Устройство и способ для спектрофотометрического анализа

Авторы патента:


Устройство и способ для спектрофотометрического анализа
Устройство и способ для спектрофотометрического анализа
Устройство и способ для спектрофотометрического анализа
Устройство и способ для спектрофотометрического анализа

 


Владельцы патента RU 2437719:

ФОСС АНАЛИТИКАЛ А/С (DK)

Группа изобретений относится к определению искомых веществ в материале исследуемого образца. Представлен способ спектрофотометрического анализа образца, включающий: размещение образца на поверхности для приема образца в держателе образца заданной конструкции, опускание поверхности, контактирующей с образцом, относительно поверхности для приема образца таким образом, что она приводится в положение, где поверхность, контактирующая с образцом, вступает в соприкосновение с образцом, помещенным на поверхность для приема образца, и сжимает образец между поверхностью для приема образца и поверхностью, контактирующей с образцом, регулирование первой длины оптического пути через сжатый образец, выполнение первого измерения на образце с первой длиной оптического пути для определения первой зависящей от длины волны интенсивности света, прошедшего первую длину оптического пути, изменение длины оптического пути через сжатый образец на вторую длину оптического пути, выполнение второго измерения на образце со второй длиной оптического пути для определения второй зависящей от длины волны интенсивности света, прошедшего вторую длину оптического пути, и генерирование в арифметическом блоке количественной и/или качественной характеристик для искомого в данном образце вещества, исходя из отношения первой и второй интенсивностей, зависящих от длины волны. Также описано устройство для спектрофотометрического анализа. Достигается упрощение и повышение надежности анализа. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

[0001] Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к устройству и способу для спектрофотометрического анализа.

[0002] Предпосылки создания изобретения

Хорошо известно использование спектрофотометров для количественного и/или качественного определения искомых веществ в материале исследуемого образца, в частности раствора. Такой спектрофотометр определяет электромагнитную энергию, как правило, оптическую энергию на одной или нескольких заданных длинах волн после взаимодействия с исследуемым образцом, закрепленным в держателе образца, таком как ячейка или кювета. Такое спектрофотометрическое устройство может быть сконфигурировано для работы в одном или нескольких хорошо известных режимах пропускания, отражения или полупрозрачности и может содержать, например, монохроматор с диспергирующим элементом или может, например, быть сконфигурировано как интерферометр, такой как фурье-интерферометр.

[0003] Образец обычно заливается в ячейку или кювету. Когда спектрофотометрическое измерение должно быть выполнено на короткой длине оптического пути, то может оказаться необходимым закачивать образцы, имеющие большое поглощение на используемой длине волны, в измерительную ячейку или кювету. Когда используется короткая длина оптического пути, длина пути должна быть постоянной и точно регулируемой, поскольку небольшая разница в длине оптического пути в этом случае будет представлять большее процентное изменение длины оптического пути, и, соответственно, значительно влиять на результаты измерений.

[0004] Известно также, например, что в патенте US 5,602,647 предлагается оптический спектрофотометр, в котором держатель образца имеет переменную внутреннюю длину оптического пути. В данном спектрофотометре длина оптического пути изменяется с целью оптимизации интенсивности конкретной обнаруженной длины волны. Данный спектрофотометр настроен на выполнение количественного и/или качественного определения на основе интенсивности пропускаемого оптического излучения и значений длины оптического пути в местах пиковой интенсивности. В данном спектрофотометре очень важной является возможность точного регулирования переменной длины оптического пути. Неправильная длина оптического пути, использованная для количественного определения, приведет к получению неточного результата измерений. Следовательно, если длина оптического пути регулируется неточно, то изменение длины оптического пути может вносить ошибки в результаты.

[0005] В патенте US 6,628,382 раскрыто другое устройство для спектрофотометрии особо малых жидких образцов. Устройство имеет две опорных поверхности. Одна из поверхностей может быть отведена в сторону от другой, так что можно легко очистить поверхности и можно легко нанести образец. На одну из поверхностей помещается капля жидкости, а другая поверхность приводится в соприкосновение с каплей. После этого поверхности разводятся таким образом, что образец вытягивается в столбик. В этом положении выполняется спектрофотометрическое измерение. В качестве альтернативы могут быть выполнены два измерения при двух различных длинах оптического пути. Это целесообразно, когда разность путей при малой величине этой разности может быть определена с большей точностью, чем абсолютное значение полной длины оптического пути. Согласно патенту US 6,628,382 длину оптического пути следует очень точно контролировать.

