает появление нежелательных побочных реакций в начале процесса, когда концентрация алюминийтриалкилов еще велика. Для интенсификации процесса окисления и для снижения уноса растворителя отработанным воздухом его проводят при повышенном давлении.

М 136372 ь

Для достижения более полного окисления в последние по ходу продукта секции реактора можно подавать кислород. Необходимым условием, обусловливающим высокий выход продукта, является высокая осушка воздуха, применяемого для окисления.

П р и мер 1. В окислительный агрегат, состоящий из двух аппаратов (с мешалками), расположенных в виде каскада, непрерывно подавалась смесь высших алюминийалкилов, полученных управляемой полимеризацией этилена с триэтилалюминием. Окисление производилось всздухом, предварительно подвергнутым тщательной осушке. Температура в первом аппарате поддерживалась на уровне 20, во втором — 60, Давление — атмосферное. При общем времени пребывания, равном 6 «ас, получены алюминиевые алкоголяты BbicIIIHx спиртов с выходом 90 — 95Я, от теории и количественной конверсией алюминийтриалки IOB. Степень использования кислорода воздуха — 80о7,,, Пример 2. В условиях, аналогичных описанным, в первом аппарате поддерживалась температура 40, во втором — 70 . Время пребывания составило 4 «ас, выход продуктов окисления — 90оо от теории.

Степень использования кислорода воздуха — 60,,,.

Предмет изобретения

Оп раооп1 анньи оойух

Выс

4(- 7

ol киспороо

Техред А. А, Кудрявицкая Корректор Л. Комарова.

Pr.дактор Н. И. Мосин

Формат бум. 70;к,108 j!r

Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва. Центп, М. Черкасский пеп., д.

Объем 0,17 уел. и. л.

Цена 3 коп. открытий

Поди. к псч. 221 IXr — 61 1

3 а к. 045 (22

2 6.

Типографии, пр. Сапунова, 2.

Способ получения алюминиевых алкоголятов ьысших сгпргов окислением алюминиитриалкилов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью осуществления процесса по непрерывной схеме и интенсификации реакции окисления, а также уменьшения уноса растворителя, процесс окисления проводят под давлением при непрерывной подаче алюминийтриалкилов и окислителя в реактор ступсн IHTOãо (каскадного) типа с числом ступеней не менее двух.