Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана

Авторы патента:

 


Владельцы патента RU 2458922:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение ЕВРОХИМ" (RU)

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, точнее к области получения мономеров для синтеза полимеров. Более конкретно изобретение относится к способам получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД), который используют как промежуточный продукт в производстве изопрена и полиизопренового каучука. Способ осуществляется путем конденсации изобутилена, взятой в виде изобутиленсодержащей фракции, с формальдегидом в виде водного раствора в присутствии кислотного катализатора при температуре 75-105°С, давлении 1,5-2,5 МПа в реакторе колонного типа, с подачей потоков реагентов прямотоком снизу вверх в реактор, разделением реакционной массы на водный и масляный слои, упаркой водного слоя, добавлением к остатку после упарки исходного водного раствора формальдегида и рециркуляцией полученной смеси в зону конденсации, с выделением ректификацией из масляного слоя целевого продукта и высококипящих побочных продуктов. Конденсацию проводят в реакторе, состоящем из отдельных, расположенных одна над другой, последовательно соединенных 2-6 секций, с последовательной совместной подачей потоков реагентов в низ каждой секции через сопла распределительного устройства, выводом реакционной массы сверху каждой секции, охлаждением в наружном теплообменнике и подачей в низ следующей секции. Этот способ позволяет снизить количество побочных продуктов до 190-200 кг в расчете на 1 т ДМД, увеличить выработку ДМД на 2,5-4% из того же количества реагентов и уменьшить количество металла на изготовление реактора примерно в 3 раза. 2 з.п. ф-лы, 4 пр.

 

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, точнее к области получения мономеров для синтеза полимеров. Более конкретно изобретение относится к способам получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД), который используют как промежуточный продукт в производстве изопрена и полиизопренового каучука.

Известен способ получения ДМД конденсацией изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции С4 с формальдегидом в виде водного раствора в присутствии серной кислоты в качестве катализатора при температуре 85-95°С, давлении 1,8-2,0 МПа. Синтез ДМД осуществляют в колонных трубчатых реакторах, представляющих собой систему труб, заключенных в общий кожух. В межтрубное пространство реактора подают теплоноситель (воду). Кислый водный раствор формальдегида и изобутиленсодержащую фракцию С4 подают в трубное пространство реактора противотоком друг к другу, причем фракцию подают в нижнюю часть трубного пространства через распределительное устройство с соплами, которые расположены внутри каждой трубы. В верхней и нижней частях реактора находятся отстойные зоны. В верхней отстойной зоне реакционную массу разделяют на водный и масляный слои. Из масляного слоя ректификацией выделяют ДМД и высококипящие побочные продукты (ВПП). Водный слой, содержащий серную кислоту и ВПП, нейтрализуют щелочью, затем упаривают. Остаток после упарки, содержащий соли и ВПП, направляют в сточные воды производства [Огородников С.К. и Идлис Г.С. Производство изопрена. - Л.: Химия, 1973, с.48-58]. Недостатками данного способа являются наличие сточных вод, загрязненных солями и ВПП, значительное количество ВПП - отходов производства.

Наиболее близким к заявляемому является известный способ получения ДМД конденсацией изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции С4 с формальдегидом в виде водного раствора в присутствии щавелевой кислоты при температуре 80-100°С, давлении 1,6-2,0 МПа с использованием колонных трубчатых реакторов. Кислый водный раствор формальдегида и изобутиленсодержащую фракцию С4 подают прямотоком в нижнюю часть трубного пространства реактора, причем фракцию подают через распределительное устройство. В межтрубное пространство подают теплоноситель (охлажденный паровой конденсат). Из верхней отстойной зоны реактора реакционную массу двумя отдельными потоками подают в нижнюю часть следующего реактора. Реакционную массу, отбираемую сверху последнего реактора, разделяют на масляный и водный слои. Водный слой упаривают, к остатку после упарки добавляют исходный водный раствор формальдегида и полученную смесь рециркулируют в зону конденсации. Из масляного слоя ректификацией выделяют ДМД и ВПП [Кирпичников П.А., Береснев В.В., Попова Л.М. Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука. - Л.: Химия, 1986, с.41-46, - прототип].

