Способ получения основного ацетата меди (ii)


 


Владельцы патента RU 2424225:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный технический университет" (КурскГТУ) (RU)

Изобретение относится к способу получения основного ацетата меди (II). Способ включает взаимодействие оксида металла с кислотой в бисерной мельнице в присутствии стимулирующей добавки. Процесс проводят в присутствии жидкой фазы, растворителем которой является дистиллированная вода, оксид меди загружают в количестве 1,8-3,3 моль/кг в мольном соотношении с уксусной кислотой (1:1,7)÷(1:2,1), стимулирующую добавку дозируют в количестве 0,05 моль/кг. Загрузку проводят в следующей последовательности: стеклянный бисер, растворитель жидкой фазы, уксусная кислота, стимулирующая добавка и оксид меди (II) при массовом соотношении стеклянного бисера и остальной загрузки (1:1)÷(1,5:1). Далее включают механическое перемешивание и ведут процесс при непрерывном охлаждении в диапазоне температур 20-45°С до практически полного расходования загруженного оксида меди (II) в соль. После чего перемешивание и охлаждение прекращают, отделяют суспензию реакционной смеси от стеклянного бисера, эту суспензию смешивают с промывной водой с остатками реакционной смеси, оставляют на 1-2,5 часа, фильтруют, осадок продукта тщательно отжимают и направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат возвращают на загрузку повторного процесса. Технический результат - изобретение позволяет повысить выход и избирательность способа получения ацетата меди (II). 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

 

Изобретение относится к технологии получения солей меди (II) и может быть использовано в различных областях химической и иных видов практики, в научных исследованиях и в аналитическом контроле.

Известно получение основного ацетата меди (II) (ярь-медянка) Cu(OH)2·(CH3COO)2Cu·nH2O (И.Л.Кнунянц. Химическая энциклопедия. Т.2. М.: Советская энциклопедия, 1990, с.671) путем взаимодействия меди, оксида меди (II), гидроксида меди (II) или основных карбонатов меди с уксусной кислотой в присутствии воздуха.

Недостатками данного способа являются:

1. Окислительно-восстановительный процесс (медь - восстановитель, кислород - окислитель) в присутствии оксида, гидроксида или основных карбонатов меди (II) сложен и трудноуправляем. По крайней мере некоторые из соединений загрузки (в частности, гидроксид и основные карбонаты) способны непосредственно взаимодействовать с кислотой с образованием обозначенного продукта. Такое совмещение процессов ничем не обосновано и в части целесообразности совсем не очевидно.

2. Рассматриваемый процесс никак не определен в плане природы и количества жидкой фазы, а также реактора, в котором его проводят.

3. Нет никакой ясности в мольных соотношениях медьсодержащих и иных реагентов в исходной загрузке, в путях управления процессом, относительно глубины его протекания, в способах выделения и очистки целевого продукта.

Наиболее близким к заявляемому является способ трибохимического получения металлсодержащих мыл-компонентов жирующих смесей (патент РФ №2092533, опубл. 10.10.1997, БИ №28), в соответствии с которым соли переходных и иных металлов получают путем прямого взаимодействия оксидов, гидроксидов и карбонатов металлов I-VIII групп Периодической системы с С7 и выше карбоновыми кислотами как индивидуально, так и в виде содержащих эти кислоты композиций и отходов, в присутствии масляной составляющей и растворителя в условиях тонкого измельчения твердой фазы системы по ходу процесса в бисерной мельнице при 20-60°C в течение 10-40 мин в присутствии 1-2% по массе воды и 0,05-0,1% по массе трибохимического катализатора, в качестве которого используют азотсодержащие соединения, лучшими из которых являются нитраты аммония и щелочных металлов, вторичные и третичные амины и амиды кислот. При этом в качестве растворителя используют парафиновые и ароматические углеводороды, их технические смеси и масло ПОД. В него вводят масляную составляющую, жидкие компоненты кислотсодержащих композиций, воду и трибохимический катализатор и при интенсивном перемешивании все перечисленное превращают в раствор, в который дозируют металлсодержащий реагент, и ведут процесс получения целевого продукта.

Недостатками данного способа являются:

1. В нем используются С7 и выше, т.е. довольно высокомолекулярные карбоновые кислоты. Совсем не очевидно, что приведенные условия проведения процесса будут приемлемы для аналогичных реакций с более низкомолекулярными кислотами.