[0006] В патенте GB 796,745 дается описание абсорбционной кюветы с переменной длиной оптического пути, имеющей поверхность, контактирующую с образцом, и поверхность для приема образца, которые перемещаются относительно друг друга для изменения длины оптического пути между двумя поверхностями. Подвижная опора имеет сравнительно сложную и поэтому дорогостоящую конструкцию, предназначенную для обеспечения того, чтобы эти две поверхности оставались строго параллельными относительно друг друга при изменении длины оптического пути.

[0007] Краткое изложение сущности изобретения

Целью настоящего изобретения является создание устройства и способа для спектрофотометрического анализа, которые обеспечивают простое помещение образца в спектрофотометр. Другой целью изобретения является создание спектрофотометра, рассчитанного на простое выполнение измерений при различной длине оптического пути образца.

[0008] Эти и другие цели изобретения, как минимум, частично реализуются посредством устройства в соответствии с пунктом 1 формулы изобретения и способа в соответствии с пунктом 8 формулы изобретения.

[0009] Таким образом, согласно первому аспекту изобретения предусматривается устройство для спектрофотометрического анализа. Устройство содержит поверхность для приема образца, которая предназначена для приема анализируемого образца, и поверхность, контактирующую с образцом, которая установлена вместе с поверхностью для приема образца с возможностью их относительного перемещения, так что они могут быть приведены в первое относительное положение, когда поверхности достаточно отдалены друг от друга, чтобы образец можно было поместить на поверхность для приема образца без его соприкосновения с поверхностью, контактирующей с образцом, и во второе относительное положение, когда поверхность, контактирующая с образцом, приходит в соприкосновение с образцом на поверхности для приема образца с целью сжатия образца между ними. Устройство дополнительно имеет регулятор толщины образца, который предназначен для регулирования расстояния между поверхностью для приема образца и поверхностью, контактирующей с образцом, во втором положении поверхности, контактирующей с образцом, так что толщину образца между поверхностями можно изменять с целью получения, как минимум, двух измерений образца при различных оптических длинах оптического пути через образец.

[0010] Согласно первому аспекту изобретения поверхность для приема образца может быть выполнена таким образом, чтобы был обеспечен доступ к поверхности. Это означает, что образец может быть помещен непосредственно на поверхность, без необходимости перекачивания образца в держатель образца. Такое решение является простым и дешевым, поскольку не требуется никакой проточной системы с соответствующими насосами и трубками. Кроме того, доступ к поверхности для приема образца и к поверхности, контактирующей с образцом, обеспечивает также возможность удобной очистки поверхностей. Поэтому легко производить техническое обслуживание устройства. Следовательно, возможность отодвинуть поверхность, контактирующую с образцом, от поверхности для приема образца, при том что две поверхности остаются физически соединенными друг с другом, делает устройство удобным в эксплуатации.

[0011] Регулятор толщины образца устанавливает длину оптического пути в зажатом образце. Т.е. устройство позволяет настроить длину оптического пути непосредственно в том положении, в каком и поверхность для приема образца, и поверхность, контактирующая с образцом, приведены в соприкосновение с образцом. Благодаря этому упрощается использование устройства, а регулятор толщины образца может произвести настройку длины оптического пути сразу же после подвода поверхности, контактирующей с образцом, к поверхности для приема образца. Это также означает, что регулятор толщины образца может быть реализован в виде простой механической конструкции, необходимой лишь для удерживания поверхности для приема образца и поверхности, контактирующей с образцом, на различных расстояниях друг от друга.

[0012] Далее, изобретение частично основано на понимании того, что выполнение двух измерений на образце с двумя различными длинами оптического пути может быть использовано для определения состава образца с помощью вычислений. Используя отношение интенсивностей излучения, прошедшего через образец по двум различным длинам оптического пути, и выполнив соответствующую предварительную обработку этого отношения, например преобразование стандартизованных нормальных вариантов (SNV-standard normal variant) или мультипликативную коррекцию рассеяния (MSC - multiplicative scatter correction), не обязательно знать точную длину оптического пути при измерениях. Предварительно обработанный спектр не зависит от длины оптического пути, при которой были измерены спектры. Данный факт открывает возможность определения содержимого даже в случае, если измерения были выполнены не на точных заданных длинах оптического пути. Поэтому для измерений при различных длинах оптического пути устройство не требует очень точного регулирования толщины образца. Это означает, что требования к регулированию толщины образца посредством регулятора толщины образца не являются слишком жесткими. Кроме того, это позволяет регулятору толщины образца изменять длину оптического пути в сжатом образце, имеющем малую длину оптического пути, даже несмотря на то, что неточность заданной длины оптического пути дает большую относительную ошибку.