В таком способе осуществляют рециркуляцию реакционного водного слоя, все продукты реакции выводятся только с масляным слоем, а содержание продуктов в водном слое стабилизируется на определенном уровне.

Недостатком такого способа является образование значительного количества ВПП - отходов, неиспользуемых в самом процессе (количество ВПП составляет 225-230 кг в расчете на 1 т полученного ДМД). Другим недостатком является далеко не полное и не рациональное использование объема применяемых для синтеза ДМД реакторов и обусловленные этим высокие затраты металла - нержавеющей стали на их изготовление.

В известном способе взаимодействие изобутилена с формальдегидом происходит главным образом в трубном пространстве реактора, где всплывают мелкие капли изобутиленсодержащей фракции С4. В отстойных зонах целевая реакция происходит в незначительной степени, так как там реакционная масса расслаивается и резко сокращается межфазная поверхность контакта реагентов. В то же время в отстойных зонах в кислом водном слое при участии формальдегида ДМД подвергается побочным превращениям с образованием ВПП. Доля отстойных зон в таком реакторе довольно велика и составляет примерно половину общего реакционного объема, а объем межтрубного (нереакционного) пространства примерно равен объему реакционного пространства. Кроме того, в таком реакторе образующиеся в результате диспергирования через сопла несмешивающиеся с водой изобутиленсодержащие капли при всплывании в длинных трубах (высота 15 м) постепенно слипаются и укрупняются, что приводит к уменьшению межфазной поверхности контакта реагентов и соответственно снижению скорости и селективности реакции образования ДМД.

Задачей заявляемого способа является снижение количества отходов процесса получения ДМД, повышение эффективности использования объема реакторов синтеза ДМД и снижение затрат металла на их изготовление.

Указанная задача решается способом получения ДМД конденсацией изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции С4 с формальдегидом в виде водного раствора в присутствии кислотного катализатора при повышенных температуре и давлении, подачей потоков исходных реагентов снизу вверх в реактор колонного типа (вертикальный аппарат цилиндрической формы), разделением реакционной массы на водный и масляный слои, упаркой водного слоя, добавлением к остатку после упарки исходного водного раствора формальдегида и рециркуляцией полученной смеси в зону конденсации, с выделением ректификацией из масляного слоя ДМД и ВПП. Процесс осуществляют в реакторе, состоящем из отдельных, расположенных одна над другой, последовательно соединенных 2-6 секций. Потоки реагентов подают совместно в низ каждой секции через сопла распределительного устройства, реакционную массу выводят сверху каждой секции, охлаждают в наружном теплообменнике и подают в низ следующей секции.

Процесс проводят с использованием одного или нескольких последовательно и/или параллельно соединенных указанных секционированных реакторов.

В качестве кислотного катализатора используют щавелевую кислоту, фосфорную кислоту или смесь этих кислот.

Конденсацию проводят при температуре 75-105°С, давлении 1,5-2,5 МПа.

Отличие предлагаемого способа от прототипа состоит в том, что конденсацию проводят в реакторе, состоящем из отдельных, расположенных одна над другой, последовательно соединенных 2-6 секций.

Другое отличие заключается в том, что потоки реагентов подают совместно в низ каждой секции через сопла распределительного устройства.

Еще одно отличие состоит в том, что реакционную массу выводят сверху каждой секции, охлаждают в наружном теплообменнике и подают в низ следующей секции.

Совместная подача потоков реагентов через сопла распределительного устройства позволяет улучшить диспергирование изобутиленсодержащей фракции С4 в реакторе и получить более мелкие капли. Отстойных зон в реакторе нет, поэтому контактирование реагентов происходит во всем реакционном объеме. Повторное диспергирование изобутиленсодержащей фракции С4 в каждой из 2-6 секций позволяет избежать негативного эффекта слипания и укрупнения всплывающих капель. При сокращении числа секций в реакторе до 1 (при сохранении реакционного объема) проявляется эффект слипания и укрупнения всплывающих капель. При увеличении числа секций более 6 данный эффект не проявляется, однако возрастает расход металла на изготовление реактора. Промежуточное охлаждение реакционной массы между секциями в наружном теплообменнике обеспечивает поддержание заданной температуры в реакторе и отвод избыточного тепла без использования объема реактора.

