Способ определения времени активации поверхности нефтяного кокса



Способ определения времени активации поверхности нефтяного кокса
Способ определения времени активации поверхности нефтяного кокса
Способ определения времени активации поверхности нефтяного кокса
Способ определения времени активации поверхности нефтяного кокса

 


Владельцы патента RU 2470983:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный нефтяной технический университет" (RU)

Изобретение относится к способам определения времени активации поверхности нефтяного кокса при его активировании для получения носителей катализаторов нефтехимической и химической промышленности, автомобильных катализаторов, а также углеродных сорбентов для технологических процессов. Способ включает нагрев образцов кокса при различных температурах, при этом предварительно экспериментально получают зависимость степени угара кокса «у» от времени активации и зависимость адсорбционной активности кокса по йоду «Syi» от степени угара кокса «у», затем строят зависимость произведения адсорбционной активности кокса по йоду «Syi» на количество оставшегося кокса от угара «(1-у)», характеризующую удельную поверхность кокса «S», от степени угара кокса, далее по заданным температуре активации и удельной поверхности кокса «S» по соответствующей зависимости определяют степень угара кокса, после чего по степени угара кокса с использованием соответствующей зависимости выбирают время активации. Изобретение позволяет получать активированный нефтяной кокс с заранее заданными свойствами и подбирать оптимальные условия его активирования. 4 ил., 1 табл., 9 пр.

 

Изобретение относится к способам определения времени активации поверхности нефтяного кокса при его активировании для получения носителей катализаторов нефтехимической и химической промышленности, автомобильных катализаторов, а также углеродных сорбентов для технологических процессов.

Активные угли, применяемые в качестве носителей для катализаторов и адсорбентов, получают пиролизом различных углеродсодержащих материалов, например, древесины, торфа, каменного угля, продуктов нефтепереработки, органических полимеров с последующей активацией паровоздушной смесью, углекислым газом или другими активирующими агентами [Кинле X., Бадер Э. Активные угли и их промышленное применение / Пер. с нем. - Л.: Химия, 1984. - 216 с.]. Приготовленные известными способами углеродные материалы имеют развитую пористую структуру, позволяющую использовать их в качестве носителей для катализаторов, однако существенным недостатком этих углеродных материалов является то, что в процессе активации степень угара углеродного материала составляет до 50% масс. и более, что является причиной их высокой стоимости.

В этой связи одной из актуальнейших задач является поиск путей снижения себестоимости продукции и направлено на получение активированного кокса с заданными характеристиками свойств, необходимыми потребителю.

Известен способ определения оптимальной температуры активации углеродных материалов [патент №303286, С01В 31/10], включающий нагрев образца углеродного материала (углеродной ленты) при подаче газообразного кислородсодержащего активирующего агента пара или СО2 в переменном температурном поле, температурный градиент которого изменяется линейно по длине. После активации ленту разрезают по длине и определяют сорбционную активность отрезков. Отрезок, обладающий максимальной адсорбционной активностью, соответствует определенной температуре, которую принимают за оптимальную температуру активации.

Недостатком данного способа является сложность; длительность и ограничение в применении. Сложность способа состоит в том, что он не исключает определения трудоемкими методами сорбционной активности отрезков ленты, что требует большой затраты времени. Кроме того, этот способ может быть использован только применительно к углеродным тканям.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ определения оптимальной температуры активации углеродных материалов [патент №747815, С01В 31/10], заключающийся в том, что образцы углеродного материала нагревают при различных температурах при подаче газообразного кислородсодержащего активирующего агента и температуру, соответствующую скорости обгара образца 1·10-4-5·10-4 г/г·с, принимают за оптимальную температуру активации.

В качестве окислительных сред используют воздух, водяной пар и углекислый газ с расходом 0,18-0,36 м3/г.

Существенным недостатком данного способа является невозможность регулирования удельной поверхности пористого углеродного материала, т.к. не подобраны условия активирования, а именно время, при котором активированный кокс имеет максимальную удельную поверхность.

Задачей данного изобретения является упрощение определения времени активации поверхности нефтяного кокса в процессе его активирования и снижение эксплуатационных затрат.

Поставленная задача решается тем, что в способе определения времени активации поверхности нефтяного кокса, включающего нагрев образцов кокса при различных температурах согласно изобретению предварительно экспериментально получают зависимость степени угара кокса «у» от времени активации, и зависимость адсорбционной активности кокса по йоду «Syi» от степени угара кокса «у», затем строят зависимость произведения адсорбционной активности кокса по йоду «Syi» на количество оставшегося кокса от угара «(1-у)», характеризующего удельную поверхность кокса «S», от степени угара кокса. Далее по заданным температуре активации и удельной поверхности кокса «S» по соответствующей зависимости определяют степень угара кокса, после чего по степени угара кокса с использованием соответствующей зависимости выбирают время активации.

На фиг.1 приведена зависимость степени угара кокса «у» от времени активации. На фиг.2 приведена зависимость адсорбционной активности кокса по йоду «Sуi» от степени угара кокса «у», на фиг.3 приведена зависимость произведения адсорбционной активности кокса по йоду «Sуi» на количество оставшегося кокса от угара «(1-у)», характеризующего удельную поверхность кокса «S», от степени угара кокса.

