Способ извлечения бензапирена из фильтра


 


Владельцы патента RU 2468849:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу воздуха на содержание бензапирена. Способ извлечения бензапирена из фильтра включает экстракцию бензапирена ультразвуковой обработкой фильтра в органическом растворителе. В качестве органического растворителя используют смесь диэтилового эфира и метилизопропилового эфира. Доля диэтилового эфира в смеси составляет 40-60%, а доля метилизопропилового эфира в смеси составляет 60-40%. В качестве фильтра используют аэрозольный фильтр АФА-ХП-20. Технический результат: увеличение степени извлечения бензапирена из фильтра, повышение точности анализа и сокращение его длительности. 2 з.п. ф-лы, 2 пр., 1 табл.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу воздуха на содержание бензапирена.

Наиболее распространенным является способ определения бензапирена в воздухе, включающий его улавливание с помощью аэрозольного фильтра или сорбента, обработку этих материалов экстрагентами, упаривание экстракта с целью удаления растворителя и количественное определение бензапирена в полученном концентрате методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Весьма важной стадией анализа является извлечение осажденного на аналитическом фильтре бензапирена органическим растворителем, поскольку от степени извлечения зависит надежность, воспроизводимость и чувствительность анализа.

В качестве растворителя (экстрагента) может быть использовано любое органическое вещество, в котором бензапирен хорошо растворим. При выборе экстрагента предпочтение отдается летучим растворителям, поскольку это уменьшает время последующего упаривания экстракта и ускоряет проведение анализа.

Так, например, известен способ извлечения бензапирена из аэрозольного фильтра АФА-ХП-20 с помощью гексана [Методика выполнения измерений «Качество окружающего воздуха. Массовая концентрация бензапирена. Методика выполнения измерений методом ВЭЖХ» ФР.1.31.2000, г.Иркутск, свидетельство об аттестации МВИ №02-2000 от 10.04.2000 г.]. Степень извлечения бензапирена из фильтра по данной методике не указывается.

Недостатком способа извлечения бензапирена из аэрозольного фильтра с помощью гексана является низкая степень извлечения. Кроме того, упаривание экстракта, содержащего гексан, в процессе подготовки пробы для метода ВЭЖХ довольно длительно вследствие относительно малой его летучести, что сказывается на скорости анализа.

Известен также способ извлечения полициклических углеводородов с помощью диэтилового эфира [«Методика выполнения измерений массовой концентрации полициклических ароматических углеводородов в атмосферном воздухе и промышленных выбросах методом высокоэффективной хромотографии». М-02-902-150-07, г.Санкт-Петербург, свидетельство №242/3-08 от 25.01.08 г.]. Однако извлечение осуществляется не с фильтра, а из сорбционной трубки, наполненной Supelpack-2. Степень извлечения, приведенная в методике, ~60%.

Известен способ отбора пробы продуктов сгорания и подготовки ее к анализу на бензапирен (авт. св-во 1511627, опубл. 30.09.89 г., кл. G01N 1/22), который предусматривает экстрагирование бензапирена ультразвуковой обработкой и криогенной ловушкой в бензоле.

Известный способ направлен на повышение достоверности проб путем повышения точности количественного определения содержания бензапирена в продуктах сгорания углеводородов при низких концентрациях сажистых частиц в них и исключения проскока паров бензапирена через систему отбора проб.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ отбора пробы продуктов сгорания и подготовки ее к анализу на бензапирен, защищенный авторским свидетельством 1435991, опубл. 07.11.88 г., кл. G01N 1/22.

Способ-прототип включает просасывание продуктов сгорания через охлажденный пробоотборник, линию отбора, фильтрующий элемент, экстрагирование бензапирена ультразвуковой обработкой пробоотборника и фильтрующего элемента в бензоле, концентрирование бензапирена на ротационном испарителе, количественное определение бензапирена.

Преимуществом и общим признаком с предлагаемым изобретением является применение ультразвукового экстрагирования фильтра в органическом растворителе.

Однако использование в качестве органического растворителя бензола увеличивает время проведения анализа, поскольку упаривание экстракта, содержащего бензол, довольно длительно вследствие относительно малой его летучести.

В задачу изобретения положено создание нового способа извлечения бензапирена из фильтра.

