Устройство для получения безводных трихлоридов лантаноидов

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Устройство содержит кварцевый реактор 6, открытый с обоих торцов контейнер 3, разъемный шток 5, электродвигатель 11, шлиф 3, размещенный в пробке реактора, колбу-испаритель с тетрахлоридом углерода, помещенную на нагревательную электрическую плитку, нагревательную печь и буферную емкость для приема газообразных продуктов синтеза. Противоположный колбе-испарителю конец кварцевого реактора 6 введен через герметичное соединение в сухой бокс 1 с созданной в нем заданной атмосферой, в котором размещен промежуточный раздвижной шток 4 с полумуфтами на обоих концах, выполненными в виде стаканов, жестко насаженных на шток и заполненных упругим материалом с выемкой под лопаточку подсоединяемого штока. В противоположной стенке сухого бокса 1 соосно со штоком реактора 5 с возможностью вращения вокруг своей оси смонтирован короткий шток 10 с лопатками на обоих концах и пробкой со шлифом. К наружному концу короткого штока 10 присоединен с помощью муфты электродвигатель 11. В рабочем положении промежуточный раздвижной шток 4 с возможностью изменения его длины в рабочем положении размещается между коротким штоком 10 и штоком реактора 5. В нерабочем положении он размещается на специальной полочке 13 в сухом боксе 1. Изобретение позволяет получать безводные трихлориды лантаноидов. 1 ил.

 

Изобретение относится к области химии, в частности к способам получения безводных трихлоридов лантаноидов, используемых в химической и оптической отраслях промышленности, в цветной металлургии, в лазерной и люминофорной технике.

Известен способ получения трихлоридов лантаноидов (Авт. свид. СССР №1675209, C01F 17/00, бюл. №33 от 07.09.91 г.), для осуществления которого применяют устройство, содержащее кварцевый реактор, открытый с обоих торцов контейнер, имеющий продольную по длине контейнера перегородку высотой (0,5…1,0)R и помещённый в кварцевый реактор. Контейнер связан разъёмным соединением со штоком реактора, который вторым концом входит в зацепление с электродвигателем через резиновую муфту. Опорой для штока служит шлиф, размещённый в пробке реактора. К противоположному концу реактора на шлифах подсоединена колба-испаритель с тетрахлоридом углерода, закрытая пробкой, утеплённая асбестовым шнуром и помещённая на нагревательную электрическую плитку. Реактор оснащён нагревательной печью, отводной трубкой для конденсата и буферной ёмкостью для приёма газообразных продуктов синтеза. По окончании процесса синтеза полученный продукт переносят в открытом контейнере в сухой бокс для дальнейшей обработки.

К недостаткам данного устройства, являющегося прототипом изобретения, относится невозможность изолирования полученного в реакторе продукта от взаимодействия с веществами (в частности, с влагой), находящимися в воздухе вне реактора, при переносе открытого с обоих концов контейнера с продуктом из реактора в сухой бокс. Это снижает качество продукта.

Задачей изобретения является устранение указанного недостатка и повышение качества готового продукта.

Для этого в устройстве для получения безводных трихлоридов лантаноидов, содержащем кварцевый реактор, открытый с обоих торцов контейнер, разъёмный шток реактора, электродвигатель, шлиф, размещённый в пробке реактора, колбу-испаритель с тетрахлоридом углерода, помещённую на нагревательную электрическую плитку, нагревательную печь и буферную ёмкость для приёма газообразных продуктов синтеза, противоположный колбе-испарителю конец кварцевого реактора введён через герметичное соединение в сухой бокс с созданной в нём заданной атмосферой, в котором размещён промежуточный раздвижной шток с полумуфтами на обоих концах, выполненных в виде стаканов, жёстко насаженных на шток и заполненных упругим материалом с выемкой под лопаточку подсоединяемого штока, а в противоположной стенке сухого бокса соосно со штоком реактора с возможностью вращения вокруг своей оси смонтирован короткий шток с лопатками на обоих концах и со шлифом в пробке, а электродвигатель присоединён с помощью муфты к наружному концу короткого штока, причём в рабочем положении промежуточный раздвижной шток размещается между коротким штоком и штоком реактора с возможностью изменения его длины, причем в нерабочем положении он размещен на специальной полочке в сухом боксе.

