Способ получения монохлоруксусной кислоты

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения монохлоруксусной кислоты (МХУК), используемой в производствах карбоксиметилцеллюлозы, фармацевтических препаратов, пестицидов, этилендиаминтетрауксусной кислоты. Способ получения монохлоруксусной кислоты включает кристаллизацию в растворителе и отделение кристаллов монохлоруксусной кислоты от маточного раствора фильтрацией, извлечение растворителя из маточного раствора и возвращение на стадию кристаллизации, в котором в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод или перхлорэтилен как товарные, так и регенерированные, причем кристаллизацию проводят в течение 6-8 часов при весовом соотношении расплав сырца монохлоруксусной кислоты: растворитель 1:2-2,5, при этом начальная температура кристаллизации 38°С, конечная 0±5°С. Техническим результатом настоящего изобретения является усовершенствование процесса получения МХУК, выражающегося в интенсификации процесса кристаллизации, улучшения качественных показателей МХУК и повышение технико-экономических показателей производства. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам выделения монохлоруксусной кислоты (МХУК), используемой в производствах карбоксиметилцеллюлозы, фармацевтических препаратов, пестицидов, этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Монохлоруксусная кислота, получаемая хлорированием уксусной кислоты (УК) в присутствии катализаторов (ацетилхлорида, уксусного ангидрида), содержит в качестве примесей неконвертируемую уксусную кислоту и продукты более глубокого хлорирования (ди- и трихлоруксусные кислоты).

Удаление примесей можно осуществить двумя основными методами кристаллизацией и гидрированием.

Процесс получения МХУК, включающий стадию гидрирования примесей (ди- и трихлоруксусных кислот), представлен достаточно широко [Патент США №3304325, ФРГ №1816931, Кл. С07С 51/42, 1976, патент ФРГ №1668023, Кл. С07С 51/42, 1973].

Согласно описаниям он может осуществляться в газовой и жидкой фазах в присутствии неподвижного или суспендированного катализатора на основе благородных металлов VIII группы Таблицы Менделеева, среди которых приоритет отдается металлическому палладию, на инертных носителях. Процесс ведут в широком температурном диапазоне от 60°С до 240°С и большом избытке водорода, иногда под давлением. Недостатками такого способа получения МХУК улучшенного качества (содержание дихлоруксусной кислоты (ДХУК) <0,5%) является использование дорогостоящего палладиевого катализатора, возможность его осмоления, что ограничивает сроки его эксплуатации, трудности при его регенерации. Кроме того, съем МХУК с единицы объема катализатора мал, что требует использования больших контактных аппаратов с хорошо организованной системой теплосъема. Жесткие температурные условия процесса при чрезвычайно высокой коррозионности сред требуют применения дорогостоящего оборудования с использованием серебра или биметалла сталь - серебро.

Способ выделения монохлоруксусной кислоты кристаллизацией реализован в промышленных условиях [Ошин Л.А. Промышленные хлорорганические продукты. Справочник. - М: Химия, 1978].

В ряде производств кристаллизацию сырца МХУК осуществляют в объемных реакторах с рубашкой для охлаждения. При этом тепло снимают подачей воды, а концентрацию твердой фазы в суспензии регулируют смешением реакционной массы, получаемой после хлорирования уксусной кислоты с маточным раствором со стадии фильтрации. Температуру суспензии плавно опускают с 70°С до 20°С. Из-за инкрустации поверхности кристаллизатора процесс кристаллизации продолжителен по времени, при этом содержание ДХУК в готовом продукте достигает 2%, УК - 1%, а съем продукта не превышает 300 кг с 1 м3 рабочего объема реактора.

Известен способ так называемой термической кристаллизации реакционной массы МХУК [Исходные данные НИИ «Синтез» для проектирования техперевооружения производства МХУК, Москва, 1983]. Процесс осуществляется в кристаллизаторах-теплообменниках трубчатого типа.

Существенными недостатками такой кристаллизации являются чрезвычайно высокие затраты на изготовление кристаллизаторов и их громоздкость; в качестве материалов для оборудования в данном случае можно использовать только графит или титан. Способ требует обеспечения постоянства состава реакционной смеси и четкого регулирования температурного режима; сопровождается образованием двух маточников (теплого и холодного), один из которых находится в рецикле, второй требует дополнительной схемы утилизации.

Следует также отметить, что способ термической кристаллизации МХУК не позволяет сконцентрировать ДХУК до концентрации, оптимальной для ее последующей переработки.

