Способ получения кремния

Авторы патента:

C01B33/023 - восстановлением диоксида кремния или материала, содержащего диоксида кремния

Владельцы патента RU 2452687:

ООО "Фторидные технологии" (RU)

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения синтетического кремния. Кремний получают, смешивая диоксид кремния с магнием в качестве восстановителя. Диоксид кремния и магний предварительно очищают до суммарного содержания примесей неметаллов не более 3 ppm. Шихту нагревают, получая оксид магния и кремний. Кремний очищают от оксида магния переводом MgO в растворимую соль, например соляной кислотой, хлором, с последующей отмывкой MgCl₂. Полученный хлорид магния может быть использован для получения металлического магния и хлора. В результате перечисленных операций получается твердый продукт - элементный кремний с низким содержанием примесей неметаллов. Изобретение также позволяет снизить себестоимость конечного продукта за счет исключения энергозатрат на стадии восстановления оксида кремния. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано в тех случаях, когда необходимо получить синтетический кремний.

Известен способ получения кремния, основанный на хлорировании технического кремния до SiCl₄ или SiHCl₃, последующей очистки SiCl₄ (SiHCl₃) ректификацией, сорбцией и др. методами и восстановлением при 1200°C [Химическая энциклопедия: В 5 т.: т.2 / Ред - кол.: Кнунянц И.Л. (гл. ред) и др. - М.: Большая Российская энциклопедия 1990, - 671 с. (Статья «Кремний», стр.508)]. Недостатком данного метода является энергоемкость и, как следствие, высокая стоимость конечного продукта.

Известен способ получения кремния, основанный на выделении SiH₄ минеральными кислотами из силицида магния, последующей ректификационной очистке SiH₄ и разложении моносилана кремния при 1000°C [Химическая энциклопедия: В 5 т.: т.2 / Ред - кол.: Кнунянц И.Л. (гл. ред) и др. - М.: Большая Российская энциклопедия 1990, - 671 с. (Статья «Кремний», стр.509)]. Недостатком данного метода является использование дорогостоящей стадии ректификации моносилана кремния.

Известен способ получения кремния (прототип), основанный на восстановлении расплава SiO₂ углеродом при 1800°C, с последующей кислотной обработкой [Химическая энциклопедия: В 5 т.: т.2 / Ред - кол.: Кнунянц И.Л. (гл. ред) и др. - М.: Большая Российская энциклопедия 1990. - 671 с. (Статья «Кремний», стр.508)]. Недостатком данного метода является низкая чистота конечного продукта 99,9%.

Задачей настоящего изобретения является разработка промышленного способа получения элементного кремния с низким содержанием примесей неметаллов.

Поставленная задача решается тем, что предварительно диспергированное исходное кремнийсодержащее сырье механически смешивают с фторидом - гидродифторидом аммония в смесителе. При комнатной температуре начинается процесс взаимодействия диоксида кремния, находящегося в исходной руде, механическое перемешивание способствует увеличению поверхности реагирования и интенсифицирует процесс, для интенсификации процесса также можно подводить тепло. В результате реакции образуется твердый гексафторосиликат аммония (NH₄)₂SiF₆ и газообразные аммиак NH₃ и вода H₂O. Образующиеся в результате реакции NH₃ и H₂O поступают в абсорбер, где происходит конденсация газов и получение аммиачной воды. Полученную в смесителе шихту нагревают в сублиматоре до температуры 320-340°C и выдерживают до полного сублимационного отделения гексафторосиликата аммония. Гексафторосиликат аммония по обогреваемому трубопроводу поступает в десублиматор для перевода в твердое агрегатное состояние. Твердый гексафторосиликат аммония растворяют в воде, в раствор приливают аммиачную воду до полного перевода кремния в форму диоксида кремния. Диоксид кремния фильтруют и сушат. Таким образом, получают оксид кремния, очищенный от примесей металлов (Fe, Al, Ti и др.) и неметаллов (B, P, As и др.).

Далее смешивают диоксид кремния со стехиометрическим количеством магния (магний предварительно очищают от примесей металлов и неметаллов методом перегонки) для получения оксида магния и кремния и нагревают до температуры начала реакции, в инертной атмосфере, далее процесс протекает самопроизвольно за счет тепла реакции.

Протекающая реакция описывается уравнением:

Полученную шихту обрабатывают минеральной кислотой, для выщелачивания магния в виде растворимой соли. При использовании соляной кислоты реакции описывается уравнением:

Перевод оксида магния в растворимую соль может осуществляться газообразным хлором

Полученный хлорид магния может быть использован для получения металлического магния и хлора.

В результате перечисленных операций получается твердый продукт - элементный кремний. Снижение себестоимости конечного продукта осуществляется за счет исключения энергозатрат на стадии восстановления оксида кремния.