2. В цитируемом способе нет окислительно-восстановительных превращений. Вместе с тем указано ограничение на молекулярную массу карбоновой кислоты. Не исключено, что аналогичные превращения с более низкомолекулярными кислотами возможны лишь при параллельном протекании соответствующего окислительно-восстановительного превращения, как это предлагается в рассматриваемом выше аналоге. Такое предположение не очевидно и требует экспериментального подтверждения или же надежного опровержения.

3. В рассматриваемом способе в качестве растворителя жидкой фазы используют парафиновые или ароматические углеводороды, а также их технические смеси. Нет никаких оснований считать, что эти растворители окажутся благоприятными при переходе к более низкомолекулярным кислотам в качестве реагентов для взаимодействия с оксидами, гидрооксидами и карбонатами металлов, включая и медь.

4. То же самое можно сказать и о природе, и количестве трибохимического катализатора или стимулирующей добавки.

5. Переход к более низкомолекулярным кислотам как реагентам может существенно повлиять и на целесообразность ввода добавок воды в начальную реакционную смесь. Тем более, когда не ясно, должна ли вводимая вода хотя бы частично находиться в виде самостоятельной, пусть и весьма малой по объему фазы, либо она должна полностью перейти в раствор и влиять на растворимость трибохимического катализатора и иных компонентов в нем.

6. То же самое можно полагать и в отношении масляной составляющей исходной загрузки. Не исключено, что ее ввод нужен с точки зрения получения компонентов жирующих композиций. А изменение области использования получаемых таким путем солей на иные может автоматически сделать масляную составляющую практически ненужной и полностью исключить из исходной загрузки.

Задачей предлагаемого решения является подбор таких условий проведения процесса взаимодействия оксида меди (II) с уксусной кислотой, которые бы обеспечили при комнатной и близких к ней температурах высокие выход и избирательность, а также приемлемые для практических целей скорости получения основного ацетата меди (II).

Поставленная задача достигается тем, что процесс проводят в присутствии жидкой фазы, растворителем которой является дистиллированная вода, оксид меди загружают в количестве (1,8:3,3) моль/кг в мольном соотношении с уксусной кислотой (1:1,7)÷(1:2,1), стимулирующую добавку дозируют в количестве 0,05 моль/кг, загрузку проводят в следующей последовательности: стеклянный бисер, вода, уксусная кислота, стимулирующая добавка и оксид меди (II) при массовом соотношении стеклянного бисера и остальной загрузки (1:1)÷(1,5:1), далее включают механическое перемешивание и ведут процесс при непрерывном охлаждении в диапазоне температур 20-45°C до практически полного расходования загруженного оксида меди (II) в соль, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, отделяют суспензию реакционной смеси от стеклянного бисера, эту суспензию смешивают с промывной водой с остатками реакционной смеси, оставляют на 1,0-2,5 часа и фильтруют, осадок продукта тщательно отжимают и направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат возвращают на загрузку повторного процесса.

При этом в качестве стимулирующей добавки используют молекулярный йод, йодид или бромид калия, хлорид бария или тиомочевину.

Характеристика используемого сырья:

Оксид меди (II) по ГОСТ 16539-79,

Уксусная кислота ледяная по ГОСТ 61-75,

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,

Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79,

Йодид калия по ГОСТ 4232-74,

Бромид калия по ГОСТ 4160-74,

Хлорид бария по ГОСТ 4108-72,

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73.

Проведение процесса заявленным способом следующее. В бисерную мельницу вертикального типа, снабженную обратным холодильником-конденсатором, высокооборотной лопастной мешалкой и охлаждающей водяной баней, легко перемещаемой вдоль продольной оси реактора, вводят расчетные количества стеклянного бисера, дистиллированной воды, уксусной кислоты, стимулирующей добавки и оксида меди (II) различного происхождения. Включают механическое перемешивание, подводят водяную охлаждающую баню таким образом, чтобы в нее погрузился корпус реактора не менее 1/2 своей высоты, и подают охлаждающую воду в обратный холодильник-конденсатор. Процесс ведут таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 45°C. Контроль за ходом протекания осуществляют методом отбора проб и определения в них содержаний накопившегося продукта. Как только степень расходования оксида меди (II) превысит 98%, процесс прекращают путем остановки механического перемешивания. Выключают подачу охлаждающей воды в обратный холодильник-конденсатор, опускают вниз охлаждающую баню таким образом, чтобы корпус реактора оказался вне ее. Отсоединяют корпус реактора от его крышки и опускают вниз до каркасной рамы таким образом, чтобы нижняя кромка лопастной мешалки оказалась выше уровня реакционной смеси в корпусе реактора. В таком положении оставляют реактор на некоторое время, давая возможность остаткам реакционной смеси стечь с лопасти и вала мешалки.