[0013] Согласно одному из примеров осуществления изобретения поверхность, контактирующая с образцом, шарнирно соединена с поверхностью для приема образца. Это означает, что поверхность, контактирующую с образцом, можно легко перемещать между первым и вторым положениями. Поверхность, контактирующую с образцом, для ее перемещения можно вручную поворачивать вокруг шарнира. Кроме того, поскольку от регулятора толщины образца не требуется очень точно устанавливать длину оптического пути через образец, то не существенно, что поверхность, контактирующая с образцом, перемещается не по нормали к поверхностям.

[0014] Регулятор толщины образца может иметь выступ, который отходит или от поверхности для приема образца, или от поверхности, контактирующей с образцом, вследствие чего расстояние между поверхностью для приема образца и поверхностью, контактирующей с образцом, определяется расстоянием, на которое выступ отходит от поверхности. Выступ будет также удерживать поверхность, контактирующую с образцом, на определенном расстоянии от поверхности для приема образца, причем это расстояние определяется величиной выдвижения выступа из одной из поверхностей. Регулятор толщины образца может быть дополнительно снабжен электродвигателем для регулирования расстояния, на которое выступ выдвигается из поверхности.

[0015] Регулятор толщины образца может быть рассчитан на управление опусканием поверхности, контактирующей с образцом, во второе положение таким образом, чтобы поверхность, контактирующая с образцом, медленно перемещалась во второе положение. Этим обеспечивается возможность введения всей поверхности, контактирующей с образцом, в соприкосновение с образцом. Например, если образец жидкий, то благодаря медленному соприкосновению этой поверхности с образцом вся поверхность, контактирующая с образцом, может быть смочена образцом. Кроме того, поверхность, контактирующая с образцом, может быть вручную приведена во второе положение, в то время как окончательным опусканием поверхности, контактирующей с образцом, будет управлять регулятор толщины образца.

[0016] Регулятор толщины образца может быть рассчитан на изменение толщины образца в диапазоне 10-50 мкм, предпочтительно 15-45 мкм. Это целесообразно для измерений, которые должны выполняться на образцах с высокой степенью поглощения. Изобретение особенно пригодно для применения при измерениях на коротких длинах оптического пути, потому что традиционно такие длины оптического пути создавались с помощью сложных кюветок с очень высокой точностью предусмотренной длины оптического пути. Кюветы были связаны с насосами для подачи образца в кювету. Так что настоящее изобретение предусматривает гораздо более простое и дешевое устройство для выполнения измерений на таких малых длинах оптического пути.

[0017] Устройство может дополнительно включать арифметический блок, предназначенный для получения выходных сигналов от, как минимум, двух измерений при различных длинах оптического пути и приспособленный для расчета величины, зависящей от отношения выходных сигналов, полученных при двух различных длинах оптического пути для одной и той же длины волны, используемой при измерениях, и для генерирования на ее основе количественной и/или качественной характеристики для вещества, искомого в данном образце.

[0018] Разброс, связанный с колебаниями интенсивности, устраняется путем деления интенсивностей зарегистрированного света с одной и той же длиной волны после его прохождения через один и тот же образец по двум различным путям. Это означает, что на измерения не влияет случайный временный дрейф интенсивности в спектрофотометре, который может быть вызван нестабильными условиями работы, например колебаниями температуры прибора. Устранение разброса, связанного с колебаниями интенсивности, означает, что не требуется регулярно производить измерения на эталонном образце для так называемой "установки спектрофотометра на нуль".

[0019] Кроме того, как было описано выше, благодаря установке арифметического блока для выполнения вычисления отношений колебания длины оптического пути через образец не будут влиять на результаты измерений.

