Способ получения органосиликагеля
ОП НИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
2453á4
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.1V.1968 (№ 1230744/23-5) Кл. 39с, 30
12е, 3/02 с присоединением заявки №
Комитет по делам
Приоритет
Опубликовано 04.V1,1969. Бюллетень ¹ 19
Дата опубликования описания 29.X.1969
МПК С 08g
В Old
УДК 678.84(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
И. Б. Слинякова, М. Г. Воронков и Э. Я. Лукевиц
Институт физической химии имени Л. В. Писаржевского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛИКАГЕЛЯ
1
Известен способ получения органоснликагеля совместным гидролизом тетраэтоксисилана и р-цианоэтилтриэтоксисилана.
По предложенному способу для получения органосиликагеля, содержащего как на поверхности, так и в объеме хлорметильные группы, проводят гидролиз хлорметилтриэтоксисилана в спиртовой среде в присутствии кислоты с последующей обработкой продукта гидролиза щелочью.
Пример. В смесь 25 мл свежеперегнанного хлорметилтриэтоксисилана
С1СНзЫ(ОСзНв)3 с 35 мл абсолютированного этанола при перемвшивании быстро добавляют катализатор — 5 мл 1 н. HCl. Количество воды, вводимой с 1 н, HCI, достаточно для омыления трех этоксигрупп. Гидролиз,протекает в течение 45 мин, после чего прибавляют щелочной катализатор — 3,5 мл 1 í. NaOH, затем через 3 час медленно по каплям еще
2,0 моль 1 н. NaOH. Через несколько минут наблюдается хорошее равномерное застудневание всей массы золя в гель. Получают полупрозрачный гель хлорметилполисилсесквиоксана с хорошей воспроизводимостью, Гель тщательно промывают этанолом и сушат при
120 С, Кусочки промытого и высушенного ксерогеля слегка меловидны, прочны, гидрофобны, не растворяются в органических растворителях.
Ниже приведены структурно-сорбционные характеристики синтезированного хлорметилполисилсесквиоксанового адсорбента:
Удельный вес, г/смз: истинный 1,685 кажущийся 0,608
Суммарный объем пор, смз/г 1,06
Предельно-сорбционный объем пор, смз/г:
СвНт4 1,07
С,Н, 1,04
НвО 0,05
1ь Удельная поверхность, ме/г 126 о
Радиус пор, А 108
Объем макропор, смз/г Нет
Ппридин хемосорбируется на хлорметилпо20 лисилсесквиоксановом адсорбенте. Поэтому при прогреве адсорбента после адсорбции и вакуумировании адсорбированный пиридпн не удаляется.
Таким образом, предложенный способ по2S зволяет получить гидрофобный гель, обладающий органофильными свойствами в отношении углеводородов. Этот ксерогель можно рассматривать, как промежуточный продукт для получения органосиликагелей с различными
30 функциональными группами, 3
Предмет изобретения
Составитель В, Комарова
Техред Л. Я. Левина
Корректоры: Л. Корогод и А. Абрамова
Редактор Л. К. Ушакова
Заказ 2653/16 Тираж 480 Подписное
ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете (HHHcTpoB СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения органосиликагеля путем гидролиза органоэтоксисиланов в спиртовой среде в присутствии кислоты, отличающийся, тем, что, с целью получения органосиликагеля, содержащего как на поверхности, так и в объеме хлорметильные группы, проводят гидролиз хлор метилтриэтоксисилана с последую5 щей обработкой продукта гидролиза щелочью.
