Способ очистки адипиновой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

237870

Союз Советсниз

Социалистичеснин

Республ11н

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 24,V.1967 (¹ 1159691/23-4) с присоединением заявки ;¹

Приоритет 25. I I I.1966

Опубликовано 20.11.1969. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 10ЛтII.1969

Кл, 120, 11,ЧПК С 07с

УДК 547.461.6.05 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изс бретения

Б. В. Крысинский и А. С. Наумова

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к очистке продуктов основного органического синтеза, в частности, адипиновой кислоты, полученной в производстве капролактама методом окисления циклогексана кислородом воздуха.

Известны несколько способов очистки 31дипиновой кислоты: экстракцией, обработкой сильными неорганическими кислотами, обработкой о кислителями, фильтрацией водныx растворов с .последующей кристаллизацией, обработкой ионообменными смолами и активированным углем.

Однако при таких способах выход очищенной адипиновой кислоты низкий. Эту кислоту удается IIIQJlHoñòbio очистить от,примесей других дикарбоновых кислот. От таких примесей, как кетокислоты и эфирные соединения ее очистить нельзя.

С целью более, полной и глубокой очистки адипиновой кислоты процесс очистки, ведут в присутствии солей сильных неорганических кислот, таких как ХаМОз, Na SO4, NaCI, ХаНеР04, которые обеспечивают лучшее обессмоливание очищаемого,продукта.

Концентрация соли неорганической кислоты должна быть не выше предела насыщения при температуре процесса, которая не должна быть:ниже температуры совместной кристаллизации соли неорганической и ади пиновой кислот.

При этих условиях проводят экстракцшо

П Р!1ЗIСCCII 3ДИПИН ОВ011 КИС 10ТЫ СМЕСЬ!0 ЦИКЛОгексанола н ц11клогексанона (Håéòðà Iüíûé органический слой), которая получается при переработке щелочного стока и не требует для этого дополнительной о 1истки, заменяя собой чистый циклогексанол. Нейтральный

Орган11 1еск111 ic,70è co ji.17æHT В сВоем сОстаВС

В пределах от 25 äO 75,,р цпклогексано13, а

10 ОСТ3,1bilOP — UIIK IOi Pi!CBHOHB, Пример. 20 г адипиновой кислоты с т. пл.

148 — 145 С, содержащей основного вещества

92 -,р, растворяют .в 180 г -10% -ного водного раствора МaXO,; при 65 — 68 С. Раствор

15 экстрап1руют 18,5 г нейтрального органического слоя. После отделения от экстрагента водно-солевой раствор очищенной адипиновой 1.пслоты охлаждают дО )8 С, а отрабоТai! НЫ11 эKСTpа ГеllТ ОорабаТblваIOT дВOIIНЫм

20 объемом 40 р-ног0 водного РаствоРа МаХОз дл11 1IЗВ,!е 1е11)1я ад11пlнноВой кllСлОТЫ. I0,11чсн ый раствор адппиновой кислоты охлаж„ 3io1 до 18 С ii смешивают с аналогичным р .створом.

25 Смесь фильтруtoT для отдсlåíaÿ очищенчсй адипиновой кислоты, которую после перекрпстал 711заци;1 в воде высушивают при

i05 †1 С.

Выход 0 lilll!,PH 1011 к11С,107bi 74,р, 30 нис основного вещества 99,4%, цвет белый.

237870

Предмет изобретения

Составитель Г. Андион

Техред Л. Я. Левина корректор О. И. Попова

Редактор Г. Гуськова

Заказ 1577/2 1 ир"",æ 480 Подписное

ЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ очистки адипиновой кислоты путем экстракции ее из водного раствора орга ническим экстрагентом с лоследующим отделением водного слоя и кристаллизацией из него целевой кислоты, оглича ощийся тем, что, с целью расширения ассортимента экстрагентов, в качестве последнего используют смесь циклогексанола и циклогексанона и процесс

5 ведут в присутствии соли неорга|нической кислоты.