[0020] Вторым аспектом настоящего изобретения предусматривается способ спектрофотометрического анализа образца. Способ содержит размещение образца на поверхности для приема образца и опускание поверхности, контактирующей с образцом, относительно поверхности для приема образца таким образом, что она приводится в положение, когда поверхность, контактирующая с образцом, вступает в соприкосновение с образцом, помещенным на поверхность для приема образца, и сжимает образец между поверхностью для приема образца и поверхностью, контактирующей с образцом. Способ дополнительно включает функции: регулирования первой длины оптического пути через сжатый образец, выполнения первого измерения на образце с первой длиной волны, изменения длины оптического пути через сжатый образец на вторую длину оптического пути и выполнения второго измерения на образце со второй длиной волны.

[0021] Данный способ предусматривает удобный для пользователя способ выполнения спектрофотометрического анализа, при котором образец может быть простым образом помещен в спектрофотометр, а длина оптического пути образца легко регулируется.

[0022] Третьим аспектом настоящего изобретения предусматривается держатель образца для устройства спектрофотометрического анализа. Держатель образца имеет поверхность для приема образца, имеющую первую светопропускающую область, и поверхность, контактирующую с образцом, имеющую вторую светопропускающую область, при этом поверхности соединены для относительного перемещения между первым положением, в котором соединенные поверхности отодвинуты друг от друга для обеспечения размещения образца в первой светопропускающей области, и вторым положением, в котором первая и вторая светопропускающие области находятся в тесном контакте и сжимают размещенный образец, имея в то же время возможность перемещаться для изменения толщины образца между светопропускающими областями с целью получения различных длин оптического пути через сжатый образец.

[0023] Данный держатель образца может быть отдельным устройством, которое для выполнения анализа образца может быть соединено с устройством спектрофотометрического анализа. По другому примеру, держатель образца может быть устройством, встроенным в аналитическое устройство.

[0024] Краткое описание чертежей

[0025] Далее изобретение будет рассмотрено более детально со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых:

На фиг.1 показано схематическое изображение компонентов устройства для спектрофотометрического анализа в соответствии с одним из примеров осуществления изобретения.

На фиг.2 представлено схематическое изображение держателя образца для устройства фиг.1, где показана поверхность, контактирующая с образцом, размещенная на расстоянии от поверхности для приема образца для обеспечения возможности нанесения образца на поверхность для приема образца.

На фиг.3 показан вид сбоку на держатель образца, на котором показана контактирующая с образцом поверхность, приведенная в соприкосновение с образцом для выполнения спектрофотометрических измерений.

На фиг.4 представлен вид в плане на поверхность для приема образца, на котором показаны выступы для регулирования расстояния между поверхностью для приема образца и поверхностью, контактирующей с образцом.

[0026] Подробное описание предпочтительных примеров осуществления изобретения

[0027] Далее будет рассмотрен со ссылками на фиг.1 спектрофотометр 2, соответствующий одному из примеров осуществления настоящего изобретения. Спектрофотометр 2 содержит корпус 4, в котором размещаются все части спектрофотометра 2. Таким образом, все оптические компоненты спектрофотометра 2 размещены внутри корпуса 4. Корпус 4 защищает оптические компоненты и предотвращает нарушение оптической схемы.

[0028] Спектрофотометр 2 имеет дисплей (не показан) для представления результатов пользователю. Спектрофотометр также имеет держатель 6 образца, который обеспечивает простоту размещения образца в спектрофотометре 2.

[0029] Ниже объясняется оптическая схема спектрофотометра 2. Спектрофотометр 2 содержит держатель 6 образца; полихроматический источник 8 света; детекторную систему 10; арифметический блок 12 и блок 14а управления регулятором 14 толщины образца для настройки толщины образца. В настоящем примере источник 8, держатель 6 образца и детекторная система 10 имеют такое взаимное расположение, что в процессе использования свет из источника 8, проходящий вдоль оптической оси 16, перед детектированием с помощью детекторной системы 10 должен пройти через противолежащие поверхности 6а, 6b держателя 6 образца. Для получения требуемой формы светового пучка из источника 8, проходящего через держатель 6 образца в детекторную систему 10, может быть предусмотрена и использована известным образом фокусирующая оптика 18, здесь показанная в виде двух линз.

[0030] Держатель 6 образца согласно настоящему примеру осуществления изобретения имеет противолежащие поверхности 6а, 6b в направлении оптической оси 16, выполненные полностью или частично из прозрачного материала и подвижные относительно друг друга, как будет описано далее. Блок 14а управления подсоединяется с целью управления к одной или обеим противолежащим поверхностям 6а, 6b для приложения усилия к ним таким образом, чтобы изменять расстояние между ними и, следовательно, длину оптического пути через измерительную ячейку 6.