Далее корпус реактора вынимают из гнезда каркасной рамы, а его содержимое выливают в приемную воронку узла отделения суспензии реакционной смеси от стеклянного бисера с сеткой с размерами ячеек 0,3×0,3 мм в качестве фильтровальной перегородки. Оставшейся на сетке бисер аккуратно снимают и возвращают в корпус реактора. Последний помещают в свое гнездо в каркасной раме, соединяют с крышкой и проводят все необходимые операции по сборке установки в рабочее положение. Далее вводят некоторое количество дистиллированной воды, включают механическое перемешивание и проводят отмывку бисера и внутренних поверхностей корпуса лопасти и вала и прочих элементов реактора от остатков реакционной смеси. После завершения этой операции перемешивание прекращают и проводят повторное отделение бисера от промывного растворителя, собирая последний в емкость с ранее отделенной суспензией реакционной смеси. Суспензию и промывной растворитель тщательно перемешивают и оставляют стоять 1,5-2 часа, после чего проводят фильтрование. Осадок продукта на фильтре тщательно отжимают и направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат анализируют и возвращают на загрузку повторного процесса.

Пример 1

В бисерную мельницу вертикального типа со стеклянным корпусом в виде толстостенного стакана внутренним диаметром 52,1 мм и высотой 129 мм с плоским дном и высокооборотной лопастной мешалкой (1560 об/мин) с лопастью из текстолита 51×49×3,5 мм, снабженную обратным холодильником-конденсатором, карманами для пробоотборника и измерения температуры (выход на обратный холодильник-конденсатор и указанные карманы, как и сальниковая коробка для мешалки, расположены в толстостенной крышке мельницы из текстолита), а также легко перемещаемой вдоль продольной оси реактора охлаждающей водяной баней с проточной холодной водой, последовательно загружают 100 г стеклянного бисера, 46,5 г дистиллированной воды, 19,7 г уксусной кислоты, 1 г йода и 12,8 г оксида меди (II). Корпус реактора помещают в свое гнездо в каркасной раме, соединяют с крышкой реактора, проверяют прокручивание вала мешалки, подводят снизу охлаждающую баню таким образом, чтобы корпус мельницы оказался погруженным на 0,8-0,9 своей высоты, подают охлаждающую воду в баню и в обратный холодильник-конденсатор, включают механическое перемешивание и этот момент принимают за начало процесса. Исходная температура реакционной смеси 21°C. Процесс ведут таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 45°C, что достигается изменением степени погружения корпуса реактора в охлаждающую баню и варьированием расхода охлаждающей воды. По ходу процесса без прекращения механического перемешивания отбирают пробы реакционной смеси, в которых определяют содержание накопившегося основного ацетата меди (II) и оставшейся уксусной кислоты. На основе этих данных строят зависимость выхода продукта от времени протекания процесса. В данном примере эти данные сведены в таблицу 1.

Таблица 1

Выход продукта в % от теоретического 25 50 75 96,5
Время достижения, мин 90 160 220 300
Температура реакционной смеси в указанный момент, °C 28 35 42 36

По достижении по результатам анализа превышающего 96,5% выхода продукта процесс его получения прекращают, останавливают механическое перемешивание бисерной мельницы, прекращают подачу охлаждающей воды в обратный холодильник-конденсатор и баню, последнюю опускают вниз, пока весь корпус реактора не окажется выше, отсоединяют корпус от крышки и опускают его вниз таким образом, чтобы нижняя крышка лопасти мешалки оказалась над реакционной смесью. В таком положении выдерживают 3 мин, давая возможность реакционной смеси стечь с поверхностей лопасти и вала мешалки. После этого корпус с бисером и реакционной смесью вынимают из гнезда реактора и его содержание выливают в воронку для отделения реакционной смеси от стеклянного бисера с сеткой с размерами ячеек 0,3×0,3 мм в качестве фильтровальной перегородки. Бисер тщательно снимают с сетки и возвращают в корпус реактора. Установку собирают вновь, вводят 30 г дистиллированной воды включают механическое перемешивание и в течение 10 мин проводят отмывку бисера, а также поверхностей корпуса, мешалки и ее вала от остатков реакционной смеси. По истечении указанного времени перемешивание прекращают и проводят повторное отделение бисера от промывной воды с остатками реакционной смеси. Промывной растворитель собирают в емкость, где находится ранее отделенная суспензия реакционной смеси. Содержимое этой емкости тщательно перемешивают и оставляют стоять в течение 1,5 часа, после чего фильтруют. Осадок тщательно отжимают на фильтре, аккуратно снимают и направляют на очистку путем перекристаллизации. Выход твердого продукта составил 92% от теоретического значения. Осадок аккуратно отжимают, снимают с фильтра и направляют на очистку путем перекристаллизации.