Известен способ выделения товарной МХУК из реакционной смеси [Патент США №3365493, Кл. 260-539, 1968], полученной хлорированием ледяной уксусной кислоты, содержащей 90-99% МХУК, 0-5% ДХУК, менее 1% УК и 0,01-0,5% воды, разбавленной инертным растворителем (метиленхлоридом) в весовом соотношении 1:5. Содержание МХУК в выделенных кристаллах находится в пределах 0,2-0,5%, однако такой результат достигается за счет использования исходной реакционной смеси с весьма низким содержанием примесей, что при хлорировании уксусной кислоты обеспечить чрезвычайно трудно, с учетом рецикла маточного раствора такой состав не реален по количеству всех сопутствующих МХУК примесей, особенно ДХУК и УК.

Отмеченные недостатки не позволяют признать предлагаемый способ производства МХУК пригодным для промышленного применения.

Известен способ кристаллизации хлорсмеси, содержащей МХУК, в органическом растворителе [Патент РФ №2084443, Кл. С07С 53/16, 51/43, В01D 9/02, 1997]. В качестве растворителей предлагается использовать два соединения - хлорэтил и хладон-113. Кристаллизацию ведут при весовом соотношении исходных компонентов 1:1 в две ступени, на первой кристаллизация сырца, на второй - маточного раствора. На обеих ступенях проводится промывка кристаллов используемым растворителем. Способ позволяет получить МХУК с содержанием ДХУК 0,12-0,2% на первой ступени и 0,65-0,45% на второй. Основной недостаток процесса - использование дорогих растворителей, огромные их потери из-за большой летучести (температура кипения хлорэтила +12,3°С, хладопа-113 -47,5°С), сложные технические решения по разработке способа их улавливания.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ кристаллизации хлорсмеси, содержащей МХУК, в органическом растворителе (Патент GB 949393, опубл. 12.02.64.), заключающийся в добавлении к указанной смеси хлорированного углеводорода, имеющего не более двух атомов углерода, охлаждении полученной смеси с +20 до -5°С для кристаллизации монохлоруксусной кислоты из смеси. Количество добавляемого хлорированного углеводорода должно быть достаточным, чтобы получить легко взбалтываемую смесь после кристаллизации. Затем отделяют кристаллы от маточной жидкости и проводят рециклинг, если необходимо, всей маточной жидкости к большей части исходной смеси как минимум в один цикл, до тех пор процентное содержание дихлоруксусной кислоты в маточной жидкости после отделения кристаллов как минимум будет равно процентному содержанию монохлоруксусной кислоты там же (предпочтительнее 10-50 мас.%) и после этого в рециклинг отправляется часть описанной маточной жидкости.

Недостатком данного способа является наличие в процессе значительного количества циркулирующего маточника, который необходимо периодически выводить и утилизировать, что приводит к потери с ним значительного количества МХУК. Все это значительно усложняет технологический процесс и снижает его технико-экономические показатели. Кроме того, получается монохлоруксусная кислота невысокого качества.

Техническим результатом настоящего изобретения является усовершенствование процесса получения МХУК, выражающегося в интенсификации процесса кристаллизации, улучшение качественных показателей МХУК и повышение технико-экономических показателей производства.

Поставленный технический результат достигается получением моиохлоруксусной кислоты, включающим кристаллизацию в растворителе и отделение кристаллов монохлоруксусной кислоты от маточного раствора фильтрацией, извлечение растворителя из маточного раствора и возвращение на стадию кристаллизации, в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод или перхлорэтилен как товарные, так и регенерированные, а кристаллизацию проводят в течение 6-8 часов при весовом соотношении расплав сырца монохлоруксусной кислоты: растворитель 1:2-2,5, при этом начальная температура кристаллизации 38°С, конечная 0±5°С.

Маточный раствор подвергают промывке водой в весовом соотношении 10-15:1 с последующим отделением от водно-кислотного слоя и возвратом растворителя на стадию кристаллизации.

Водно-кислотный слой упаривают до остаточного содержания влаги не более 1,5 мас.%, а затем кристаллизуют в используемом растворителе с получением технического, продукта, содержащего монохлоруксусной кислоты не менее 95 мас.%. При этом кристаллизации подвергают сырец монохлоруксусной кислоты или его смесь с технической монохлоруксусной кислотой, выделяемой на стадии утилизации маточника.