[0031] Полихроматический источник 8 света в данном случае настроен для генерирования и испускания одновременно всех конкретных необходимых длин волн. В соответствии с одним из примеров осуществления полихроматический источник 8 света рассчитан на испускание инфракрасного излучения. В дополнение к этому детекторная система 10 в этом случае включает спектрометр 10а и соответствующий фотодетектор 10b. Элементы 10а, 10b имеют известную взаимную конфигурацию, обеспечивающую генерирование зависящего от длины волны спектра пропускания материала образца, находящегося в измерительной ячейке 6.

[0032] Арифметический блок 12 подсоединен к выходу фотодетектора 10b. Арифметический блок 12 настроен на прием и предпочтительно на хранение спектра пропускания, полученного для множества, предпочтительно по меньшей мере для двух различных расстояний между двумя поверхностями 6а, 6b. Блок 12 может быть сконфигурирован для хранения спектров, что указывается выходным сигналом блока 12, и может иметь множество отдельных, но соединенных друг с другом блоков вместо одного функционального блока 12, показанного в настоящем примере осуществления изображения.

[0033] В соответствии с настоящим примером осуществления изобретения в процессе работы арифметический блок 12 регистрирует спектральные данные, поступающие из детекторной системы 10, соответствующие первому расстоянию между поверхностями 6а, 6b. После этого срабатывает регулятор толщины образца 14, изменяющий расстояние между поверхностями 6а, 6b, и арифметический блок 12 регистрирует спектральные данные, поступающие из детекторной системы 10, соответствующие второму, другому, расстоянию между поверхностями 6а, 6b. Таким образом, в арифметическом блоке 12 находятся привязанные к соответствующим длинам волн значения интенсивности света из полихроматического источника 8, прошедшего через материал образца, как минимум, по двум различным оптическим путям. Арифметический блок 12 конфигурируется на выполнение количественного или качественного определения присутствия искомого вещества в материале образца, исходя из расчетов отношения этих полученных значений интенсивности на одной и той же длине волны для каждой из двух различных длин оптического пути. Блок 12 дополнительно конфигурируется на последующий вывод отображения выполненного подобным образом определения. Это может производиться, например, в форме количественного измерения искомого вещества или может быть, например, качественной индикацией присутствия в образце искомого вещества.

[0034] Более конкретно, арифметический блок 12 настраивается на использование при выполнении определенной методологии, заключенной в следующих уравнениях.

[0035] Интенсивность света с длиной волны λ, (I), принятого детектором 10b после прохождения длины b1 оптического пути через образец, имеющий коэффициент поглощения аλ (включающий коэффициенты поглощения и образца, и держателя) и содержащий искомое вещество в концентрации С, может быть выражена следующим известным уравнением:

где I - интенсивность света с длиной волны λ, падающего на поверхность 6а держателя 6.

[0036] Аналогично, для более короткой длины b2 оптического пути интенсивность света, полученного детектором 10b на той же длине волны λ, может быть выражена формулой

[0037] С использованием этих двух уравнений (1) и (2), представляющих определенные интенсивности, зависящее от длины волны поглощение Аλ может быть выражено следующим образом:

[0038] Таким образом, в большинстве простых конфигураций арифметический блок 12 может быть настроен на определение концентрации С по уравнению (3) и на основании знания двух длин b1 и b2 оптического пути (по крайней мере их разности), связанных измеренных интенсивностей I и I и значения коэффициента поглощения аλ на искомой длине (длинах) волны.

[0039] Однако чаще всего к данной проблеме можно общеизвестным способом применить хемометрику, когда для получения алгоритма калибровки, устанавливающего корреляцию между поглощением Аλ и концентрацией С искомого вещества, используется многовариантный статистический анализ. Как хорошо известно, он включает использование набора "тренингов", или калибровочных образцов, которые предпочтительно выбираются так, чтобы перекрыть весь диапазон концентраций и веществ, которые могут представлять интерес. Было установлено, что не обязательно выполнять подходящую предварительную обработку отношения из уравнения (3), например стандартизованное нормальное преобразование вариантов, для того, чтобы узнать точную длину оптического пути в измерениях. Спектр, предварительно обработанный с использованием стандартизованного нормального преобразования вариантов, не зависит от длины оптического пути, при которой были измерены спектры. Таким образом, нельзя не оценить, что для того, чтобы арифметический блок 12 выдал прогноз относительно одного или нескольких искомых веществ, фактический оптический путь или разность путей для любого исследуемого образца знать не требуется.