Предлагаемый способ позволяет снизить количество ВПП до 190-200 кг в расчете на 1 т ДМД, увеличить выработку ДМД на 2,5-4% из того же количества реагентов и уменьшить количество металла на изготовление реактора примерно в три раза.

Промышленное применение предлагаемого способа иллюстрируется примерами.

Пример 1

Процесс синтеза ДМД проводят с использованием реактора, состоящего из четырех последовательно соединенных друг с другом отдельных металлических секций из стали 10Х17Н13М2Т. Каждая реакционная секция представляет собой изолированную с двух сторон вертикальную трубу с внутренним диаметром 200 мм высотой 3750 мм. Секции расположены одна над другой и объединены в единый вертикальный аппарат.

Верхняя часть 1-й, 2-й и 3-й секций (нумерация секций начинается с низа реактора) соединена с соответствующим 1-м, 2-м и 3-м наружным теплообменником, каждый из которых также соединен и с нижней частью следующей секции, соответственно 2-й, 3-й и 4-й. В качестве теплоносителя в теплообменники подают воду. Внизу каждой секции расположено распределительное устройство в виде пучка труб с соплами. Полный реакционный объем данного аппарата составляет 450 л.

В нижнюю часть 1-й секции вышеописанного реактора подают изобутан-изобутиленовую фракцию с содержанием изобутилена 43,4% масс. со скоростью 140,0 кг/ч, а также формальдегидную шихту, представляющую собой водный раствор, содержащий 31,2% масс. формальдегида, 1,7% масс. щавелевой кислоты и 1,3% масс. фосфорной кислоты, со скоростью 180,0 кг/ч. Потоки исходных реагентов подают в секцию совместно через сопла распределительного устройства.

С верхней части 1-й секции выводят реакционную массу, охлаждают в теплообменнике, затем подают в нижнюю часть 2-й секции. С верхней части 2-й секции выводят реакционную массу, охлаждают в теплообменнике, подают в нижнюю часть 3-й секции и далее аналогичным образом через теплообменник направляют в 4-ю секцию.

В реакторе температура составляет 92-97°С, давление 1,9-2,0 МПа.

Выходящую с верхней части 4-й секции реакционную массу разделяют на водный и масляный слои.

Водный слой упаривают, остаток после упарки смешивают с исходным водным раствором формальдегида, затем полученную смесь рециркулируют в реактор в качестве формальдегидной шихты.

Масляный слой промывают водой, затем подвергают ректификационной переработке для выделения продуктов синтеза ДМД.

На первой (по ходу потока масляного слоя) ректификационной колонне отгоняют отработанную изобутан-изобутиленовую фракцию с содержанием изобутилена 12,0% масс., которую направляют в процесс дегидрирования изобутана.

Кубовую жидкость первой колонны подают во вторую ректификационную колонну, где отгоняют триметилкарбинольную фракцию, которую рециркулируют в реактор.

Кубовую жидкость второй колонны подают в третью ректификационную колонну, где отгоняют ДМД в количестве 71,0 кг/ч. Остаток после отгонки ДМД в количестве 13,4 кг/ч представляет собой ВПП. Количество ВПП в расчете на 1 т полученного ДМД составляет 189 кг.

Конверсия формальдегида составляет 80,1%, конверсия изобутилена - 82,2%.

ДМД направляют в процесс получения изопрена, который затем используют для производства полиизопренового каучука. ВПП утилизируют известными способами.

Пример 2.

Процесс проводят аналогично примеру 1, однако имеются следующие отличия.

Синтез ДМД проводят в реакторе, состоящем из шести изолированных секций. Каждая секция имеет внутренний диаметр 200 мм и высоту 2500 мм. Секции последовательно соединены с пятью наружными теплообменниками.

Концентрация изобутилена в отработанной изобутан-изобутиленовой фракции составляет 11,7% масс.

Выработка ДМД составляет 71,7 кг/ч, выработка ВПП - 13,5 кг/ч. Количество ВПП в расчете на 1 т полученного ДМД составляет 188 кг.

Конверсия формальдегида составляет 80,8%, конверсия изобутилена - 82,7%.

Пример 3.

Процесс проводят аналогично примеру 1, однако имеются следующие отличия.