Предлагаемый способ позволяет получить МХУК высокого качества и повысить выход товарной продукции, а также обеспечивать простой технологичный способ регенерации растворителя и его дальнейшее использование в технологическом процессе, практически исключающие его потери.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В реактор объемного типа, снабженный обратным холодильником, термометром и рубашкой для отвода тепла, заливают 200 г четыреххлористого углерода и при перемешивании дозируют 100 г расплава монохлоруксусной кислоты-сырца с температурой 70°С следующего состава, мас.%: МХУК - 90,60, ДХУК - 5,1, УК - 3,6, вода - 0,5, прочие примеси - 0,15. Скорость дозировки обеспечивает температуру кристаллизационной массы не выше 50°С. При охлаждении поддерживают перепад температур между содержимым реактора и хладагентом не более 5°С. Процесс кристаллизации начинается при температуре 38°С. Стадия наращивания кристалла занимает 6 часов, в течение которых реакционную массу охлаждают до температуры +5°С.

Полученную суспензию отфильтровывают на центрифуге, выделяя 78,5 г кристаллической МХУК состава, мас.%: МХУК - 99,5, ДХУК - 0,2, УК - 0,08, вода - 0,16, прочие примеси - 0,06.

Выход очищенной кислоты 86,21%, кроме того, получено 221,5 г фильтрата, к которому приливают 22 г воды. После перемешивания и отстоя выделяют 200,3 г четыреххлористого углерода (ЧХУ) и 43,2 г водно-кислотного слоя. ЧХУ возвращают в цикл для проведения последующей операции кристаллизации, а из водно-кислотного слоя отпаривают 25,9 г воды. К обезвоженному осадку приливают 34,5 г ЧХУ и проводят кристаллизацию в описанном выше режиме. После фильтрации получают 9,00 г технической МХУК состава, мас.%: МХУК - 96,1, ДХУК - 3,05, УК - 0,46, вода - 0,32, прочие примеси - 0,07, которую используют при проведении последующей операции кристаллизации.

Пример 2. В условиях примера 1 на кристаллизацию загружают 200 г регенерированного четыреххлористого углерода, 91 г расплава сырца и 9 г технической монохлоруксусной кислоты составов, указанных в примере 1.

Полученный раствор охлаждают с температуры 50°С до -5°С в течение 8 часов. После фильтрации суспензии получают 82,3 г кристаллической МХУК состава, мас.%: МХУК - 99,1, ДХУК - 0,45, УК - 0,11, вода - 0,25, прочие примеси - 0,01. Выход очищенной кислоты - 89,5%.

К 217,7 г маточника добавляют 22 г воды, после разделения слоев получают 200,5 г ЧХУ и 39,1 г водно-кислотного слоя, из которого отпаривают 25,1 г воды с примесью уксусной кислоты. К обезвоженному остатку приливают 30 г ЧХУ и проводят кристаллизацию. После фильтрации получают 6,66 г технической МХУК состава, мас.%: МХУК - 95,9, ДХУК - 3,3 УК - 0,50, вода - 0,19, прочие примеси - 0,12.

Из представленных примеров следует, что проведение кристаллизации хлорсмеси, состоящей из МХУК, ДХУК и УК, в среде четыреххлористого углерода или перхлорэтилена позволяет получить МХУК с содержанием не менее 99,0% при содержании ДХУК 0,2-0,5%. Данные экспериментов представлены в таблице 1.

Предлагаемые режимы кристаллизации являются оптимальными, так как обеспечивают высокое качество и выход целевой МХУК. Снижение температуры кристаллизации приводит к увеличению содержания ДХУК в товарном продукте, а ее повышение к снижению выхода. Влияние количества используемого растворителя аналогично.

1. Способ получения монохлоруксусной кислоты, включающий кристаллизацию в растворителе и отделение кристаллов монохлоруксусной кислоты от маточного раствора фильтрацией, извлечение растворителя из маточного раствора и возвращение на стадию кристаллизации, в котором в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод или перхлорэтилен как товарные, так и регенерированные, отличающийся тем, что кристаллизацию проводят в течение 6-8 ч при весовом соотношении расплав сырца монохлоруксусной кислоты:растворитель 1:2-2,5, при этом начальная температура кристаллизации 38°С, конечная 0±5°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что маточный раствор подвергают промывке водой в весовом соотношении 10-15:1 с последующим отделением растворителя от водно-кислотного слоя и его возвратом на стадию кристаллизации.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что водно-кислотный слой упаривают до остаточного содержания влаги не более 1,5 мас.%, а затем кристаллизуют в используемом растворителе с получением технического продукта, содержащего монохлоруксусной кислоты не менее 95 мас.%.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что кристаллизации подвергают сырец монохлоруксусной кислоты или его смесь с технической монохлоруксусной кислотой, выделяемой на стадии утилизации маточника.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения монохлоруксусной кислоты (МХУК) и может быть использовано в химической промышленности. .