[0040] Далее будет более подробно рассмотрен со ссылками на фиг.2-4 держатель 6 образца спектрофотометра 2.

[0041] Держатель 6 образца имеет поверхность 6а для приема образцов и контактирующую с образцом поверхность 6b. Эти две поверхности 6а, 6b могут перемещаться одна относительно другой. Контактирующая с образцом поверхность 6b представляет собой переднюю поверхность крышки 22, которая шарнирно соединена с нижней частью 20. Поверхность 6а для приема образцов является лицевой поверхностью нижней части 20. По крайней мере те части поверхностей 6а, 6b, которые вступают в контакт с образцом, выполняются из прозрачного материала, образуя окна, позволяющие свету проходить через образец. Свет, излучаемый источником 8, направляется через одно из окон поверхности, и свет, пропускаемый через образец и через другое окно поверхности, попадает в детектор 10. Источник 8 или детектор 10 размещаются в крышке 22, что требует только электрических подсоединений к крышке 22 и исключает формирование оптического пути в крышку 22 или из нее.

[0042] Крышка 22 поворачивается вокруг шарнира для перехода между открытым и закрытым состояниями держателя 6 образца. Крышку 22 можно вручную перемещать между открытым и закрытым состояниями, держась за наружную часть крышки 22, удаленную от шарнира. На фиг.2 держатель 6 образца показан в открытом состоянии. Как можно видеть, в этом открытом состоянии, когда крышка 22 открыта примерно на 90 градусов, поверхность 6а для приема образца и контактирующая с образцом поверхность 6b удалены друг от друга. Это означает, что пользователю предоставлен доступ к поверхностям 6а, 6b, так что поверхности 6а, 6b можно легко очистить. Кроме того, на поверхность 6а для приема образца можно легко нанести образец. Как правило, образец наносится в виде жидкого или вязкого материала.

[0043] После того как образец нанесен на поверхность 6а для приема образца, крышка 22 закрывается. Крышку 22 можно закрыть вручную. Когда крышка 22 закрывается к нижней части 20, она контактирует с регулируемым выступом 14b, который управляет расстоянием между поверхностями 6а, 6b. Выступ 14b в исходном состоянии может выступать на расстояние, достаточное для того, чтобы предотвратить соприкосновение с образцом контактирующей с образцом поверхности 6b. Это означает, что пользователь не приводит контактирующую с образцом поверхность 6b в контакт с образцом, благодаря чему контакт можно точно контролировать. Когда контактирующая с образцом поверхность 6b вступает в соприкосновение с выступом 14b, блок 14а управления будет управлять расстоянием, на которое выступ 14b выступает из нижней части 20 для регулирования расстояния между контактирующей с образцом поверхностью 6b и поверхностью 6а для приема образца. Таким образом, контактирующая с образцом поверхность 6b может быть медленно опущена к поверхности 6а для приема образца, так что образец, нанесенный на поверхность 6а для приема образца, сможет смочить все оптическое окно на контактирующей с образцом поверхности 6b. На фиг.3 держатель 6 образца показан в закрытом состоянии.

[0044] После того как образец будет сжат, и обе поверхности 6а, 6b будут соприкасаться с образцом, может быть выполнено спектрофотометрическое измерение. Регулятор 14 толщины образца устанавливает первое расстояние между поверхностями 6а, 6b для создания первой длины оптического пути через образец. После проведения первого спектрофотометрического измерения регулятор 14 толщины образца устанавливает второе расстояние между поверхностями 6а, 6b для создания второй длины оптического пути через образец, и выполняется второе спектрофотометрическое измерение. Регулятор 14 толщины образца устанавливает эти расстояния путем регулировки расстояния, на которое регулируемый выступ 14b выступает из нижней части 20. Для измерений с использованием инфракрасного излучения первое расстояние может быть установлено равным примерно 40 мкм, а второе расстояние может быть установлено равным примерно 15 мкм.

[0045] Как показано на фиг.4, регулируемый выступ 14b выступает из нижней части 20 у края, удаленного от шарнира. Регулируемый выступ 14b может представлять собой винт или болт с квадратной головкой, и длина регулируемого выступа 14b может регулироваться посредством электродвигателя (не показан). Для установки положения выступа 14b электродвигатель соединяется с выступом 14b. Для настройки соответствующей длины выступа 14b над нижней частью 20 блок управления 14а управляет электродвигателем.

