Способ получения полиимидов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сон)з Советскиз
Социалистически
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.XI.1967 (№ 1200016/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.VIII.!969. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 8.1.1970
Кл. 39с, 10
МПК С 08g
УДК 678.675 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР,Авторы изобретения
М. М. Котон, Н. А. Адрова, Ф. С. Флоринский, M. И. Бессонов, А. П. Рудаков и Е. М. Москвина
Институт высокомолекулярных соединений АН СССР
:Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДОВ
250 300 390
60
10
Воздух Воздух
Среда
Воздух
Аргон
Аргон
Аргон
Изобретение относится к области получения термостойких полиимидов, обеспечивающих стабильную работу материалов на их основе при температуре 250 — 300 С.
Известен способ получения полиимидов поликонденсацией диангидридов тетракарбоновых кислот и диаминов различного строения, например диаминодифенилового эфира.
По предлагаемому способу полиимиды получают поликонденсацией диангидридов тетракарбоновых кислот и 10,10 бис- (4-аминофенил) -антрона. Полимеры получают двухстадийным методом поликонденсации в растворе диметилформамида, а полиимидные пленки— прогревом снятых со стекла пленок полиамидокислоты при ступенчатом подъеме температуры 100 †3 С. Этот способ позволяет получить термопластичные и растворимые полиимиды.
Полимеры можно использовать для изготовления электроизоляционных материалов, клея, покрытий. Способность образовывать растворы в органических растворителях значительно расширяет область применения.
Температура, С 100 130
Время прогрева, мин 30 15
Лучше всего полученные полиимиды растворимы в горячем нитробензоле, давая стабильные растворы в любых концентрациях.
Вязкость раствора полиимида меньше вязко5 сти раствора полиамидокислоты в одинаковых концентрациях: 26%-ный раствор полиимида в нитробензоле имеет вязкость 50 пуаз. Растворы полиимида в диметилформамиде, диметилацетамиде, диметилсульфоксиде и пиридине
10 нестабильны: образуют гели, связанные с кристаллизацией. Нагреванием гель переводят в раствор, но при охлаждении гель повторно образуется быстрее.
Пример. 0,752 г (0,002 люль) 10,10-бис15 (4-аминофенил)-антрона растворяют в 5,2 мл диметилформам ида и при перемешиванпи при 20 С прибавляют небольшими порциями
0,62 г (0,002 моль) диангидрида 3,3,4,4-тетракарбоксидифенилоксида.
20 Из 14%-ного раствора полиампдокислоты на стекле отливают пленки толщиной 20 — 50 мк.
Полним идную пленку получают прогревом снятой со стекла пленки полиамидокислоты по следу ющему режиму:
249625
Таблица
Удлинение при разрыве, %
Прочность на разрыв, к%я
Модуль Температуупругости, ра по Вика, к%я С
Диангидрид
3,3,4,4-Яифенилоксид тетракарбоновой кислоты
0,3
700 — 1000(20 )
200 — 300 (300 ) 5 — 7(20 ) 20 — 30 (300 ) 42000
370
3,3 4,4-бензофенон тетракарбоновой кислоты.................
0,3б
800
55000
385
Бис-(3,4-дикарбо-ксифенилового эфира) гидрохинона
0,24
1100
290
Составитель Л. А. Платонова
Редактор О. Филиппова Техред Л. К. Малова Корректор Т. А. Абрамова
Заказ 3349/10 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 у . при 20 С
0,5%-ной полиамидо кислоты в диметилформ амиде
Свойства полимеров, полученных поликонденсацией 10,10-бис-(4-аминофенил)-антрона и различных диангидридов тетракарбоновых кислот, представлены в таблице.
Предмет изобретения
Способ получения полиимидов путем поликонденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и диаминов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента теплостойких полимеров, в качестве диамина применяют
l0,10-бис- (4-аминофенил) -антрона.