Изобретение относится к органической химии, к области технологии получения хлорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты, позволяющему получать продукцию высокого качества при минимальных энергозатратах.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения монохлоруксусной кислоты из хлора и уксусной кислоты в присутствии катализатора путем реактивной дистилляции.

Изобретение относится к способу очистки монохлоруксусной кислоты от примесей дихлоруксусной кислоты и может быть использовано в технологии получения чистой монохлоруксусной кислоты.

Изобретение относится к технологии производства монохлоруксусной кислоты, которая используется в качестве исходного сырья в органическом синтезе. .
Изобретение относится к технологии получения монохлоруксусной кислоты и может быть использовано в химической промышленности. .

Изобретение относится к промышленному получению монохлоруксусной кислоты. .
Изобретение относится к производству трихлоруксусной кислоты (ТХУК), которую получают окислением хлоральсодержащих смесей. .

Изобретение относится к области технологии хлорорганических соединений, а именно к способу получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты, применяющейся в производстве монохлоруксусной кислоты, применяющейся в производстве натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, красителей, гербицидов, витаминов группы В6 и лекарственных средств.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения твердого содержащего диформиат натрия состава с содержанием муравьиной кислоты не менее 35 мас.% от общей массы содержащего диформиат натрия состава, в котором а) обеспечивают поток муравьиной кислоты с содержанием муравьиной кислоты не менее 74 мас.%; b) поток муравьиной кислоты с этапа а) вместе с содержащими формиат натрия потоками с этапа f) и с этапа h) подают на этап кристаллизации, где получают, при повышенной температуре, водный раствор с молярным соотношением HCOOH:Na[HCOO] более чем 1,5:1 и молярным соотношением НСООН:Н2О, составляющим по меньшей мере 1,1:1; с) на этапе кристаллизации проводят кристаллизацию водного раствора с этапа b) с получением потока, содержащего твердую фазу и маточный раствор; d) полученный поток с этапа с) подают на этап разделения, на котором твердую фазу отделяют от маточного раствора, причем получают поток, содержащий диформиат натрия, и поток, содержащий маточный раствор; е) разделяют поток, содержащий маточный раствор с этапа d), на две части; f) одну часть потока с этапа е) в виде доли (А) возвращают на этап b); g) другую часть потока с этапа е) в виде доли (В) вместе с потоком, включающим основание, содержащее натрий, подают на этап нейтрализации, получая при этом смесь, содержащую формиат натрия, и причем доли маточного раствора (А) и (В) дополняют друг друга до 100 мас.%, а массовое соотношение доли (А) маточного раствора и доли (В) находится в пределах от 20:1 до 1:10; и h) подают с этапа g) и необязательно с этапа h) смесь, содержащую формиат натрия, при необходимости после изъятия его части, в виде потока на этап концентрирования, на котором выводят часть воды, содержавшейся в этом потоке, причем после отделения части воды получают поток, содержащий формиат натрия, который непосредственно возвращают на этап b) либо кристаллизуют на втором этапе кристаллизации и разделения, а полученную при этом жидкую фазу подают в виде потока на этап концентрирования h), а твердую фазу подают в виде потока на этап b).

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки карбоновой кислоты из смеси, включающей одну или несколько карбоновых кислот, выбранных из группы, состоящей из терефталевой кислоты, изофталевой кислоты, ортофталевой кислоты и их смесей, и дополнительно включающей одно или более веществ, выбранных из группы, состоящей из карбоксибензальдегида, толуиловой кислоты и ксилола, причем способ включает: контактирование смеси с селективным растворителем для кристаллизации при температуре и в течение времени, которые эффективны для образования суспензии комплексной соли карбоновой кислоты с селективным растворителем для кристаллизации без полного растворения комплексной соли карбоновой кислоты; извлечение комплексной соли и разложение извлеченной комплексной соли в селективном растворителе для кристаллизации для получения свободной карбоновой кислоты.