Пример 1. Смешивают 10 г диоксида кремния и 8 г магния, нагревают до 600°С, продукты реакции остужают до комнатной температуры и промывают 80 г соляной кислоты, твердую фракцию отфильтровывают. Получают порошок массой 4,48 г, выход продукта составляет 96%.

Пример 2. Смешивают 10 г диоксида кремния и 8 г магния, нагревают до 600°С, продукты реакции остужают до комнатной температуры и хлорируют газообразным хлором массой 25 г, полученный продукт растворяют в воде, твердую фракцию отфильтровывают. Получают порошок массой 4,6 г, выход продукта составляет 98,5%.

1. Способ получения кремния, включающий восстановление оксида кремния и кислотную обработку, отличающийся тем, что в качестве восстановителя используют магний, очищенный от примесей металлов и неметаллов методом возгонки, и оксид кремния, очищенный от примесей металлов и неметаллов через стадию образования гексафторосиликата аммония и его осаждением аммиачной водой с получением диоксида кремния.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перевод оксида магния в растворимую соль осуществляется газообразным хлором.

Изобретение относится к использованию в качестве энергоносителей исходных материалов, содержащих диоксид кремния. .

Способ получения кремния // 2445257

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения синтетического кремния. .

Способ получения кремния для фотоэлементов и других применений // 2441839

Изобретение относится к технологии получения высокочистого кремния, используемого для производства фотогальванических элементов. .

Способ получения металлического кремния // 2428378

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано при производстве кремния, который может быть использован в полупроводниковом приборостроении, металлургической промышленности.

Способ получения кристаллического кремния высокой чистоты (варианты) // 2385291

Изобретение относится к процессам и аппаратам для получения кристаллического кремния повышенной чистоты. .

Способ получения кремния высокой чистоты // 2367600

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к производству высокочистого кремния, который может быть использован при изготовлении солнечных элементов.

Способ получения кремния или силицида цинка из диоксида кремния // 2345950

Изобретение относится к области химии металлургических процессов. .

Способ получения металла или кремния // 2339710

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для получения металлов из их оксидов, а также кремния из его оксида. .

Способ получения мульти- и монокристаллического кремния // 2173738

Изобретение относится к химической технологии. .

Способ переплавки кремниевой пыли // 2097319

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при производстве кристаллического кремния. .

Способ получения кремния высокой чистоты // 2497753

Изобретение относится к производству высокочистого кремния в виде наноразмерного порошка, который может быть использован в полупроводниковой электронике и в нанотехнологиях. Способ включает синтез газообразного монооксида кремния реакцией диоксида кремния с кремнием и последующее восстановление монооксида кремния до свободного кремния, при этом синтез газообразного монооксида кремния проводят при температуре ниже точки плавления кремния, газообразный монооксид кремния конденсируют при температуре 400-600°C, а восстановление монооксида кремния до свободного кремния проводят путем отжига при температуре 950-1200°C в течение 2-3 часов с последующим выделением наночастиц кремния. Выделение наночастиц кремния проводят травлением в растворе плавиковой кислоты с последующей отмывкой и сушкой. Регулирование размеров наночастиц кремния и их структуры осуществляют изменением условий отжига монооксида кремния. Изобретение позволяет получать кремний с размерами частиц менее 50 нм и чистотой 99,999%. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Способ прямого получения поликристаллического кремния из природного кварца и из его особо чистых концентратов // 2516512

Изобретение относится к технологии получения чистых веществ, используемых в отраслях высоких технологий: полупроводниковой, солнечной энергетики, волоконно-оптической связи. Способ получения поликристаллического кремния осуществляют путем плазмохимического пиролиза частиц исходного кварцевого сырья в проточном реакторе в потоке плазмы инертного газа - аргона и водорода, при этом в качестве исходного кварцевого сырья используют природный кварцевый концентрат с размером частиц не более 20 мкм, пиролиз осуществляют при температуре 6500-13000 К с разложением реагирующей смеси на атомы кремния и кислорода, затем полученную газофазную атомарную смесь охлаждают в интервале от 6500 до 2000 К со скоростью 105-106 К/с для образования паров кремния за счет связывания свободного кислорода с водородом без повторного окисления кремния, после чего конденсируют полученные пары кремния путем дальнейшего охлаждения смеси до 1000 К с образованием поликристаллического кремния в виде сферических частиц. Предложенный способ является высокоэффективным и экологически чистым и позволяет получать поликремний с низкой себестоимостью непосредственно из концентратов природного кварца без использования дополнительных восстановителей. 7 ил., 2 табл.