Полученный фильтрат взвешивают, определяют содержание в нем соли-продукта, уксусной кислоты и стимулирующей добавки, а также продуктов ее превращения и возвращают на загрузку повторного процесса. Количество возвращенного с ним продукта составило 4,2%.

Пример 2-9

Реактор, исходные реагенты, растворитель жидкой фазы, количество стимулирующей добавки, масса загрузки, последовательности операций при загрузке реакционной смеси, проведение процесса, его завершение, отделение реакционной смеси от бисера, отмывки бисера и внутренних элементов реактора от остатков реакционной смеси, выделение из последней твердого продукта и возврат фильтрата на загрузку повторного процесса аналогичны описанным в примере 1. Отличается величиной загрузки оксида меди (II), мольным соотношением оксида меди (II) и уксусной кислоты в исходной загрузке, массовым соотношением загрузки и стеклянного бисера, природой используемой стимулирующей добавки и верхней границей рабочего диапазона температур. Указанные различия и другие характеристики сведены в таблице 2 (PC - реакционная смесь).

Таблица 2

Характеристики загрузки и проводимого процесса Пример
2 3 4 5 6 7 8 9
Дозировка оксида меди (II), моль/кг 1,8 2,5 3,0 3,3 2,0 2,0 2,0 2,0
Мольное соотношение CuO и CH3COOH в исходной загрузке 1:2,1 1:1,7 1:1,9 1:1,7 1:2,0 1:2,0 1:2,0 1:2,0
Природа стимулирующей добавки йод йод йод йод йодид калия бромид калия хлорид бария тиомочевина
Массовое соотношение стеклянного бисера и остальной загрузки 1,5:1 1,25:1 1,25:1 1,25:1 1,3:1 1,4:1 1:1 1,25:1
Температура PC, °C:
начальная 20 21 22 22 21 20 20 20
максимальная 39 42 44 45 41 42 41 43
Время достижения выхода продукта, % от теоретического; мин
25 130 70 50 40 100 80 40 85
50 225 130 110 95 180 155 80 165
75 300 200 170 155 280 240 130 260
95 и более ( ) (98) 365 (97) 280 (97) 225 (98) 210 (97) 390 (97) 330 (98) 200 (97) 350
Длительность стекания остатков PC с лопасти и вала мешалки, мин 3 4 5 5 4 4 3 5
Масса введенной дистиллированной воды на отмывку бисера и элементов реактора от остатков PC, г 30 40 40 45 35 35 35 35
Длительность отмывки бисера и элементов реактора от остатков PC, мин 10 12 13 13 9 8 10 10
Выдержка смеси суспензии PC и промывной воды перед фильтрованием, час 1,0 1,5 2,0 2,5 1,5 1,5 1,5 1,5
Выход отделенного твердого продукта в % от теоретического 90 92 93 93 91 91 91 90
Возврат продукта с фильтратом на загрузку повторного процесса, % от полученного 5,1 4,3 3,9 3,7 4,8 4,6 4,8 4,5

Положительный эффект предлагаемого решения состоит в:

1. В предлагаемом процессе достигается высокий процент перехода масс исходных реагентов в массу целевого продукта. Побочными продуктами являются средняя соль меди (II) и вода как результат дальнейшего взаимодействия продукта с избыточной уксусной кислотой. Но этот процесс в рассматриваемых условиях удается в значительной мере замедлить, что предопределяет их небольшой выход. К тому же продукт-вода не является примесью и загрязнением.

2. В предлагаемом решении основная масса продукта накапливается в виде суспензированной твердой фазы и отделяется путем простого фильтрования.