Синтез ДМД проводят в реакторе, состоящем из трех изолированных секций. Каждая секция имеет внутренний диаметр 200 мм и высоту 5000 мм. Секции последовательно соединены с двумя наружными теплообменниками.

Концентрация изобутилена в отработанной изобутан-изобутиленовой фракции составляет 12,5% масс.

Выработка ДМД составляет 69,7 кг/ч, выработка ВПП - 13,7 кг/ч. Количество ВПП в расчете на 1 т полученного ДМД составляет 197 кг.

Конверсия формальдегида составляет 79,2%, конверсия изобутилена - 81,3%.

Пример 4.

Процесс проводят аналогично примеру 1, однако имеются следующие отличия.

Синтез ДМД проводят в реакторе, состоящем из двух изолированных секций. Каждая секция имеет внутренний диаметр 200 мм и высоту 7500 мм. Секции последовательно соединены с одним наружным теплообменником.

Концентрация изобутилена в отработанной изобутан-изобутиленовой фракции составляет 13,5%.

Выработка ДМД составляет 68,1 кг/ч, выработка ВПП - 13,7 кг/ч. Количество ВПП в расчете на 1 т полученного ДМД составляет 201 кг.

Конверсия формальдегида составляет 77,8%, конверсия изобутилена - 79,7%.

1. Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана конденсацией изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции С4 с формальдегидом в виде водного раствора в присутствии кислотного катализатора при повышенных температуре и давлении, осуществляемый в реакторе колонного типа, с подачей потоков реагентов прямотоком снизу вверх в реактор, разделением реакционной массы на водный и масляный слои, упаркой водного слоя, добавлением к остатку после упарки исходного водного раствора формальдегида и рециркуляцией полученной смеси в зону конденсации, с выделением ректификацией из масляного слоя целевого продукта и высококипящих побочных продуктов, отличающийся тем, что конденсацию проводят в реакторе, состоящем из отдельных, расположенных одна над другой, последовательно соединенных 2-6 секций, с последовательной совместной подачей потоков реагентов в низ каждой секции через сопла распределительного устройства, с выводом реакционной массы сверху каждой секции, охлаждением в наружном теплообменнике и подачей в низ следующей секции.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кислотного катализатора используют щавелевую кислоту, фосфорную кислоту или смесь этих кислот.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что конденсацию проводят при температуре 75-105°С, давлении 1,5-2,5 МПа.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения промежуточного продукта в синтезе изопрена-4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД). .

Изобретение относится к способу выделения органических соединений (ДМД, ТМК, непредельные спирты, метилаль) из водного слоя при синтезе диметилдиоксана в производстве изопрена из изобутилена и формальдегида путем частичной экстракции этих соединений из погона колонны упарки водного слоя изобутан-изобутиленовой фракцией, поступающей на синтез диметилдиоксана в весовом соотношении 1:0,8-1,0 с последующим укреплением и обезметаноливанием формальдегида, характеризующемуся тем, что рафинат частичной экстракции органических соединений подвергают дополнительной экстракции изобутан-изобутиленовой фракцией в соотношении 1:0,5-0,8 и полученный рафинат объединяют с формальдегидной водой, полученной при разложении ДМД, а также дистиллятом колонны укрепления формалина и подают на укрепление и обезметаноливание формальдегида с последующей подачей дистиллята колонны обезметаноливания формальдегида на экстракцию сконцентрированных в нем органических соединений возвратной изобутановой фракцией, выделенной после синтеза диметилдиоксана в соотношении 1:1,0-1,2, с последующей подачей экстракта снова на выделение возвратной изобутановой фракции.