[0046] Вышеописанный спектрофотометр пригоден для анализа таких жидкостей, как напитки, пищевые масла и т.п. Спектрофотометр можно также использовать для анализа таких вязких или полужидких веществ, как йогурты, сметана и т.п.

[0047] Необходимо подчеркнуть, что рассмотренные выше предпочтительные примеры осуществления изобретения ни в коем случае не являются ограничительными, и что в объеме защиты, определяемом прилагаемой формулой изобретения, возможно множество других примеров осуществления.

[0048] Например, поверхность для приема образца и поверхность, контактирующая с образцом, по другому примеру могут быть подвижны в направлении, перпендикулярном к поверхностям. Это означает, что расстояние между поверхностями можно контролировать более точно, т.к. оно одинаково по всей поверхности. Однако для обеспечения доступа к поверхностям для размещения образца и очистки может потребоваться отводить поверхность, контактирующую с образцом, от поверхности для приема образца на значительное расстояние.

[0049] По другому примеру держатель 6 образца может быть выполнен в виде съемного блока, который может быть полностью снят со спектрофотометра 2 для нанесения образца на поверхность 6а для приема образца. После этого держатель 6 образца может быть установлен на спектрофотометр 2 для направления света через образец. Источник 8 и детекторная система 10 предпочтительно не располагаются в съемном блоке, так что свет только направляется в держатель 6 образца через образец и из держателя 6 образца к детекторной системе 10. Держатель 6 образца и спектрофотометр 2 содержат вступающие во взаимное зацепление детали, такие как выступы и соответствующие углубления. Это означает, что относительное положение держателя 6 образца и спектрофотометра 2 может быть строго определено с целью обеспечения того, чтобы оптический путь через держатель 6 образца совпадал с оптическим путем спектрофотометра 2.

[0050] Следует иметь в виду, что регулятор 14 толщины образца может быть сконфигурирован таким образом, чтобы он задавал три или более различных расстояний между двумя поверхностями 6а, 6b, при которых арифметический блок 12 должен регистрировать и сохранять спектры. В этом случае арифметический блок 12 может быть предпочтительно сконфигурирован для получения множества значений, характеризующих присутствие в одном и том же образце искомого вещества, по различным парам длин и с использованием уравнения (3) или вышеописанной хемометрики. Полученное подобным образом множество значений несложно объединить для получения среднего значения, количественно указывающего присутствие представляющего интерес вещества, или же их можно объединить при соответствующей оценке каждого значения для получения указанной количественной характеристики.

[0051] Для специалистов в данной области техники должно быть очевидно, что держатель 6 образца может быть встроен в другие спектрофотометрические схемы, например в оптический путь одного из плеч известной спектрофотометрической схемы для инфракрасной фурьеспектроскопии (FTIR - Fourier Transform Infra-red), без отхода от заявленного изобретения.

[0052] Кроме того, следует иметь в виду, что может быть использовано излучение во множестве других диапазонов длин волн, например ультрафиолетовое, видимое, ближнее инфракрасное или инфракрасное излучение или любое их сочетание.

1. Способ спектрофотометрического анализа образца, содержащий: размещение образца на поверхности для приема образца в держателе образца, указанный держатель содержит поверхность для приема образца, имеющую первую светопропускающую область, и поверхность, контактирующую с образцом, имеющую вторую светопропускающую область, при этом поверхности соединены для относительного перемещения между первым положением, в котором соединенные поверхности разнесены друг от друга для обеспечения размещения образца на первой светопропускающей области, и вторым положением, в котором первая и вторая светопропускающие области удерживаются в близком контакте с размещенным образцом и сжимают его, имея в то же время возможность перемещения для изменения толщины образца между светопропускающими областями для получения различных длин оптического пути через указанный образец, и регулятор толщины образца, который предназначен для регулирования расстояния между поверхностью для приема образца и поверхностью, контактирующей с образцом, во втором положении, так что толщину образца между поверхностями можно изменять для получения, по меньшей мере, двух измерений образца при различных длинах оптического пути через образец, при этом поверхность, контактирующая с образцом, шарнирно соединена с поверхностью для приема образца,
опускание поверхности, контактирующей с образцом, относительно поверхности для приема образца таким образом, что она приводится в положение, где поверхность, контактирующая с образцом, вступает в соприкосновение с образцом, помещенным на поверхность для приема образца, и сжимает образец между поверхностью для приема образца и поверхностью, контактирующей с образцом,
регулирование первой длины оптического пути через сжатый образец,
выполнение первого измерения на образце с первой длиной оптического пути для определения первой зависящей от длины волны интенсивности света, проходящего первую длину оптического пути,
изменение длины оптического пути через сжатый образец на вторую длину оптического пути,
выполнение второго измерения на образце со второй длиной оптического пути для определения второй зависящей от длины волны интенсивности света, проходящего вторую длину оптического пути, и
генерирование в арифметическом блоке количественной и/или качественной характеристик для искомого в данном образце вещества исходя из отношения первой и второй интенсивностей, зависящих от длины волны.