3. Смешивание суспензии реакционной смеси с промывной водой приводит к уменьшению растворимости продукта примерно в два раза за счет снижения концентрации остаточной уксусной кислоты, что благоприятствует переходу в твердую фазу дополнительных количеств продукта.

4. Процесс проводится при низких температурах и не требует использования котлонадзорного оборудования.

5. В качестве реагентов возможно использование оксида меди природного происхождения и относительно разбавленной уксусной кислоты.

6. Процесс не осложнен переработкой жидких фаз конечной реакционной смеси и промывного растворителя.

1. Способ получения основного ацетата меди (II) путем прямого взаимодействия оксида металла с кислотой в бисерной мельнице в присутствии стимулирующей добавки, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии жидкой фазы, растворителем которой является дистиллированная вода, оксид меди загружают в количестве 1,8-3,3 моль/кг в мольном соотношении с уксусной кислотой (1:1,7)÷(1:2,1), стимулирующую добавку дозируют в количестве 0,05 моль/кг, загрузку проводят в следующей последовательности: стеклянный бисер, растворитель жидкой фазы, уксусная кислота, стимулирующая добавка и оксид меди (II) при массовом соотношении стеклянного бисера и остальной загрузки (1:1)÷(1,5:1), далее включают механическое перемешивание и ведут процесс при непрерывном охлаждении в диапазоне температур 20-45°С до практически полного расходования загруженного оксида меди (II) в соль, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, отделяют суспензию реакционной смеси от стеклянного бисера, эту суспензию смешивают с промывной водой с остатками реакционной смеси, оставляют на 1-2,5 ч, фильтруют, осадок продукта тщательно отжимают и направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат возвращают на загрузку повторного процесса.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве стимулирующей добавки используют молекулярный йод, йодид или бромид калия, хлорид бария или тиомочевину.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения тетрагидрата ацетата марганца, относящемуся к области химической технологии соединений марганца, и может быть использован для получения чистых солей марганца, применяемых в электронной промышленности в качестве сырья для изготовления оксидно-полупроводниковых конденсаторов.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетата свинца (II) путем прямого взаимодействия металла, его диоксида с карбоновой кислотой в присутствии органической жидкой фазы и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа, где в качестве окислителя и реагента в недостатке берут диоксид свинца в количестве 0,4-0,6 моль/кг, металл и уксусную кислоту дозируют в количествах 0,6-1,5 моль/кг и соответственно в расчете на получение соли-продукта, где - количество моль/кг диоксида свинца в загрузке, в качестве стимулирующей добавки используют йод, в количестве 0,01-0,05 моль/кг жидкой фазы, основу которой вначале составляет органический растворитель и растворенные в нем уксусная кислота и йод, загрузку компонентов реакционной смеси ведут в последовательности: растворитель жидкой фазы, уксусная кислота, металл, его диоксид, молекулярный йод, при этом массовое соотношение загрузки и стеклянного бисера берут не менее 1:1,5; процесс начинают при комнатной температуре и ведут в диапазоне максимальных температур 30-50°С в условиях принудительного охлаждения и при контроле методом отбора проб и определения в них содержаний накопившейся соли и непрореагировавших диоксида свинца и уксусной кислоты до практически полного расходования окислителя, после чего процесс прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера и тонких пластинок непрорегировавшего металла путем пропускания через сетку с размерами ячеек 0,3х0,3 мм в качестве фильтровальной перегородки, бисер и непрореагировавший металл возвращают в реактор, где вместе с корпусом, мешалкой и другими элементами реактора отмывают растворителем жидкой фазы от оставшейся при выгрузке реакционной смеси, получая при этом промывной растворитель; суспензию реакционной смеси фильтруют, осадок на фильтре обрабатывают промывным растворителем, хорошо отжимают и направляют на очистку путем перекристаллизации, а полученный фильтрат в смеси с промывным растворителем возвращают в повторный процесс.

Изобретение относится к области синтеза солей платиновых металлов, в частности солей палладия, а именно ацетата палладия. .

Изобретение относится к области синтеза солей платиновых металлов, в частности солей палладия, а именно ацетата палладия(II), применяемого в качестве катализатора или для получения исходной соли для производства других солей палладия.
Изобретение относится к области синтеза солей платиновых металлов, в частности солей палладия, а именно ацетата палладия(II), применяемого в качестве катализатора или для получения исходной соли для производства других солей палладия.

Изобретение относится к области синтеза солей платиновых металлов, в частности солей палладия, а именно ацетата палладия(II), применяемого в качестве катализатора или для получения исходной соли для производства других солей палладия.

