Способ получения полиметакриловой кислоты
241003
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соаетоких
Социаливтичевких
Реолублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.1.1968 (Xo 1208278/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01 1Ч.1969. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 15Х111.1969
Кл. 39с, 25/01
МПК С 081
УДК 678.744.332 (088.8) Комитет оо делам изобретеиий и открытий ори Совете Миииотроа
СССР
Авторы изобретения
А. Ф. Николаев и В. М. Гальперин 1, Д @р. -. е
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТАКРИЛОВОИ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способам получения низкомолекулярной жидкой полиметакриловой кислоты, которая может быть использована для отверждения эпоксидных, мочевино- или- меламиноформальдегидных смол, как модифицирующая добавка в каучуки и для других целей.
Известен способ получения твердой высокомолекулярной полиметакриловои кислоты полимеризацией метакриловой кислоты в присутствии минеральной кислоты и цинка. Однако твердая полиметакриловая кислота (ПМАК) не перерабатывается в изделия обычными методами, плохо совмещается с другими полимерами.
По предлагаемому способу предусматривается полимеризация метакриловой кислоты (МАК) в присутствии лиридина при молярном соотношении пиридин: метакриловая кислота от 1: 2 до 1: 4. Процесс можно осуществлять при 20 †1 С. В результате получают олигомерный продукт с молекулярным весом
500 †12.
Если в ходе процесса полимеризации добавить к реакционной смеси определенное количество МАК, равное количеству МАК, вошедшей в полимер, скорость полимеризации существенно возрастает.
Изменением температуры реакции можно регулировать скорость процесса и молекулярный вес полиметакриловой кислоты.
Одним из достоинств способа является то, что скорость полимеризации не снижается, если в реакционной смеси имеются ингибиторы, например .гидрохинон. Присутствие кислорода воздуха также не оказывает существенного влияния на скорость полимеризации
МАК.
Пример 1. В стеклянную колбу заливают свежеприготовленную реакционную смесь, содержащую 21,5 г МАК и 8,5 г пиридина и выдерживают ее при температуре 20 С в течение
48 час в среде азота. После вакуумирования непрореагировавших компонентов смеси в колбе остается жидкая ПМАК, имеющая мол. в. 1200 и вязкость 300 сп. Выход ПМАК
40%.
Пример 2. Смесь, содержащую 21,5 г
МАК, 8,5 г пиридина и 0,09 г гидрохинона, заливают в стеклянную колбу и выдерживают при температуре 20 С в течение 48 час в среде азота. После вакуумирования непрореагировавших компонентов смеси в колбе остается жидкая ПМАК с мол. в. 1200 и вязкостью
290 сп. Выход ПМАК 39%.
Пример 3. Смесь, содержащую 14 39 г
МАК, 5,7 г пиридина и 0,08 г гидрохинона, заливают в стеклянную колбу и выдерживают при температуре 90 С в присутствии воздуха в течение 1 час. После вакуумирования непрореагировавших компонентов смеси в колбе
241003
Предмет изобретения
Составитель С. Б. Ерофеева
Редактор Л. В. Калашникова Техред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева
Заказ 1845/2 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 остается жидкая ПМАК, имеющая мол. в. 500 и вязкость 150 сп. Выход 35%.
Пример 4. В стеклянные ампулы залива ют смесь, содержащую 21,5 г МАК, 8,5 г пиридина и 0,05 г .гидрохинона, и выдерживают при температуре 40 С в течение 16 час. После вакуумирования непрореагировавших компонентов смеси остается жидкая ПМАК, имеющая мол. в. 800 и вязкость 220 са. Выход, 42%.
Пример 5. В стеклянную ампулу заливают смесь, содержащую 21,5 г МАК, 8,5 г пиридина и 0,05 г гидрохинона. После выдержки при температуре 40 С в течение 8 час в реакционную смесь добавляют дополнительно 6,4 г МАК (количество МАК, вступившей к данному моменту в полимер) и проводят полимеризацию еще в течение 8 час. После вакуумирования непрореагировавших компонентов смеси остается жидкая ПМАК с мол.в.
800 и вязкостью 220 сп. Выход 58%.
Пример 6. Смесь, содержащую 24,4 г
МАК, 5,6 г пиридина и 0,07 г гидрохинона, заливают в стеклянную колбу и выдерживают при температуре 20 С в присутствии воздуха в течение 50 час. После вакуумирования непрореагировавших компонентов смеси в колбе. остается жидкая ПМАК, имеющая мол. в. 900
5 и вязкость 270 сп. Выход 36
Пример 7. Смесь, содержащую 292 г
МАК и 4 г,пиридина, заливают в стеклянную колбу и выдерживают при температуре 20 С в присутствии воздуха в течение 48 час. Вы10 ход ПМАК 4о/о.
Пример 8. Смесь, содержащую 16 г пиридина и 17 г МАК, заливают,в стеклянную колбу и выдерживают при температуре 20 С в течение 48 час. Выход ПМАК 6>/в.
Способ получения полиметакриловой кислоты путем полимеризации метакриловой кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения низкомолекулярной кислоты, процесс осуществляют в присутствии пиридина при малярном соотношении,пиридин: метакриловая кислота, равном от 1:2 до 1:4.