Изобретение относится к способу переработки отходов производства изопрена из 4,4-диметил-1,3-диоксана, заключающемуся в разделении ректификацией высококипящих побочных продуктов, образующихся при синтезе 4,4-диметил-1,3-диоксана из изобутилена и формальдегида в присутствии кислотного катализатора, выделенных из масляного и водного слоев и являющихся кубовым остатком ректификации 4,4-диметил-1,3-диоксана, используемого для получения изопрена разложением на кальцийфосфатном катализаторе, включающему предварительное удаление под вакуумом из высококипящих побочных продуктов в первой колонне легкокипящей широкой фракции углеводородов и последующую отгонку углеводородов из оставшегося кубового продукта первой колонны в процессе его обработки острым водяным паром и характеризующемуся тем, что отгонку легкокипящей широкой фракции углеводородов в первой колонне проводят при остаточном давлении 0,00065-0,0055 МПа в верхней части колонны с выдерживанием температуры вспышки оставшегося в первой колонне кубового продукта в пределах 115-130°С путем изменения температуры в кубовой части первой колонны в интервале 165-185°С, кубовый продукт первой колонны направляют во вторую колонну на перегонку с острым водяным паром, причем массовое соотношение водяной пар:углеводороды выдерживают 2,5-4,0:1,0 при избыточном давлении во второй колонне 0,01-0,03 МПа, первый готовый продукт - оксаль выводят из второй колонны с температурой вспышки 180-210°С, отогнанные из верхней части второй колонны пары углеводородов и воды после конденсации подают в третью колонну и при избыточном давлении в верхней части колонны 0,05-0,07 МПа погон колонны, состоящий в основном из водяных паров, возвращают в верхнюю часть второй колонны, избыток после конденсации подают на биологическую очистку, полученные в кубовой части третьей колонны диоксановые спирты - оксанол выводят в виде второго готового продукта.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана путем конденсации изобутиленсодержащей фракции с водным раствором формальдегида в присутствии кислотного катализатора и поверхностно-активных веществ при повышенных температуре и давлении и последующего выделения 4,4-диметил-1,3-диоксана из реакционной массы.

Изобретение относится к способу получения сложного эфира формулы (1) где R1 представляет собой уходящую группу, CN, ОН или группу COOR5 , R3 и R4, каждый независимо, представляют собой C1-3алкильную группу, и R2 и R5 , каждый независимо, представляют собой сложноэфирный остаток, при котором соответствующую соль формулы (2) где М представляет собой Н или щелочной (щелочно-земельный) металл, приводят в контакт с хлорангидрид-образующим агентом в инертном растворителе с образованием соответствующего хлорангидрида и этот хлорангидрид приводят в контакт со спиртом формулы R 2OH в присутствии N-метил-морфолина (N-MM).

Изобретение относится к соединениям, которые применяются для получения эпотилонов или их производных, а именно соединениям формулы I, соединениям общей формулы III, к соединениям общей формулы XII, где R4 представляет собой C1-С6алкильную группу, где R1 и R2 могут иметь идентичные либо разные значения и независимо друг от друга представляют собой спиртовую защитную группу, такую, например, как бензил, трет-бутилдиметилсилил, триметилсилил, триэтилсилил, трет-бутилдифенилсилил, или в случае, когда R 1 и R2 соединены мостиковой связью, представляют собой кетальную защитную группу, такую, например, как Изобретение также относится к способу получения соединений формулы (I), который заключается в том, что исходное соединение общей формулы (II) подвергают обработке с целью защиты спиртовых групп защитными группами R1 и R2.

Изобретение относится к способу получения производного 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)-уксусной кислоты формулы 1 где R1, R2 и R3 каждый независимо представляет собой С1-4 алкильную группу или где R 1 и R2 вместе с атомом углерода, с которым они связаны, образуют 5- или 6-членный циклоалкил, и где Y представляет собой RA-CO-, где RA выбран из группы алкила или арила с 1-12 атомами углерода, из его соответствующего производного 2-(6-замещенной)-1,3-диоксан-4-ил)-уксусной кислоты формулы 2 где R1, R2 и R3 являются такими, как они определены выше, и где X представляет собой галоген, в присутствии межфазного катализатора и оксилирующего агента, заключающемуся в том, что ион четвертичного фосфония формулы 3 где R4, R5 , R6, R7 каждый независимо представляет собой алкил, циклоалкил, аралкил или арил с 1-12 атомами углерода, используют в качестве межфазного катализатора, и ион формулы 4 где Y является таким, как он определен выше, используют в качестве оксилирующего агента, где RA , R4, R5, R 6, R7, в случае если R 4, R5, R6, R7 представляют собой арил или аралкил, могут быть замещены заместителями, выбранными из группы галогенов, алкокси с 1-6 атомами углерода, алкила с 1-6 атомами углерода или нитро.