Изобретение относится к химии производных переходных металлов и может найти применение в химической промышленности при получении карбоксилатов переходных металлов, а также относится к усовершенствованному способу получения карбоксилатов циркония взаимодействием четыреххлористого циркония с карбоксильными производными общей формулы RCOOM, где R - линейный или разветвленный алифатический радикал C nH2n+1 или остаток ненасыщенной кислоты, где n=0-16, a M - протон или катион щелочного металла, в котором в качестве соединений RCOOM используют щелочные соли алифатических или ненасыщенных кислот, взаимодействие четыреххлористого циркония с указанными соединениями проводят в твердой фазе в отсутствие растворителя при механической активации при мольном соотношении ZrCl4:RCOOM в пределах 1<m<4.5, где m - целое или дробное число, с последующей экстракцией образовавшегося карбоксилата циркония органическим растворителем.

Изобретение относится к получению солей железа с органическими кислотами, в частности к соли трехвалентного железа и уксусной кислоты. .
Изобретение относится к технологии получения неорганических солей уксусной кислоты. .

Изобретение относится к синтезу солей платиновых металлов, в частности солей палладия, а именно ацетата палладия (II). .

Изобретение относится к веществам, предназначенным для борьбы с гололедом и снегом на автомобильных и пешеходных дорогах, с обледенением промышленных, транспортных и иных конструкций
Изобретение относится к способу получения ацетата калия взаимодействием гидроксида калия с водным раствором уксусной кислоты и последующими стадиями обработки полученного ацетата калия
Изобретение относится к области химии платиновых металлов, в частности синтезу соединений палладия, а именно синтезу гетероядерных ацетатов палладия с цветными металлами

Изобретение относится к области химического синтеза карбоксилатов свинца, применяемых для получения оксидных твердых растворов, а именно к способам получения безводного ацетата свинца (II) для приготовления безводных пленкообразующих растворов цирконата-титаната свинца, и может быть использовано в технологии микроэлектроники и, в частности, для производства энергонезависимых сегнетоэлектрических запоминающих устройств
Изобретение относится к технологии получения солей карбоновых кислот, в частности уксусной, и касается разработки способа получения высокочистого безводного ацетата цинка
Изобретение относится к способу получения двухводного ацетата цинка
Изобретение относится к способу получения трифторацетата палладия. Способ включает растворение металлического палладия в концентрированной азотной кислоте, упаривание полученного раствора. При этом раствор азотнокислого палладия упаривают при температуре (40-80)°C до начала кристаллизации нитрата палладия. В образовавшийся раствор при температуре (30-80)°C добавляют трифторуксусную кислоту в количестве (600-800) % от мольного количества палладия в исходном растворе азотнокислого палладия или ангидрид трифторуксусной кислоты в количестве (350-450) % от мольного количества палладия в исходном растворе азотнокислого палладия до прекращения кристаллизации полимерного трифторацетата палладия. Проводят фильтрацию образовавшегося соединения и его перевод в целевой продукт добавлением ацетонитрила при температуре (10-30)°C при массовом соотношении соединение : ацетонитрил - 1:(0.5-2). Изобретение позволяет усовершенствовать способ получения трифторацетата палладия (II) в кристаллическом монофазовом состоянии [Pd3(CF3COO)6], повысить стабильность синтеза, а так же достичь высокого выхода целевого соединения. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 2 пр.
Изобретение относится к способу получения полимерных карбоксилатов палладия. Способ включает растворение металлического палладия в концентрированной азотной кислоте, упаривание полученного раствора азотнокислого палладия. При этом раствор азотнокислого палладия упаривают при температуре (40-80)°C до начала кристаллизации нитрата палладия, в образовавшийся раствор добавляют карбоновую кислоту в виде безводного или водного раствора, в жидком или в кристаллическом состоянии в количестве (600-800)% от мольного количества палладия в исходном растворе азотнокислого палладия или ангидрид карбоновой кислоты в количестве (350-450)% от мольного количества палладия в исходном растворе азотнокислого палладия до прекращения кристаллизации полимерного карбоксилата палладия. Изобретение позволяет усовершенствовать способ получения полимерных карбоксилатов палладия (II), повысить стабильность синтеза, а также достичь высокого выхода целевого продукта. 7 з.п. ф-лы, 5 табл., 1 пр.
Наверх