Это достигается тем, что в способе извлечения бензапирена из фильтра, включающем экстракцию бензапирена ультразвуковой обработкой фильтра в органическом растворителе, в качестве органического растворителя используют смесь диэтилового эфира и метилизопропилового эфира; доля диэтилового эфира в смеси составляет 40-60%, а доля метилизопропилового эфира в смеси составляет 60-40%; в качестве фильтра используют аэрозольный фильтр АФА-ХП-20.

Технический результат от использования предлагаемого изобретения заключается в увеличении степени извлечения бензапирена из фильтра, повышении точности анализа и сокращении его длительности.

На фиг.1 представлена таблица 1, отражающая зависимость степени извлечения бензопирена от содержания долей диэтилового эфира и метилизопропилового эфира в смеси органического растворителя.

Способ извлечения бензапирена из фильтра осуществляют следующим образом.

Осуществляют экстракцию бензапирена ультразвуковой обработкой фильтра в органическом растворителе. В качестве органического растворителя используют смесь, в которой доля диэтилового эфира предпочтительно составляет, например, 40-60%, а доля метилизопропилового эфира предпочтительно составляет, например, 60-40%. В качестве фильтра используют, например, аэрозольный фильтр АФА-ХП-20. Далее осуществляют концентрирование бензапирена на ротационном испарителе, количественное определение бензапирена. Концентрирование бензапирена на ротационном испарителе осуществляют после экстракции путем упаривания эфира до 1 мл, дальнейшее его испарение досуха в токе азота, растворение сухого остатка в 1 мл ацетонитрила. Количественное определение бензапирена осуществляют, например, методом высокоэффективной хромотографии.

Степень извлечения бензапирена из фильтра предложенным способом может составлять 92-95%.

Использование в качестве органического растворителя смеси диэтилового эфира и метилизопропилового эфира позволяет повысить степень извлечения бензапирена из фильтра, что повышает точность анализа, и дополнительно сократить время анализа пробы за счет более высокой скорости упаривания эфиров по сравнению с традиционными экстрагентами.

Далее приведены примеры осуществления предлагаемого изобретения.

Пример 1

Аэрозольный фильтр (АФА-ХП-20) с нанесенным на него бензапиреном помещают в виалу и приливают 5-20 мл смеси диэтилового эфира (60%) с метилизопропиловым эфиром (40%), так чтобы фильтр был полностью закрыт жидкой фазой. После этого виалу закрывают и помещают в ультразвуковую ванну на 10 мин. Процесс повторяют еще два раза. После экстракции эфир упаривают на ротационном испарителе до 1 мл. Последний досуха испаряют в токе азота. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетонитрила и полученный раствор анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. В результате бензапирен извлекается из фильтра со степенью извлечения 92%.

Пример 2

Процесс осуществляют так же, как и в примере 1, но в качестве экстрагента используют смесь 40% диэтилового и 60% метилизопропилового эфиров. В результате бензапирен извлекается из фильтра со степенью извлечения 95%.

Зависимость степени извлечения бензопирена от содержания долей диэтилового эфира и метилизопропилового эфира в смеси органического растворителя отражена в таблице 1.

Из таблицы 1 видно, что наибольшей степени извлечения бензопирена из фильтра (92%-95%) в соответствии с предложенным изобретением способствует использование смеси диэтилового эфира и метилизопропилового эфира, в которой доля диэтилового эфира составляет 40-60%, а доля метилизопропилового эфира 60-40%.

1. Способ извлечения бензапирена из фильтра, включающий экстракцию бензапирена ультразвуковой обработкой фильтра в органическом растворителе, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют смесь диэтилового эфира и метилизопропилового эфира.

2. Способ извлечения бензапирена из фильтра по п.1, отличающийся тем, что доля диэтилового эфира в смеси составляет 40-60%, а доля метилизопропилового эфира в смеси составляет 60-40%.

3. Способ извлечения бензапирена из фильтра по п.1, отличающийся тем, что в качестве фильтра используют аэрозольный фильтр АФА-ХП-20.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химии. .

Изобретение относится к устройствам для получения экстрактов из растительного сырья и способу его работы. .

Изобретение относится к фармацевтической, косметической и пищевой промышленности, в частности к способу получения содержащих полифенол композиций. .

