Способ получения сорбента для газовой хроматографии


 


Владельцы патента RU 2446008:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский государственный энергетический университет" (КГЭУ) (RU)

Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к способам создания сорбентов для анализа органических веществ. Предложен способ получения сорбента для газовой хроматографии, предусматривающий нанесение на твердый носитель марки Хроматон бинарной композиции, состоящей из диокси бис(дифениларсино)алкана и метил-в-цианэтилсилоксанового каучука. Изобретение обеспечивает получение сорбента, имеющего высокую селективность разделения органических веществ. 1 табл.

 

Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к способам создания сорбентов для анализа органических веществ. Это изобретение может найти применение в лабораториях аналитического контроля и касается газохроматографического анализа органических веществ.

Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии на основе инертного твердого носителя марки Хроматон, когда на него наносится индивидуальное органическое вещество, например метил-β-цианэтилсилоксановый каучук в количестве от 5 до 25% от массы (Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М.: Мир, 1977, с.256).

Прототипом способа получения сорбента для газовой хроматографии является способ, включающий нанесение на инертный твердый носитель Хроматон бинарной композиции, состоящей из полиоксиэтилен бис (арсената) и метил-β-цианэтилсилоксанового каучука (Патент РФ №2216017, М кл.7 G01N 30/48, 2003 г.).

Недостатком указанных способов является то, что полученные сорбенты для газовой хроматографии обладают недостаточно высокой селективностью разделения органических смесей с близкими физико-химическими свойствами.

Задача настоящего изобретения заключается в создании бинарного сорбента повышенной селективности разделения органических веществ, имеющих близкие физико-химические свойства.

Технический результат достигается тем, что в способе получения сорбента для газовой хроматографии, включающем нанесение на инертный твердый носитель Хроматон органического вещества метил-β-цианэтилсилоксанового каучука, согласно изобретению на твердый носитель предварительно наносят диокси бис(дифениларсино)алканы общей формулы:

6Н5)2As(O)(CH2)nAs(O)(C6Н5)2

где n=2; 4.

При этом соотношение нанесенных органических компонентов составляет, мас.%: диокси бис(дифениларсино)алкан:метил-β-цианэтилсилоксановый каучук - (10-90):(90-10).

Каждое из указанных органических веществ используется в качестве сорбента. Совместное их применение для получения сорбента для газовой хроматографии неизвестно. Эффект от совместного использования данных композиций получается больший, чем суммарный эффект от использования каждого сорбента в отдельности (см. табл. Хроматографические факторы полярности сорбентов).

Способ осуществляется следующим образом. Для получения сорбента в соответствии с вышеприведенным способом получали раствор окислением диокси бис(дифениларсино)алканов 30%-ным раствором перекиси водорода в среде ацетона, который заливали в колбу, где находился твердый носитель Хроматон. Колбу нагревают до температуры 120°C в течение 5-6 ч, в результате чего растворитель испаряется. Таким образом, получают сорбент, который затем заливали раствором метил-β-цианэтилсилоксанового каучука в бензоле в количестве от 25 до 30% от массы твердого носителя. Смесь снова нагревают, растворитель испарялся и получался бинарный сорбент, который загружался в хроматографическую колонку и кондиционировался в токе инертного газоносителя гелия в течение 5-6 ч.

Затем температуру хроматографической колонки снижают с 120 до 100°С и проводят газохроматографический анализ стандартных сорбентов: алканов, ароматических углеводородов, спиртов, кетонов нитроалканов, пиридиновых оснований. Для каждого из них определяли время удерживания стандартных сорбатов, на базе которого рассчитывали индексы удерживания и хроматографические факторы полярности по стандартной методике (Г.А.Гольберт, М.С.Вигдергауз. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия, 1983 г., с.49).

Полученный по такому способу сорбент обладает более высокой селективностью разделения полярных органических веществ по сравнению с прототипом.

Как видно из таблицы, разность хроматографических факторов полярности S (пиридин) и Х (бензол) составляет для заявленных бинарных сорбентов от 8,43 до 8,64 единиц, что больше, чем у прототипа (6,97 ед.).

