Способ разделения цис- и транс-изомеров 1,2,3,4,1 ы1- гексахлортрицикло-

 

САЙ Й

242888

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сова Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл. 12о, 21

12о, 11

Заявлено 08.IV.1968 (№ 1232001/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Ч.1969. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 3.Х.1969

МПК С 07с

С 07с

УДК 547 462 6 06(088 8) Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

М. М. Гусейнов, М. С. Салахов, Э. М. Трейвус и Я. С. Салахова

Институт нефтехимических процессов имени Ю. Г. Мамедалиева

АН Азербайджанской ССР

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЦИС- И ТРАНС-ИЗОМЕРОВ

l,2,3,4,11;11-ГЕ КСАХЛ О РТР И Ц И КЛ О-(2,4,1,0)-УНДЕЦЕ Н-2ДИКАРБОНОВОЙ-7,8 КИСЛОТЪ|

Количество цис-транС изомеров в искусственнойй смеси, т o . . . 10+ 90 результаты разделения искусственной смеси, % . . . . . . . . . . 10 90

Температура плавления, С . . . .,,,, 260 218

262

20+ 80 30-1- 70 40+ 60 50+ 50 60+ 40 70+ 30 80+ 20 90+ 10

19 81 30 68 38 62 50 50 60 37 68 32 79,5 20 90 10

215 264 262 215 — 2бб — 218

0,5

260 217 262 212

265 218 263 219

260 214 266 218 265 215 265 217 — 216 — — 266 218 266 218

Потери, %

Предмет изобретенИя

Изобретение относится к селективному HOвому методу разделения иис- и транс-изомеров указанных кислот, которые могут найти применение в полимерной промышленности.

Предлагаемый способ разделения основан на селективной экстракции смеси двух изомеров, всегда присутствующих при их получении.

В качестве экстракта применяют дигалоидэтаны, например дихлорэтан. Разделение происходит количественно за счет различной растворимости исходных изомеров при комнатной температуре.

В таблице приведены данные разделения искусственной смеси при молярном соотношении смеси к дихлорэтану или дибромэтану, равном

Способ разделения иис- и транс-изомеров

1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло- (2,4,1„0) - ундецен-2-дикарбоновой-7,8 кислоты, отличающий1: 15, причем иис-изомер растворяется в экстрагенте, а транс-изомер выпадает в осадок.

Прп проведении экстракции при температуре 170 С и продолжительности 12 час реакционная смесь, полученная при конденсации гексахлорциклопентадиена и иис-Л4-циклогексен1.,2-дикарбоновой кислоты, содержит около

39,3% транс-изомера.

10 Общее количество иис-транс- изом еров

1,2,3,4,11,11-гексахлор-трицикло-2,4,1,0 - ундецс н-2-дикар боновой-7,8-кислоты — 20 г, дихлорэтана — 250 — 300 ил. Аналогичные результаты получают при разделении указанных смесей

15 с дибромэтаном. ся тем, что смесь цис- и транс-изомеров йод. вергают экстракции дигалоидэтаном, напрИмер дпхлорэтаном, с отделением выпавшего при этом осадка транc-изомера.

Способ разделения цис- и транс-изомеров 1,2,3,4,1 ы1- гексахлортрицикло- 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения ароматической карбоновой кислоты, который включает окисление в жидкой фазе исходного ароматического соединения, содержащего по меньшей мере одну способную к окислению алкильную или ацильную группу, кислородсодержащим газом, в растворителе содержащем низкомолекулярную карбоновую кислоту, в присутствии катализатора окисления, содержащего тяжелые металлы, при 121-232oC с образованием реакционной смеси продуктов окисления, содержащей полученную ароматическую карбоновую кислоту
Изобретение относится к способу выделения фторированных карбоновых кислот, позволяющих получить их с высокой степенью чистоты

Изобретение относится к способам извлечения карбоновых кислот, имеющих от одного до десяти углеродных атомов, и в особенности, муравьиной кислоты, уксусной кислоты и смесей муравьиной и уксусной кислот из содержащих их водных растворов

Изобретение относится к новым (+) или (-)-8-галоген-6-гидроксиоктановым кислотам формулы I, где Х обозначает Cl, Вr, I, их алкильным эфирам формулы II и их солям с -метилбензиламином формулы III
Изобретение относится к способу регенерации высокофторированных карбоновых кислот из потоков отходящих газов

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки адипиновой кислоты, использующейся для производства полиамида-6,6 или полиуретанов, который заключается в обработке реакционной смеси, полученной в результате прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты молекулярным кислородом в органическом растворителе и в присутствии катализатора, удалении побочных продуктов из реакционной смеси и выделении адипиновой кислоты кристаллизацией, причем перед выделением адипиновой кислоты из реакционной среды осуществляют последовательно следующие операции: декантацию двух фаз реакционной среды с образованием верхней органической циклогексановой фазы, содержащей, главным образом, циклогексан, и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикарбоновые кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего циклогексана; перегонку нижней фазы для отделения, с одной стороны, дистиллята, содержащего по меньшей мере часть наиболее летучих соединений, таких как органический растворитель, вода и непрореагировавший циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры и возможно лактоны, и, с другой стороны, остатка от перегонки, включающего образовавшиеся дикислоты и катализатор; затем выделяют адипиновую кислоту из остатка от перегонки путем кристаллизации и полученную таким образом сырую адипиновую кислоту подвергают в водном растворе очистке путем гидрирования и/или окисления с последующей кристаллизацией и перекристаллизацией очищенной адипиновой кислоты в воде

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки адипиновой кислоты, использующейся для производства полиамида-6,6 или полиуретанов, который заключается в обработке реакционной смеси, полученной в результате прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты молекулярным кислородом в органическом растворителе и в присутствии катализатора, удалении побочных продуктов из реакционной смеси и выделении адипиновой кислоты кристаллизацией, причем перед выделением адипиновой кислоты из реакционной среды осуществляют последовательно следующие операции: декантацию двух фаз реакционной среды с образованием верхней органической циклогексановой фазы, содержащей, главным образом, циклогексан, и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикарбоновые кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего циклогексана; перегонку нижней фазы для отделения, с одной стороны, дистиллята, содержащего по меньшей мере часть наиболее летучих соединений, таких как органический растворитель, вода и непрореагировавший циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры и возможно лактоны, и, с другой стороны, остатка от перегонки, включающего образовавшиеся дикислоты и катализатор; затем выделяют адипиновую кислоту из остатка от перегонки путем кристаллизации и полученную таким образом сырую адипиновую кислоту подвергают в водном растворе очистке путем гидрирования и/или окисления с последующей кристаллизацией и перекристаллизацией очищенной адипиновой кислоты в воде

Изобретение относится к способам микробиологического получения уксусной кислоты путем микробиологической ферментации химических продуктов из газовых потоков, в том числе из отходящих газов, и её экстракции из водных потоков ферментации
Наверх