Способ получения 2,2'-метилен-бис-

 

ОПИСАНИЕ 245I27

ИЗОБРЕТЕ ЫИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства )ч0

Заявлено 24.Х,1967 (Ж 1192576/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 04Х1.1969, Бюллетень Хо 19

Дата опубликования описания 17.Х.1969

Кл, 12q, 14/02

МПК С 07с

УДК 547.563.13.21.024. .07 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения В. К. Гусев, Ю. H. Шехтер, В. Д, Песков, В. И. Горячева, В. И. Исагулянц, П. С. Белов, А. Е. Гринберг и Я. А. Гурвич

Заявители Московский завод «Нефтегаз», Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. Губкина и научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2 -МЕТИЛЕН-БИС-(4-МЕТИЛ6-трет-БУТИЛФЕНОЛА) Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения аитиоксиданта бисалкилфенольного типа для каучуков, резин и т. д.

Известен способ получения 2,2 -метилен-бис(4-метил-б-трет-бутилфенола) путем алкилирования пара-крезола изобутиленом с последующей конденсацией полученного при этом продукта с формальдегидом известным способом.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс алкилирования ведут в присутствии О, — 50 /О ди-трет-бутил-пара-крезола при температуре 80 — 110 С. Ди-трет-бутил-пара-крезол берут в количестве 12 — 15%, и процесс ведут при температуре 100 С. Это увеличивает выход целевого продукта на 10—

15 с/

Пример. В реактор, снабженный перемешивающим механизмом и рубашкой, загружают 54 кг пара-крезола, 10 кг головной фракции, 44 кг маточного раствора и серную кислоту или КУ-2. Сначала при температуре

100-110 С без подачи изобутилена производят перемешивание, потом отбирают анализ на содержание в смеси пара-крезола и при 75—

80 С подают изобутилен в количестве, эквимолярном пара-крезолу. Алкилат разгоняют на ректификационной колонне, получая головную фракцию, целевую фракцию и кубовый остаток. Головную фракцию, содержащую дитрет-бутил-пара-крезол возвращают в процесс; целевую фракцию кристаллизуют, и ооразующиеся кристаллы 2- трет-б утил-паракрезола отфильтровывают. Маточный раствор

5 возвращают в реактор. Суммарное количество отходов составляет 75 — 100 кг на 1 т целевого продукта. Ди-трет-бутил-пара-крезол берут в количестве 0,1 — 50% (предпочтительно 12—

15",0) и температуре 80 — 110 C (предпочти1о тельно 100 С), Выход продукта увеличивается на 10 — 15%.

1. Способ получения 2,2 -метилен-бис-(4-метил-б-трет-бутилфенола) путем алкилирования пара-крезола изобутиленом при повышенной температуре с последующей конденсацией

20 полученного продукта с формальдегидом известным способом и выделением целевого продукта, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс алкилирования ведут в присутствии 0,1 — 50 /o

25 ди-трет-бутил-пара-крезола при температуре

80 — 110 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ди-трет-бутил-пара-крезол берут в количестве

12 — 15% и процесс ведут при температуЗп ре-100 С.