Хроматографические факторы полярности сорбентов
Название Хроматографические факторы полярности
п/п Х Y Z U S S-X
Диокси бис(дифениларсино)
1. бутан:Метил-β- 0,52 11,63 4,67 5,40 9,12 8,60
цианэтилсилоксановый
каучук (50:50)
Диокси бис(дифениларсино)
2. бутан:Метил-β-цианэтилсилоксановый 0,58 11,97 4,20 5,12 9,01 8,43
каучук (90:10)
Диокси бис(дифениларсино)
3. бутан:Метил-β- 0,64 12,06 4,12 5,25 9,28 8,64
цианэтилсилоксановый
каучук (10:90)
Полиоксиэтилен бис
(арсенат):Метил-β-
4. цианэтилсилоксановый 0,23 12,30 6,16 6,73 7,20 6,97
каучук (50:50) прототип

Способ получения сорбента для газовой хроматографии, включающий нанесение на инертный твердый носитель марки Хроматон органического вещества метил-β-цианэтилсилоксанового каучука, отличающийся тем, что на твердый носитель предварительно наносят диокси бис(дифениларсино)алкан общей формулы
6H5)2As(O)(CH2)nAs(O)(C6Н5)2,
где n=2; 4,
при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%: диокси бис(дифениларсино)алкан:метил-β-цианэтилсилоксановый каучук - (10-90):(90-10).



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу удаления нарушающих эндокринную систему веществ, к применению карбоната кальция с активированной поверхностью в таком способе, комбинации активированного угля и композита карбоната кальция с активированной поверхностью и нарушающих эндокринную систему веществ, необязательно адсорбированных на активированном угле.
Изобретение относится к способам получения ферромагнитных углеродных адсорбентов и может быть использовано в сорбционных процессах очистки промышленных сточных вод, при ликвидации нефтяных загрязнений и для селективного извлечения благородных металлов из растворов.

Изобретение относится к углеродным адсорбентам. .

Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии и касается газохроматографического разделения смесей органических веществ. .

Изобретение относится к получению углеродных ионообменных материалов. .

Изобретение относится к сорбентам, используемым в качестве анионообменников, и способам их получения. .
Изобретение относится к способу регенерации сорбентов с помощью электромагнитного излучения сверхвысокочастотного диапазона и может быть использовано в химической отрасли, в сельском хозяйстве, машиностроении, в пищевой и нефтеперерабатывающей промышленности, там, где используют процесс сорбции.
Изобретение относится к способам получения волокнисто-пористых сорбентов и может быть использовано для сбора нефти и нефтепродуктов с различных поверхностей, в том числе воды и почвы.

Изобретение относится к химической технологии, сорбент может применяться для выделения и концентрирования 137 Cs в жидких отходах низкого уровня активности, в аналитической практике и на предприятиях ядерно-топливного цикла.
Изобретение относится к области охраны окружающей среды и касается сорбентов, применяемых для очистки почвы и водоемов от различных химических загрязнений, в частности нефти и нефтепродуктов.

Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии и касается газохроматографического разделения смесей органических веществ. .
Изобретение относится к сорбционной технике и может быть использовано для восстановления защитных свойств хемосорбентов-катализаторов и снаряженных ими фильтрующе-поглощающих коробок противогазов с истекшим сроком хранения.

Изобретение относится к аналитической химии, а точнее к способам получения материалов для сорбционного концентрирования из водных растворов тяжелых металлов с целью их последующего аналитического определения.
Изобретение относится к адсорбентам, которые можно использовать в процессах адсорбции из газовой или жидкой фазы для выделения изомеров алкил(арил)ароматических соединений, включая изомеры терфенила.

Изобретение относится к получению материалов, которые могут быть использованы в качестве основы для производства сорбентов, в том числе хроматографических, а также в качестве матриц для гетерогенных катализаторов.

Изобретение относится к получению материалов, которые могут быть использованы для производства сорбентов, в том числе хроматографических, а также в качестве матриц для гетерогенных катализаторов.

Изобретение относится к области очистки промышленных и бытовых стоков технической воды от загрязнений, содержащих соединения свинца и кадмия, и может быть использовано, в частности, при очистке промышленных стоков гальванического производства или производства материалов и изделий из пластических масс и лакокрасочного производства.

Изобретение относится к технологии получения высокочистых силанов, а именно к способам глубокой очистки моносилана, пригодного для формирования тонких полупроводниковых и диэлектрических слоев, а также поли- и монокристаллического кремния высокой чистоты различного назначения.

Изобретение относится к области хроматографии белков. .

Изобретение относится к материалам, предназначенным для сорбции и хроматографического разделения
Наверх