Изобретение относится к усовершенствованному способу, который относится к удалению примесей и извлечению маточного раствора и промывного фильтрата из отводимого потока реактора окисления, образующегося при синтезе карбоновой кислоты, обычно терефталевой кислоты.

Изобретение относится к усовершенствованным вариантам способа извлечения металлического катализатора из окисленного сбросового потока маточной жидкости, получаемого при производстве терефталевой кислоты, включающего, например: (а) выпаривание указанного окисленного потока сброса, содержащего терефталевую кислоту, металлический катализатор, примеси, воду и растворитель, в первой зоне испарителя, с получением потока пара и концентрированной суспензии потока сброса; и (b) выпаривание указанной концентрированной суспензии потока сброса во второй зоне испарителя, с получением потока, обогащенного растворителем, и высококонцентрированной суспензии потока сброса, где указанная вторая зона испарителя содержит испаритель, работающий при температуре от 20°С до 70°С, где от 75 до 99 мас.% указанного растворителя и воды суммарно удаляют посредством выпаривания из указанного окисленного потока сброса на стадии (а) и (b); (с) фильтрование указанной высококонцентрированной суспензии потока сброса в зоне разделения твердых продуктов и жидкости, с образованием отфильтрованного продукта и маточной жидкости; (d) промывку указанного отфильтрованного продукта с помощью подаваемых промывочных веществ в указанной зоне разделения твердых продуктов и жидкости, с образованием промытого отфильтрованного продукта и промывочного фильтрата; и обезвоживание указанного отфильтрованного продукта в указанной зоне разделения твердых продуктов и жидкости, с образованием обезвоженного отфильтрованного продукта; где указанная зона разделения твердых продуктов и жидкости содержит, по меньшей мере, одно устройство фильтрования под давлением, где указанное устройство фильтрования под давлением работает при давлении от 1 атмосферы до 50 атмосфер; (е) смешиванием в зоне смешивания воды и, необязательно, экстракционного растворителя с указанной маточной жидкостью и со всем указанным промывочным фильтратом или его частью, с образованием водной смеси; (f) приведение в контакт экстракционного растворителя с указанной водной смесью в зоне экстрагирования, с образованием потока экстракта и очищенного потока, где указанный металлический катализатор извлекают из указанного очищенного потока.
Изобретение относится к усовершенствованному способу разделения смеси нафтеновых кислот, направленному на обеспечение образования комплексов нафтеновых кислот с их натриевыми солями для разделения смеси нафтеновых кислот с близкими химическими и физико-химическими свойствами.

Изобретение относится к механоактивированным аморфным и аморфно-кристаллическим кальциевым солям глюконовой кислоты и композициям кальциевой соли глюконовой кислоты, фармацевтическим препаратам на их основе, способу их получения и применения для лечения стоматологических или костных заболеваний, связанных с нарушением обмена кальция в организме.
Изобретение относится к способу разделения смеси бензойной и коричной кислот, характеризующемуся тем, что к технической смеси бензойной и коричной кислот приливают раствор гидроокиси натрия с получением осадка, приливают воду для получения гомогенного раствора, затем полученную техническую смесь натриевых солей бензойной и коричной кислот состава 2:1-1:2 при общей концентрации 3-5 М смешивают с серной кислотой концентрации 3-5 М, добавление серной кислоты прекращают при рН среды 8-9, а выпавший в осадок комплекс коричной кислоты с ее натриевой солью отфильтровывают от реакционной смеси, растворяют в избыточном количестве воды для растворения натриевой соли коричной кислоты, при этом коричная кислота выпадает в осадок, затем дополнительно обрабатывают серной кислотой концентрации 3-5 М до рН 1-2, отделяют выпавшие в осадок кристаллы коричной кислоты; реакционную смесь, оставшуюся после отделения комплекса, смешивают с раствором серной кислоты концентрации 3-5 М до рН 1-2, в результате чего в осадок выпадает кристаллическая бензойная кислота.

