Способ получения фтористых алкилов
24575I
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ к Авторскому свидетельствь
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 2/01
Заявлено 16.Ч.1968 (№ 1240715/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11 VI.1969. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 13.XI.1969
МПК С 07с
УДК 547.221.07(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. В. Светлаков, И. E. Мойсак и И. Г. Аверко-Антонович " !.",1
Казанский химико-технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТЫХ АЛКИЛОВ
Известен способ получения фтористых алкилов, заключающийся в том, что метиловый спирт подвергают взаимодействию с фтористым водородом при температуре 250 — 600 С под давлением в присутствиями катализатора
А1зО». Выход .целевого продукта 70%.
Предложенный способ отличается от известного тем, что фтористым водородом обрабатывают галоидалкил, например йодистый ил и бром истый алкил, в присутствии в качестве катализатора азотной кислоты и ри температуре от — 15 до +15 С. Азотную кислоту применяют концентрированную.
Ведение процесса предложенным способом повышает выход целевого продукта до 80% и упрощает процесс — снижает температуру процесса и исключает давление.
Пример. Получен не фтористых алк,илов. В полиэтиленовый сосуд помещают 60 г жидкого фтористого водорода, 48 г
2-йодоктана;и смесь охлаждают до — 10 С.
При перемешивании смеси магнитной мешалкой к .ней добавляют при той же температуре
37,8 г 98%-ной азотной кислоты в течение
3 час. По окончании слива выдерживают
60 мин, медленно прои перемешивании выл ивают на лед (200 г) в полиэтиленовый сосуд.
Раствор в полиэтиленовых сосудах четыре раза обрабатывают хлористым метиле ном (по 50 мл), отделяя раствор алкилфторида в хлористом метилене от водного раствора декантацией последнего. Экстракт объединя5 ют, промывают водой для удаления следов фтористого водорода, отфильтровывают от элементарного йода на воронке Шотта, промывают 2% ным раствором гипосульфита, снова водой, высушивают сульфатом магния
1о и удаляют растворитель. 2-Фтороктан очищают перегонкой. Выход 20 г (80%); т. кип.
57 — 60 С (80 мя рт. ст. ) .
Предмет изобретения
1. Способ получения фтористых алкилов с применением гидрофторирования в присутств|ии катализатора, отличающийся тем, что с целью увеличения выхода целевого продукта
20 и упрощения процесса, гидрофторированшо подвергают галоидалкил при температуре от — 15 до +15 С, а .в качестве катализатора берут азотную кислоту.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
25 в качестве гало идалкилов берут йодистый или бромистый алкил. .ч. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что берут концентрированную азотную кислоту.