Изобретение поясняется схемой, на которой изображен общий вид устройства. Здесь показано:

1 - сухой бокс;

2 - емкость для сырья;

3 - контейнер;

4 - промежуточный раздвижной шток;

5 - шток реактора;

6 - кварцевый реактор;

7 - пробка;

8 - лопаточка

9 - шлиф; 10 - короткий шток; 11 - электродвигатель.

Противоположный колбе-испарителю конец кварцевого реактора введён через герметичное соединение в сухой бокс 1 с созданной в нём заданной атмосферой, в котором размещён промежуточный раздвижной шток с полумуфтами на обоих концах. Полумуфты выполнены в виде стаканов, жёстко насаженных на шток и заполненных упругим материалом с выемкой под лопаточку, расположенную на конце подсоединяемого штока. В противоположной стенке сухого бокса соосно со штоком реактора, с возможностью вращения вокруг своей оси смонтирован короткий шток с лопатками на обоих концах и со шлифом в пробке. Наружный конец короткого штока соединён с помощью муфты с электродвигателем. Промежуточный раздвижной шток, например, телескопического типа, с возможностью изменения его длины в рабочем положении, размещается между коротким штоком и штоком реактора.

Работа с устройством для получения безводных трихлоридов лантаноидов осуществляется следующим образом.

В сухой бокс 1 помещают оборудование и сырьё: тонкоизмельчённый оксид в ёмкости 2, контейнер 3, промежуточный раздвижной шток 4 и шток 5 кварцевого реактора 6. В сухом боксе создают требуемую атмосферу, например, аргона. Оксид засыпают в контейнер, который соединяют со штоком реактора, оснащённым пробкой 7 и лопаточками 8 на обоих концах. Вручную вводят контейнер 3 в кварцевый реактор 6 и уплотняют отверстие реактора пробкой 7, находящейся на штоке реактора и имеющей шлиф 9. Ко второму концу штока 5 реактора присоединяют промежуточный раздвижной шток 4, который своим вторым концом соединяют с коротким штоком 10, связанным с электродвигателем 11 муфтой 12.

После проведения необходимых операций в кварцевом реакторе (нагревание, грануляция, хлорирование и охлаждение) отсоединяют промежуточный раздвижной шток 4 от штока 5 реактора и короткого штока 10, укладывая его на полочку 13 в сухом боксе. Затем выдвигают шток реактора с зацепленным к нему контейнером. Готовый продукт в виде гранулированной соли пересыпают из контейнера в ёмкость 2 для хранения.

Таким образом, исключают контактирование готового продукта с внешней атмосферой и получают трихлорид лантаноидов повышенного качества.

Устройство для получения безводных трихлоридов лантаноидов, содержащее кварцевый реактор, открытый с обоих торцов контейнер, разъемный шток реактора, электродвигатель, шлиф, размещенный в пробке реактора, колбу-испаритель с тетрахлоридом углерода, помещенную на нагревательную электрическую плитку, нагревательную печь и буферную емкость для приема газообразных продуктов синтеза, отличающееся тем, что противоположный колбе-испарителю конец кварцевого реактора введен через герметичное соединение в сухой бокс с созданной в нем заданной атмосферой, в котором размещен промежуточный раздвижной шток с полумуфтами на обоих концах, выполненными в виде стаканов, жестко насаженными на шток и заполненными упругим материалом с выемкой под лопаточку подсоединяемого штока, а в противоположной стенке сухого бокса соосно со штоком реактора с возможностью вращения вокруг своей оси смонтирован короткий шток с лопатками на обоих концах и со шлифом в пробке, и к наружному концу короткого штока присоединен с помощью муфты электродвигатель, причем в рабочем положении промежуточный раздвижной шток с возможностью изменения его длины размещается между коротким штоком и штоком реактора, а в нерабочем положении он размещается на специальной полочке в сухом боксе.