Изобретение относится к термическому способу разделения фракционной конденсацией смеси продукт-газа, полученного гетерогенным катализированным частичным окислением в газовой фазе пропена и/или пропана до акриловой кислоты, для отделения, по меньшей мере, одного массового потока, обогащенного акриловой кислотой, из смеси продукт-газа, содержащего акриловую кислоту, который включает непрерывную стационарную эксплуатацию, по меньшей мере, одного устройства для термического разделения, содержащего, по меньшей мере, одну эффективную разделительную камеру с ректификационной колонной имеющей массообменные тарелки в качестве встроенных разделительных элементов, в которую загружают смесь продукт-газа, содержащего акриловую кислоту, в качестве, по меньшей мере, одного массового потока, содержащего акриловую кислоту, и из которого выгружают, по меньшей мере, один массовый поток, содержащий акриловую кислоту, при условии, что массовый поток, который в общем загружают в эффективную разделительную камеру и получают путем сложения загружаемых в эффективную разделительную камеру отдельных массовых потоков, содержит X вес.% отличных от акриловой кислоты компонентов, массовый поток, который выгружают из эффективной разделительной камеры с наибольшей долей акриловой кислоты, содержит Y вес.% отличных от акриловой кислоты компонентов, соотношение X:Y составляет 5, эффективная разделительная камера, за исключением места загрузки и места выгрузки потока, ограничивается твердой фазой и содержит, кроме массообменных тарелок в качестве встроенных разделительных элементов в ректификационной колонне, по меньшей мере, один циркуляционный теплообменник, и общий объем камеры, заполненный жидкой фазой, составляет 1 м3, причем температура жидкой фазы, по меньшей мере, частично составляет 80°С, при разделении эффективной разделительной камеры на n индивидуальных объемных элементов, причем самая высокая и самая низкая температуры находящейся в отдельном объемном элементе жидкой фазы различаются не более чем на 2°С, а объемный элемент в эффективной разделительной камере является сплошным, общее время пребывания tобщ 20 ч,причем А=(Тi-То )/10°С, То=100°С, Ti=среднее арифметическое значение из самой высокой и самой низкой температуры объемного элемента i в жидкой фазе в °С, msi = общая масса акриловой кислоты, содержащаяся в объеме жидкой фазы объемного элемента i,mi = общее количество выгружаемого из объемного элемента i потока жидкофазной массы, и при условии, что объемные элементы i с содержащейся в них жидкофазной массой mi и в качестве объемных элементов с мертвой зоной также не включены в сумму всех объемных элементов i, как и объемные элементы i, которые не содержат жидкую фазу, и общее количество жидкой фазы, содержащейся в объемных элементах с мертвой зоной, составляет не более 5 вес.% от общего количества жидкой фазы, содержащейся в эффективной разделительной камере.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения твердого содержащего диформиат натрия состава с содержанием муравьиной кислоты не менее 35 мас.% от общей массы содержащего диформиат натрия состава, в котором а) обеспечивают поток муравьиной кислоты с содержанием муравьиной кислоты не менее 74 мас.%; b) поток муравьиной кислоты с этапа а) вместе с содержащими формиат натрия потоками с этапа f) и с этапа h) подают на этап кристаллизации, где получают, при повышенной температуре, водный раствор с молярным соотношением HCOOH:Na[HCOO] более чем 1,5:1 и молярным соотношением НСООН:Н2О, составляющим по меньшей мере 1,1:1; с) на этапе кристаллизации проводят кристаллизацию водного раствора с этапа b) с получением потока, содержащего твердую фазу и маточный раствор; d) полученный поток с этапа с) подают на этап разделения, на котором твердую фазу отделяют от маточного раствора, причем получают поток, содержащий диформиат натрия, и поток, содержащий маточный раствор; е) разделяют поток, содержащий маточный раствор с этапа d), на две части; f) одну часть потока с этапа е) в виде доли (А) возвращают на этап b); g) другую часть потока с этапа е) в виде доли (В) вместе с потоком, включающим основание, содержащее натрий, подают на этап нейтрализации, получая при этом смесь, содержащую формиат натрия, и причем доли маточного раствора (А) и (В) дополняют друг друга до 100 мас.%, а массовое соотношение доли (А) маточного раствора и доли (В) находится в пределах от 20:1 до 1:10; и h) подают с этапа g) и необязательно с этапа h) смесь, содержащую формиат натрия, при необходимости после изъятия его части, в виде потока на этап концентрирования, на котором выводят часть воды, содержавшейся в этом потоке, причем после отделения части воды получают поток, содержащий формиат натрия, который непосредственно возвращают на этап b) либо кристаллизуют на втором этапе кристаллизации и разделения, а полученную при этом жидкую фазу подают в виде потока на этап концентрирования h), а твердую фазу подают в виде потока на этап b).

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения монохлоруксусной кислоты, используемой в производствах карбоксиметилцеллюлозы, фармацевтических препаратов, пестицидов, этилендиаминтетрауксусной кислоты

Наверх