Изобретение относится к новому способу получения замещенных арилконденсированных азаполициклических соединений формул (II) и (VIII), новым промежуточным продуктам и способам их получения.

Изобретение относится к способу получения фторированного кетона нижеследующей формулы (5), который включает реакцию соединения нижеследующей формулы (3), имеющего содержание фтора по крайней мере 30 вес.%, с фтором в жидкой фазе, содержащей растворитель, выбранный из группы, состоящей из перфторалкана, перфторированного сложного эфира, перфторированного простого полиэфира, хлорфторуглеводорода, простого хлорфторполиэфира, перфторалкиламина, инертной жидкости, соединения нижеследующей формулы (2), соединения нижеследующей формулы (4), соединения нижеследующей формулы (5) и соединения нижеследующей формулы (6), с получением соединения нижеследующей формулы (4), а затем подвергание сложноэфирной связи в соединении формулы (4) реакции диссоциации в присутствии KF, NaF или активированного угля и при отсутствии растворителя: где группа RA представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода;группа R AF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RA, которая была перфторирована;группа R B представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода; группа RBF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RB, которая была перфторирована; группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и RCF содержит от 2 до 10 атомов углерода и представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована;или где группы RA и RB связаны друг с другом с образованием алкиленовой группы, частично галогенированной алкиленовой группы, содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы или частично галогенированной содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы, где каждая из указанных групп содержит от 3 до 6 атомов углерода; каждая из групп R AF и RBF является перфторированной группой, образованной RA и RB, и каждая из них содержит от 3 до 6 атомов углерода; и группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и R CF содержит от 2 до 10 атомов углерода ипредставляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована.
Изобретение относится к нефтехимической промышленности, точнее к способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) - промежуточного продукта в производстве изопрена и полиизопренового каучука, являющихся мономерами для синтеза полимеров

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащего соединения, имеющего карбонатную связь, включающему в себя взаимодействие соединения, представленного следующей формулой (1), в которой каждый X1-Х6 представляет собой атом хлора, с фторсодержащим соединением, имеющим по меньшей мере одну OH группу, в присутствии катализатора, чтобы получить фторсодержащее соединение, имеющее карбонатную связь, где фторсодержащее соединение, имеющее по меньшей мере одну ОН группу, представляет собой полифторалканмоноол, имеющий от 2 до 10 атомов углерода, который не имеет атома фтора в соположении и может иметь атом кислорода простого эфира. Способ способствует селективному получению различных типов фторсодержащих карбонатных соединений без какого-либо ингибирования с высокими выходами без применения фосгена и без получения хлорида водорода в качестве побочного продукта. 9 з.п. ф-лы, 13 табл., 13 пр.

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению замещенных 1,3-диоксациклоалканов, содержащих в своем составе гем-дихлорциклопропильный заместитель, которые применяют в качестве полупродуктов в синтезе растворителей, ингибиторов, добавок к топливам, маслам и полимерам в промышленности. Способ заключается в том, что при присоединении и внедрении дихлоркарбенов в молекулы замещенных 1,3-диоксациклоалканов в присутствии триэтилбензиламмоний хлорида в качестве катализатора, при температуре 40-50°С, реакцию с 2-(1'-пропенил)-l,3-диоксаном проводят при следующем соотношении компонентов, масс.%: триэтилбензиламмоний хлорида 0,1; 2-(1'-пропенил)-1,3-диоксолана 12,9; хлороформа 87; реакцию с 2-(1'-этенил -2'-фенил)-1,3-диоксоланом проводят при следующем соотношении компонентов, масс.%: триэтилбензиламмоний хлорида 0,5; 2-(1'-этенил-2'-фенил)-1,3-диоксолана 21,5; хлороформа 78; реакцию с 2-(1-пропенил)-5,5-диметил-1,3-диоксаном проводят при следующем соотношении компонентов, масс.%: триэтилбензиламмоний хлорида 0,5; 2-(1-пропенил)-5,5-диметил-1,3-диоксана 25; хлороформа 74,5. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
Изобретение относится к улучшенному способу получения триметиленкарбоната в две стадии - на первой стадии получение диалкилкарбоната (Alk=2-4) переэтерификацией алкоксисодержащего компонента, на второй стадии получение триметиленкарбоната переэтерификацией диалкилкарбоната триметиленгликолем в присутствии катализатора. При этом на первой стадии диалкилкарбонат получают переэтерификацией пропиленкарбоната алкилортотитанатом, а на второй стадии в качестве катализатора используют алкоксид калия или натрия. Способ позволяет получать продукт с высокой степенью чистоты и использовать более доступные катализаторы. 12 пр.

