Патент ссср 207238
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.Ч1.1966 (№ 1085627/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22.Xll.1967. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 28.II.1968
Кл. 12q, 14/02
МПК С 07с
УДК 547.564,07(088.8) Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
E В. Оробченко, Л. В. Козлова и H. А. Панченко
Заявитель Украинский научно-исследовательский институт пластических масс
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОАЦЕТАЛЬНЬ!Х БИСФЕНОЛОВ
Изобретение относится к области получения замещенных бисфенолов, которые находят применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза полимеров.
Предложенный способ позволяет получить новые не описанные в литературе соединения, которые являются промежуточными соединениями в синтезе олигомеров и полимеров.
Согласно предложению оксибензальдегид подвергают взаимодействию с пентаэритритом при температуре 80 — 100 С в среде органического растворителя в присутствии кислого катализатора, например и-толуолсульфокислоты.
Выход продукта - 85%.
В качестве оксибензальдегидов могут быть использованы изомеры оксибензальдегида, в том числе замещенные.
Пример 1. 137 г (1 моль) пентаэритрита и 268,4 г (2,2 моль) салицилового альдегида конденсируют в среде бензолтолуольной смеси в присутствии 0,5 г л-толуолсульфокислоты при температуре 96 С в течение 4 час до выделения расчетного количества реакционной воды. Кристаллы бисфенола, выпавшие после нейтрализации реакционной массы водным раствором бикарбоната натрия и охлаждения, отсасывают на воронке Бюхнера и промывают бензолом. Выход высушенного неочищенного продукта 330 г (96% от теоретического).
После перекристаллизации из бензольного раствора получают бисфенол с 84%-ным выходом.
Полученный бисфенол — белый кристалли5 ческий продукт, хорошо растворимый в ацетоне, диоксане и ограничено в бензоле, толуоле, этаноле.
Температура плавления дважды перекрпсталлизованного продукта 176 — 177 С, мол. вес
10 359 (расчетный 344). Бисфенол индентифицирован по следующим показателям: гидроксильное число найдено 9,5 — 10,2, вычислено
9,9; ацетильное число найдено 76 — 80,3, вычислено 80,2.
15 Элементарный состав
Найдено, %: С 66,28 — 66,54; Н 5,96.
Вычислено, %: С 66,2; Н 5,81.
Пример 2. 137 г (1 моль) пентаэритрита
20 и 244 г (2,0 моль) п-оксибензальдегида конденсируют в среде бензол-толуолбутанольной смеси в присутствии 0,5 г п-толуолсульфокислоты при температуре 92 — 93 С (в течение
2 час до выделения расчетного количества ре25 акционной воды). После нейтрализации содой и охлаждения выпавшие кристаллы отделяют на воронке Бюхнера и промывают бензолом, Выход неочищенного продукта 316 г (92% от теоретического). После перекристал30 лизации из этанол-ацетонового раствора (осаж3 дением водой) получают 304 г (88% от теоретического) бисфенола.
Полученный бисфенол представляет собой белый кристаллический продукт, ограниченно растворимый в ацетоне, спиртах, Температура плавления перекристаллизованного бисфенола 260 С, гидроксильное число 9,5 — 10 Оо/о.
207238,4
Предмет изобретения
Способ получения циклоацетальных бисфенолов, отличающийся тем, что оксибензальдегид подвергают взаимодействию с пентаэритритом при температуре 80 — 100 С в присутствии кислого катализатора, например а-толуолсульфокислоты, в среде органического растворителя с последующим выделением целево10 го продукта известным способом.
Составитель Л. Крн)чкова
Редактор Н. П. Белявская Техред А. А. Камышиикова Корректоры: О. Б. Тюрина и А. П. Васильева
Заказ 10/7 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