Способ получения кремния // 2542274

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ. В тигель при температуре не менее 2000°C заливают расплав диоксида кремния и герметизируют его для создания условий поддержания в газовой фазе над расплавом избыточного давления не менее 2,0 МПа. После подачи внутрь расплава диоксида кремния подают смесь водяного пара и метана ("дутье"). Под воздействием температуры расплава в смеси водяного пара и метана внутри расплава происходит паровая конверсия метана с получением водорода, в том числе атомарного, и окислов углерода. Сначала диоксид кремния восстанавливается водородом до элементарного кремния, который в свою очередь реагирует в расплаве с диоксидом кремния с получением монооксида кремния. Полученный в результате реакции монооксид кремния под воздействием избыточного давления над расплавом не возгоняется в газообразное состояние, а остается в жидкой фазе в расплаве и взаимодействует с водородом, восстанавливая кремний. Изобретение позволяет получать кремний с низким содержанием примесей, в том числе углерода и кислорода.

Способ получения кремния из силицида магния // 2549410

Изобретение относится к области неорганического синтеза и может быть использовано для получения чистого кремния. Способ включает получение силицида магния смешиванием диоксида кремния с магнием, термическое разложение силицида магния в кислородсодержащей атмосфере при температуре выше 650°C и обработку минеральной кислотой с получением порошка кремния. Технический результат - получение элементного кремния, пригодного для использования в солнечной энергетике, при меньших энергетических затратах по сравнению с традиционными способами. 2 пр.

Способ восстановления железа, восстановления кремния и восстановления диоксида титана до металлического титана путём генерации электромагнитных взаимодействий частиц sio2, кремнийсодержащего газа, частиц fetiо3 и магнитных волн // 2561081

Изобретение может быть использовано в химической, горнорудной промышленности. Восстановление железа, кремния и восстановление диоксида титана до металлического титана проводят путем генерации электромагнитных взаимодействий частиц SiO2, кремнийсодержащего газа, частиц FeTiO3 и магнитных волн. При этом осуществляют накачку энергии в скрещенных полях с параметрическим резонансом в RLC-контуре с многомодовой модуляцией на резонансных частотах в диапазоне 105÷1012 Гц и более при индуктивном взаимодействии частиц сырья SiO2, кремнийсодержащего газа или частиц FeTiO3 в бегущих магнитных и электрических волнах с круговой или эллиптической поляризацией в замкнутом объеме электронно-ионной петли тока или вихрей частиц типа ротора, в диапазоне 101÷106 Гц циклической частоты, с магнитно-электрически инерционным удержанием вращающихся магнитных и электрических волн типа статора. Изобретение позволяет переработать трудноразлагаемое кремний- и титансодержащее сырье без использования кислот, повысить при этом экологичность и уменьшить энергозатраты. 3 з.п. ф-лы, 38 ил., 4 табл., 3 пр.

Способ получения кремния из оксида кремния // 2562717

Группа изобретений относится к получению кремния из оксида кремния. Способ включает нагрев верхней поверхности кремния, подачу оксида кремния на нагретый сверху кремний с получением моноокиси кремния. Далее осуществляют продувку полученной моноокиси кремния водородом с получением чистого кремния и охлаждение полученного кремния по бокам с удалением примесей, образующихся в процессе охлаждения на поверхности кремния по мере их накопления. При этом все реакции проводят в одном реакторе. Приведена также установка для получения кремния из оксидов. Техническим результатом является повышение технологичности процесса за счет проведения процесса в одной установке и повышения объемов получаемого конечного продукта. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ получения кремния // 2592629

Изобретение относится к металлургической промышленности, в частности к переработке кремнистых пород при получении полупроводниковых материалов, которые могут быть использованы для изготовления солнечных коллекторов и элементов электронной техники. Способ включает разрушение и переработку кремнистой породы до получения порошкообразного кремнезема, его облучение, очистку и восстановление до кремния, при этом после облучения порошкообразный кремнезем подвергают прокалке при 950-1000°C в защитной или восстановительной среде. Изобретение позволяет увеличить глубину разложения рудных компонентов, воздействуя на кинетику разложения сырьевого материала на ранней стадии получения кремния, снизить концентрацию примесей и энергетические затраты при помоле. 4 табл., 4 пр.

Способ получения порошка кремния высокой чистоты из смеси диоксида кремния и алюминия // 2648436

Изобретение относится к технологии получения чистых металлов и может быть использовано для производства кремния полупроводникового качества. Порошок кремния высокой чистоты получают термическим восстановлением диоксида кремния до элементарного кремния с помощью высокодисперсного алюминия, при этом процесс восстановления ведут в электротермическом реакторе в две стадии, на первой из которых температура составляет 900-1000°C с выдержкой 3-5 мин, на второй стадии температуру в реакторе повышают до 1100°C с выдержкой в течение 60-90 с, после чего разделение кремния и оксида алюминия после дробления брикетов осуществляют флотационным методом. Технический результат – экологически безопасное получение кремния высокой чистоты за счет проведения процесса методом алюмотермии, при котором примеси в основном остаются в матрице оксида алюминия и не переходят в кремний. 2 пр.