Изобретение относится к способу получения полиамида 6 или сополиамидов согласно ограничительной части пункта 1 формулы изобретения, а также устройству для получения полиамида 6 или сополиамидов согласно ограничительной части пункта 9 формулы изобретения.
Изобретение относится к фармацевтической, косметической промышленности, в частности к способу получения осажденного полифенольного комплекса чаги. .

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к средству, обладающему желчегонным действием. .

Изобретение относится к фармацевтической и косметической промышленности, в частности к способу получения борнеола. .
Изобретение относится к фармацевтической, пищевой и косметической отраслям промышленности, в частности к способу получения экстракта гриба чага. .
Изобретение относится к фармацевтической и косметической промышленности и касается получения экстрактов чаги. .

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активного концентрата из консервированных пантов. .
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу получения каротиноидного комплекса из морских звезд

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к сухому экстракту из плодов Piper cubeba L
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу извлечения экдистероидов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения акриловой кислоты, в соответствии с которым путем осуществляемого при повышенной температуре гетерогенно катализируемого газофазного частичного окисления молекулярным кислородом по меньшей мере одного соответствующего исходного соединения с тремя атомами углерода на находящихся в твердом агрегатном состоянии катализаторах получают газовую смесь продуктов, содержащую акриловую кислоту, водяной пар и побочные компоненты, температуру указанной смеси при необходимости снижают путем прямого и/или косвенного охлаждения, после чего указанную смесь направляют в оснащенную эффективно разделяющими элементами конденсационную колонну, вдоль которой она самостоятельно поднимается при одновременном протекании фракционной конденсации, причем через первый боковой отбор, находящийся выше места подачи газовой смеси реакционных продуктов в конденсационную колонну, из конденсационной колонны выводят обедненную водой и побочными компонентами сырую акриловую кислоту в качестве целевого продукта, через находящийся выше первого бокового отбора второй отбор жидкой фазы из конденсационной колонны выводят содержащую акриловую кислоту и побочные компоненты кислую воду, из верхней части конденсационной колонны выводят остаточную газовую смесь, содержащую побочные компоненты, кипящие при более низкой температуре, чем вода, из куба конденсационной колонны выводят кубовую жидкость, содержащую акриловую кислоту, а также побочные продукты и побочные компоненты, кипящие при более высокой температуре, чем акриловая кислота, частичное количество отбираемой кислой воды как таковое и/или после охлаждения возвращают в конденсационную колонну в качестве флегмы, и сырую акриловую кислоту при необходимости подвергают дополнительной очистке по меньшей мере одним другим методом термического разделения, и при необходимости в сырую акриловую кислоту перед дополнительной кристаллизационной очисткой добавляют частичное количество отбираемой кислой воды, где акриловую кислоту, содержащуюся по меньшей мере в частичном количестве невозвращаемой в конденсационную колонну кислой воды, переводят из кислой воды в органический растворитель путем выполняемой этим растворителем экстракции, сопровождаемой образованием содержащего акриловую кислоту органического экстракта, из которого акриловую кислоту в дальнейшем выделяют путем его отпаривания первым отпаривающим газом, причем первый отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, возвращают в конденсационную колонну, и/или акриловую кислоту, содержащуюся в первом отпаривающем газе, переводят в водный раствор гидроксида металла или образующийся первый отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, используют в качестве второго отпаривающего газа с целью отпаривания акриловой кислоты, содержащейся в выводимой из конденсационной колонны кубовой жидкости, и причем образующийся при этом второй отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, возвращают в конденсационную колонну и/или акриловую кислоту, содержащуюся во втором отпаривающем газе, переводят в водный раствор гидроксида металла
Изобретение относится к косметической и фармацевтической отраслям промышленности, в частности к способу получения водного экстракта из растительного сырья
Изобретение относится к фармации, а именно к фармацевтической химии, и может быть использовано для количественного определения фармакологически активных веществ - флавоноидов в лекарственном растительном сырье

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения гуминовых кислот из низкоминерализованных иловых сульфидных грязей

Изобретение относится к экстрактору противоточных потоков фаз, который может быть использован в гидрометаллургическом, химическом, нефтяном и пищевом производстве

Изобретение относится к области извлечения веществ органическими экстрагентами из водных растворов, в частности к способу получения катионов самария (III) из бедного или техногенного сырья с помощью метода жидкостной экстракции
Наверх