Патент ссср 236484

 

236484

Составитель Л. И. Крючкова

Редактор Л. К. Ушакова Техрсд Л. В. Куклина Корректор В. И. Жолудева

Заказ 210/6 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. С а пупов а, 2

Пример 3. Загрузку и алкилирование ведут в условиях примера 1. Для разложения фенолята загружают воду от предыдущего опыта. Выход 2,6-дитретбутилфонола 74о/о.

Пример 4. В реактор загружают 25 г фенола, 1,2 г алюминия, 1,2 г 2,2 -метиленбис(4-метил-б-третбутилфенола), нагревают до

160 С и размешивают 30 лин. Затем к реакционной массе прибавляют 150 г 2-третбутилфенола, полученного в качестве побочного продукта в предыдущих синтезах. Алкилирование и обработку алкилата ведут, как описано в примере 1. Выход 2,6-дитретбутилфенола 88 /о.

Пример 5. Два реактора, описанных в примере 1, соедняют между собой таким образом, чтобы изобутилен, непоглощенный в первом реакторе, поступал в барботер второ о реактора.

В каждый реактор загружают по 70,5 г фенола, 0,7 г алюминия, 0,9 г 2,2 -метиленбис-(4метил-6-третбутилфенола) и нагревают до

150 — 160 С. После растворения алюминия реакционную массу охлаждают до 120 С и при этой температуре пропускают изобутплен в первый реактор. Непрореагировавший в первом реакторе изобутилен, подают во второй

5 реактор. По окончании алкилированпя реакционную массу обрабатывают, как в примере 1. Выход 2,6-дитретбутилфенола 73 /p.

Предмет изобретения

10 1. Способ получения 2,6-дитретбутилфенола путем алкилирования фенола изобутиленом при повышенной температуре в присутствии фенолята алюминия с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, 15 что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии фенолята алюминия с добавкой экранированного фенола, например 2,2 -метиленбис- (4-метил-6-третбутилфенола), в количестве 0,1 — 2%.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экранированный фенол берут в количестве

1,0 — 1,5%.

О П И С А Н И Е 236484

И ЗОЬ ЕЕт ЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сома Соеотокиа

Социалистичвскиа

Реслуелии

Зависимое от авт.,свидетельства №

Кл. 12q, 16

Заявлено 20.Х1.1967 (№ 1200770/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.1Х.1969. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 23.II.1970

МПК С 07с

УДК 547.562,1 214.07 (088.8) Комитет оо селам изооретений и открытиА ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. А. Гринберг, Э. С. Сорокин, Я. А. Гурвич, А. Г. Лиакумович и Ю. И. Мичуров

Научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий

Заявитель

5йл.т1IATEHTH0ТЕХИИЧЕСКЦ1 ! ьИЬ INOTEKA

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИТРЕТБУТИЛФЕНОЛА

Данное изобретение относится к области получения промежуточных продуктов для синтеза антиоксидантов, применяемых для защиты от термоокисления полиолефинов, натурального и синтетических каучуков и т. д.

Известен способ получения 2,б-дитретбутилфенола алкилированием фенола изобутиленом в присутствии фенолята алюминия при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Выход продукта 50 — 55%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в присутствии фенолята алюминия с добавкой 0,1 — О,"% (предпочтительно 1,0 — 1,5% ) экранированного фенола, например 2,2 -метиленбис- (4-метил бтретбутилфенола) . Это позволяет увеличить выход продукта до 70% вследствие торможения развития побочных реакций. Кроме того, процесс приготовления катализатора в присутствии добавок протекает за 30 — 35 тлн (вместо 5 — 6 час). Повышению выхода способствует также то, что по окончании алкилирования для разложения фенолята алюминия можно применять раствор фенола от предыдущей операции вместо воды (по известному способу) . Применение вместо воды насыщенного водного раствора фенола повышает BbIход продукта на 8 — 4% и исключает образование фенолсодержащих сточных вод. Для полного превращения промежуточных продуктов реакции в целевой продукт образующийся 2-третбутилфенол смешивают с фенолятом алюминия и алкилируют изобутиленом при

115 †1 С.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, барботером для подачи газа, загружают 94 г фенола 1 г алюминия, 0,5 — 1,5 г 2,2 -метиленбис- (4-метил-6-трет)o бутилфенола), нагревают до 160 — 170 С и размешивают в течение 30 мин. За это время металл полностью растворяется, и выделение водорода прекращается, что свидетельствует об окончании реакции образования фенолята.

15 Затем реакционную массу охлаждают до

120 — 125 С, и из газгольдера пропускают сухой изобутилен в течение 5 час. Затем реакционную массу охлаждают до 95 — 100 С, приливают к ней 70 мл воды и перемешивают.

20 Выпавший осадок гидроокиси алюминия отфильтровывают, а органический отстой отчеляют от водного и разгоняют в вакууме. Воду, насыщенную фенолом, используют в следующих операциях. Выход продукта 70%.

25 Пример 2. Аналогично примеру 1, но применяя вместо алюминия 1 г сплава, состоящего из 99,5 — 99,7% алюминия, 0,15—

0,2% железа, 0,08 — 0,1% кремния, 0,01—

0,015% меди и 0,05 — 0,1% цинка, получают

2,6-дитретбутилфенол с выходом 70 — 71%.