2. Устройство для спектрофотометрического анализа, содержащее: детекторную систему, оптически связанную с внутренними компонентами держателя образца для выполнения спектрофотометрического анализа находящегося в нем образца, в котором держатель образца содержит поверхность для приема образца, имеющую первую светопропускающую область, и поверхность, контактирующую с образцом, имеющую вторую светопропускающую область, при этом поверхности соединены для относительного перемещения между первым положением, в котором соединенные поверхности разнесены друг от друга для обеспечения размещения образца на первой светопропускающей области, и вторым положением, в котором первая и вторая светопропускающие области удерживаются в близком контакте с размещенным образцом и сжимают его, имея в то же время возможность перемещения для изменения толщины образца между светопропускающими областями для получения различных длин оптического пути через указанный образец, и регулятор толщины образца, который предназначен для регулирования расстояния между поверхностью для приема образца и поверхностью, контактирующей с образцом, во втором положении, так что толщину образца между поверхностями можно изменять для получения, по меньшей мере, двух измерений образца при различных оптических длинах оптического пути через образец, при этом поверхность, контактирующая с образцом, шарнирно соединена с поверхностью для приема образца, и устройство дополнительно содержит арифметический блок, который предназначен для получения выходных сигналов от, по меньшей мере, двух измерений, выполненных при различных длинах оптического пути, при этом указанный арифметический блок дополнительно приспособлен для вычисления значения, зависящего от отношения выходных сигналов, полученных для двух длин оптического пути при одной и той же длине волны, и для генерирования по этому значению количественной и/или качественной характеристик для искомого в данном образце вещества.

3. Устройство по п.2, в котором регулятор толщины образца содержит регулируемый выступ, который проходит или от поверхности для приема образца, или от поверхности, контактирующей с образцом, вследствие чего во втором положении расстояние между поверхностью для приема образца и поверхностью, контактирующей с образцом, задается регулировкой расстояния, на которое проходит выступ от соответствующей поверхности.

4. Устройство по п.3, в котором регулятор толщины образца дополнительно содержит блок управления для автоматического управления расстоянием, на которое проходит выступ от соответствующей поверхности.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано для анализа физических параметров жидких сред (нефтепродуктов, растительного масла, глицерина, соков, напитков, мочи, крови и т.п.).

Изобретение относится к количественному и/или качественному анализу веществ, в частности растворов. .

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к кювете для взятия пробы жидкости организма и для представления образца пробы на анализ. .

Изобретение относится к области оптического приборостроения и может использоваться в приборах газового анализа, где требуется малогабаритность. .

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу материалов с помощью оптических средств, и может быть использовано для идентификации и количественного определения малолетучих веществ в растворах методами инфракрасной спектрометрии.

Изобретение относится к технической оптике, в частности к осветительной технике, и может быть использовано для визуального контроля наличия посторонних включений в жидкости.

Изобретение относится к микротехнологии. .

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к устройствам для определения концентрации газов. .

Изобретение относится к картриджу для детектирования присутствия, отсутствия или количества специфических последовательностей ДНК или РНК. .

Изобретение относится к области аналитической биохимии, а точнее анализу ДНК. .

Изобретение относится к области техники дозирования и касается устройства для крепления и размещения наконечников пипеток, а также наконечника пипетки. .

Изобретение относится к интегрированному электронно-микрофлюидному устройству. .

Изобретение относится к лабораторному оборудованию применительно к многоячеечным платам. .

Изобретение относится к лабораторным пипеткам, предназначенным для взятия проб и дозированного добавления жидкостей в емкости. .

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к технике капельного анализа водных растворов методами колориметрии на основе хромогенных реакций
Наверх