Способ отверждения полибутадиена-1,3

 

О П И-O ÀН- И Е

24I009

Сома Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 29. I I I.1965 (Xo 1000457/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01,IV.1969. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 15 VI I 1.1969

Кл. 39с, 25/05

МПК С 081

УДК 678.762.2 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения и заявители

Иностранцы

Альфред Венде и Ханс Иоахим Лорковски (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ПОЛИБУТАДИЕНА-1,3

Изобретение относится к области получения твердых углеводородных смол из продуктов полимеризации или сополимеризации 1,3бутадиен а.

Известно, что при нагревании продуктов полимеризации бутадиена или сополимеризации бу.тадиена и стирола до 100 †1 С с веществами, способствующими образованию сетчатых молекул, в присутствии органических перекисей можно получить твердые смолы. Нагревание начинают при 80 — 100 С и по возможности за более длительный период времени температуру доводят до 180 С. 1 акой процесс нагревания требует значительных расходов на оборудование. Кроме того, при получении крупных формованных изделий регулирование подъема температуры затруднительно. Часто полученные смолы слишком тверды и не имеют необходимой для многих целей гибкости.

По предлагаемому способу получают твердые, но гибкие углеводородные смолы из продуктов полимеризации или сополимеризации

1,3-бутадиена с хорошими электрическими и физико-механическими свойствами. Это устраняет необходимость тщательного и точного регулирования непрерывного или ступенчатого подъема температуры, требующегося в процессе образования сетчатых молекул. Достигается это тем, что к смеси продуктов полимеризации 1,3-бутадиена или сополимеризации 1,3-бутадиена и стирола и вещества, способствующего образованию сетчатых молекул, например стирола, добавляют катализаторную систему, состоящую из органических перекисей и солей металлов восьмой группы периодической системы или из органических перекисей и металл-л-комплексов, например ферроцеиа, или из органических перекисей и третичпых аминов. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 8 — 12 час, при этом происходит гелеобразование, затем производится нагревание смеси в печи в течение 2 — 4 час при 160 — 180 С.

Получаемая углеводородная смола тверда, обладает хорошей гибкостью и высокими электрическими свойствами. Предлагаемьш способ обеспечивает безупречное получение смол в любых масштабах и их применение для получения слоистых стеклопластиков, например для получения предварительно пропитанных материалов.

Пример 1. 60 ч. полибутадиена, 40 ч. стирола, 1 ч. перекиси дикумила, 2 ч. 3%-ного раствора ферроцена в стироле (соответствует содержанию 1 о с железа) и 2 ч. перекиси бензоила (в виде 50%-ной пасты) смешивают и оставляют на 10 час при комнатной темпера30 туре. После этого гелеобразный продукт на241009

Составитель А. Козловский

Редактор О. С. Филиппова Техред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева

Заказ 1845/5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 гревают в течение 2 час до 160 С, Получают прочную отливку без пузырьков, П р имер 2. Смешивают 60 ч. полибутадиена, 40 ч. стирола, 1 ч. перекиси дикумила, 0,5 ч. 1%-ного раствора кобальтовой соли октановой кислоты (в пересчете на кобальт) и

2 ч. перекиси циклогексана и дают смеси стоять при комнатной температуре 10 час. 3атем полученный гелеобразный продукт нагревают в течение 2 час до 160 С. Получают прочную отливку без пузырьков.

Пример 3. Смешивают 60 ч. полибутадиена, 40 ч. стирола, 2 ч. перекиси дикумила, 1 ч. перекиси бензоила и 0,2 ч. 10%-ного раствора диметиланилина в стироле. Смеси дают стоять при комнатной температуре 15 час, а затем нагревают в течение 2 час до 160 С с образованием прочного изделия (формованного).

Предмет изобретения

Способ отверждения полибутадиена-1,3 с применением в качестве сшивающего агента стирола при нагревании в присутствии каталитической системы, отличающийся тем, что в качестве каталитической системы применяют окислительно-восстановительную систему из органической перекиси с солью металла восьмой группы или с металл-л-комплексом или с третичным амином, реакционную смесь выдерживают в течение 8 — 12 час при комнатной температуре, а затем нагревают в течение

2 — 4 час при температуре 160 — 180 С.