Изобретение относится к органической химии, а именно к получению хлорорганических эфиров, содержащих в своем составе 1,3-диоксановый заместитель, которые используют в сельском хозяйстве в качестве пестицидов. Способ получения сложного эфира монохлоруксусной кислоты, содержащего 1,3-диоксановый заместитель, переэтерификацией этилового эфира монохлоруксусной кислоты 5-этил-5-гидроксиметил-1,3-диоксаном проводят в присутствии Purolite CT 275 в качестве катализатора при температуре 90-100°C в течение 3-3,5 часов. Технический результат способа - получение целевого продукта при пониженных температурах с низким количеством образующихся побочных продуктов и высокими фунгицидными свойствами. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения 2,2-диметил-5-гидроксиметил-1,3-диоксана путем конденсации трис-(гидроксиметил)-нитрометана с ацетоном в присутствии пятиокиси фосфора. 2,2-Диметил-5-гидроксиметил-5-нитро-1,3-диоксан применяется для синтеза лекарственных препаратов и взрывчатых веществ. Технический результат - исключение использования дефицитного, взрывоопасного и ядовитого эфирата трехфтористого бора и разработка технологического способа получения 2,2-диметил-5-гидроксиметил-1,3-диоксана за счет использования промышленно выпускаемого и менее токсичного реагента - пятиокиси фосфора. 1 пр.

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов, заключающемуся в том, что проводят алкилирование 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксана алифатическими спиртами в присутствии катамина АБ в качестве катализатора в течение 4 часов при следующем соотношении компонентов, мас.%: 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан 11; гидроксид натрия 2,4; катамин АБ 0,15; диметилсульфоксид 83; спирт 3,45. Полученные соединения обладают рядом ценных свойств и находят широкое применение в качестве ингибиторов коррозии, пластификаторов, ПАВ, лекарственных и биологически активных препаратов. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к циклическому карбонильному соединению общей формулы (2): в которой каждый Y обозначает -О-, n′ равно 0 или 1, где, если n′ равно 0, то атомы углерода с номерами 4 и 6 связаны друг с другом одинарной связью, каждая группа Q′ представляет собой одновалентный радикал, независимо выбранный из группы, включающей водород, пентафторфенилкарбонатную группу, алкильные группы, содержащие от 1 до 30 атомов углерода, арильные группы, содержащие от 6 до 30 атомов углерода, и любые указанные выше группы Q′ замещены пентафторфенилкарбонатной группой, и где одна или большее количество групп Q′ представляют собой пентафторфенилкарбонатную группу. Также изобретение относится к способу образования циклического карбонильного соединения, способу образования функционализированного циклического карбонильного соединения, способу образования второго циклического карбонильного соединения из первого циклического карбонильного соединения, способу образования полимера с помощью полимеризации с раскрытием цикла (ПРЦ) и биологически разлагающемуся полимеру. Технический результат - полимеры, полученные полимеризацией с раскрытием цикла, вводят в последующую реакцию с получением полимерных материалов, содержащих функционализированные боковые цепочечные группы. 7 н.п. и 30 з.п. ф-лы, 6 табл., 12 пр.

Изобретение относится к способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана конденсацией изобутилена с формальдегидом в присутствии кислотного катализатора. Способ характеризуется тем, что в качестве кислотного катализатора используют хлорную кислоту или смесь хлорной кислоты с органическими и/или неорганическими кислотами. Также изобретение относится к вариантам способа получения изопрена. Использование предлагаемого способа обеспечивает снижение расхода катализатора, повышение конверсии изобутилена при сохранении высокой селективности его превращения, снижение выхода побочных продуктов на стадии синтеза ДМД, а также повышение производительности оборудования. 3 н. и 36 з.п. ф-лы, 1 табл., 9 пр.
Наверх