Способ приготовления катализатора

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

246485

Союз Советских

Социалистических

Республик

ВСИОЮ311т Я

i HATE. 1Т;;0

Т:-.ХН11:;:.-:;,: -

БКЬЛ110ТЕ1:.t

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15Х1.1968 (№ 1247490, 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.VI.1969. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 5.XI.1969

Кл. 12g, 11/22

Комитет по делам изобретений и открытий при Совета Министров

СССР

МПК В 011

УДК 66.097.3(088.8) Авторы изобретения

Н. П. Тюрин, В. 3. Павелко и Е. С. Целютина

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

Известен способ приготовления катализатора для конверсии серусодержащих органических соединений путем совместного осаждения сульфатов железа, меди, бихромата натрия и едкого натра с последующим термическим разложением полученных гидроокисей до окисей сушкой, измельчением и таблетированием с добавлением графита.

Катализатор, приготовленный этим способом, снижает свою механическую прочность в процессе работы до 150 — 180 кг/см, при этом сероемкость его составляет 23 — 30%, Кроме того, такой катализатор содержит значительное количество вредных примесей (0,4 — 0,5%

NaqO), снижающих его активность.

Для повышения механической прочности и активности катализатора по предлагаемому способу в .качестве исходных компонентов берут карбонаты железа и меди, подвергают их термообработке при температуре 400 — 500 С и смешивают с раствором хромового ангидрида.

Механическая прочность получаемого катализатора возрастает в 2 раза по сравнению с известным катализатором, сероемкость его составляет 39,1 %.

Пример. В 1000 л воды, подогретой до

40 — 50 С, загружают 620 — 640 кг кристаллогидрата сульфата железа. Получают раствор сульфата железа с концентрацией 250—

260 г/л. В 600 — 700 л воды, подогретой до 35—

40 С, загружают 320 — 340 кг кристаллогпдрата сульфата меди. Получают раствор сульфата меди с концентрацией 170 — 220 г/л. Смешивают 1100 — 1200 л раствора сульфата >келеза и 170 — 220 л раствора сульфата меди. В карбонизаторе 25а/,-ную аммиачную воду разбавляют до концентрации 53 — 60 г/л и насыщают углекислым газом до отношения NH3

10: СОв, равного 0,75 — 0,78.

Осаждение карбонатов железа и меди осуществляют путем совместной подачи рабочего раствора солей сульфатов и раствора карбоната аммония при температуре 30 — 35 С со

15 скоростью, не превышающей 40 л/мин, прп постоянном перемешивании и прп рН среды, равном 7,1 — 7,3.

Образовавшуюся суспензию карбонатов железа и меди отмывают водой от сульфата ам20 мония до содержания SO4 -в промывных водах не более 0,2 г/л. Отмытую суспензию отфильтровывают на фильтр-прессах до содержания,влаги |не более 65% и далее по Bcpl ают кальцинации при 450 С горячим воздухом

25 qo потери при прокаливании окислов, не превышающей 3 /,, Полученные в результате кальцинации окислы железа и меди смешивают с раствором хромового ангидрида, имеющего концентра30 цию 180 — 200"г/л. На 70 — 80 кг окислов до246485

Составитель Т. Комова

Редактор С. Лазарева Текред Л, В. Куклина Корректор Г. И. 3"арасова

Заказ 2884/5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 бавляют 40 — 50 л раствора ангидрида, что обеспечивает содержание в катализаторе

Fe2O3 до 86,5%, СиО 7,8 — 10,2а/, и Cr203 6,0—

8,5а/в.

Сушку замеса проводят в камерной сушилке горячим воздухом при 100 — 150 С до влажности не более 10%.

Высушенные гранулы размалывают на ударно-дисковой мельнице до тонины помола не менее 60 — 70в/, на сите 0,15. Перед измельчением в катализаторную шихту дозируют до

1,5 /о графита. Измельченную шихту таблетируют на таблет-машинах в таблетки диаметром 10 + 0,2 мм, высотой 7 — 9 мм с прочностью не менее 200 кг/см (при раздавливании на торце) .

Образец катализатора, приготовленный по предлагаемой технологии, испытывают в лабораторных условиях. Получают следующие качественные показатели: химический состав на прокаленное прп

800 С вещество, >/в.

Fe O> 85,3; Cr 03 6,7; СиО 7,8; 304е- 0,58 не растворимый в серной кислоте осадок, >/в 1,16 потери при прокаливании, % 5,8 насыпной вес, кг/л 1,6 механическая прочность при раздавливании на торец, кг/см 300 механическая прочность после термической обработки при температуре 450 С в течение

2 час, кг/см 368 активность (сероемкость при

400 + 10 С и объемной скорости 40 1/час), % 39,1 содержание щелочных примесей в пересчете на Na20, /о 0,212 (Иеханическая прочность катализатора, приготовленного по предлагаемому способу, по сравнению с известным, не уменьшается, а возрастает при эксплуатации катализатора.

15 Активность описываемого катализатора повышается, а содержание вредных щелочных примесей снижается в 2 — 2,5 раза. Кроме того, предлагаемый способ получения катализатора более экономичен, так как при его осуществле20 нии используют более дешевое сырье.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора на осно ве окислов железа, .меди iH хрома для KOIH25 версии серусодержащих органических соединений, включающий сушку, измельчение и таблетирование с добавлением графита, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения механической прочности и активности катализато30 ра, в качестве исходных компонентов берут карбонаты железа и меди, подвергают их термообработке при температуре 400 †5 С и смешивают с раствором хромового ангидрида,