Экспериментальные данные получены на лабораторной установке, показанной на фиг.4. Установка состоит из парогенератора - четырехгорловой колбы 1, нагревательной печи 2, распределителя азота 3, ртутного термометра 4, предохранительной трубки 5, трехходового крана 6, ротаметра 7, кварцевой трубки 8, навески кокса 9, трубчатой печи 10, термопары типа ТХА 11, сборника конденсата 12, бани со льдом 13, байпасной трубки 14, зажима 15, вентиля 16, лабораторного автотрансформатора 17, 18, индикатора температуры 19.

Устанавливают парогенератор - четырехгорлую колбу 1 в нагревательную печь 2. В колбу заливают 200 мл дистиллированной воды, засыпают несколько фарфоровых кипелок. Устанавливают распределитель азота 3, ртутный термометр 4 со шкалой 0…100°С, предохранительную трубку 5 от избыточного давления в колбе. Подключают распределитель 3 к линии азота через трехходовой кран 6 и ротаметр 7 типа РМ-06 (0…64 л/ч).

Засыпают в центр кварцевой трубки 8 навеску кокса 9 в количестве 1,5…2,5 г с размером частиц менее 0,08 мм. По обе стороны от слоя кокса устанавливают мелкую стальную сетку для предотвращения уноса частиц кокса из зоны реакции. Устанавливают кварцевую трубку 8 с коксом в трубчатую печь 10. В центр печи у наружной стенки кварцевой трубки помещают термопару 11 типа ТХА. Соединяют один конец кварцевой трубки с выходом пара из колбы 1. Другой конец трубки закрывают пробкой, отвод подсоединяют к сборнику конденсата 12 в бане 13 со льдом. Устанавливают трехходовой вентиль в положение «на продув» через байпасную линию 14, при этом зажим 15 находится в открытом состоянии. Подают азот в линию 14, расход азота регулируют вентилем 16 и ротаметром 7.

Подключают нагревательные печи 2, 10 к сети, температуру регулируют изменением напряжения с помощью лабораторного автотрансформатора (ЛАТР) 17, 18. Набирают в колбе 1 требуемую температуру, например, 65-75°С. Температуру в колбе 1 контролируют ртутным термометром 4. Набирают температуру в кварцевой трубке 800-900°С. Температуру в кварцевой трубке 8 контролируют индикатором температуры 19. При достижении заданной температуры в кварцевой трубке переключают трехходовой кран 6 в положение «на активацию» в колбу 1 через распределитель 3. Закрывают зажим 15. Устанавливают заданный расход азота вентилем 16 и контролируют по ротаметру 7. По истечении заданного времени активирования открывают зажим 15, переключают трехходовой кран 6 в положение «на продув» через байпасную линию 14. Отключают лабораторный автотрансформатор 17, 18.

После охлаждения кварцевой трубки до 350°С отключают подачу азота через кран 6. Разбирают систему, составляют материальный баланс.

Для определения оптимального времени активирования на лабораторной установке, схема которой представлена на фиг.4, проводят активацию нефтяного кокса при температурах 800, 850 и 900°С в течение от одного до шести часов.

Для полученных образцов кокса определяют адсорбционную активность по йоду (ГОСТ 6217-74).

На основании полученных результатов строят зависимости (фиг.1, фиг.3).

Примеры реализации способа

Пример 1. Требуется получить активированный кокс с удельной поверхностью кокса S=3% при температуре процесса активирования 900°С. По фиг.3 определяют степень угара у=0,09 при удельной поверхности кокса, равной 3%. Далее по фиг.1 для активированного кокса со степенью угара 0,09 определяют время активирования, равное 23 мин.

Пример 2. Требуется получить активированный кокс с удельной поверхностью кокса S=17% при температуре процесса активирования 900°С. По фиг.3 определяют степень угара у=0,23 при удельной поверхности кокса, равной 17%. Далее по фиг.1 для активированного кокса со степенью угара 0,23 определяют время активирования, равное 100 мин.

Пример 3. Требуется получить активированный кокс с максимальной удельной поверхностью при температуре процесса активирования 900°С. По фиг.3 определяют степень угара у=0,38 при максимальной удельной поверхности кокса, равной S=27%. Далее по фиг.1 для активированного кокса со степенью угара 0,38 определяют время активирования, равное 192 мин.

Пример 4. Требуется получить активированный кокс с удельной поверхностью кокса S=5% при температуре процесса активирования 850°С. По фиг.3 определяют степень угара у=0,13 при удельной поверхности кокса, равной 5%. Далее по фиг.1 для активированного кокса со степенью угара 0,13 определяют время активирования, равное 74 мин.

Пример 5. Требуется получить активированный кокс с удельной поверхностью кокса S=15% при температуре процесса активирования 850°С. По фиг.3 определяют степень угара у=0,22 при удельной поверхности кокса, равной 15%. Далее по фиг.1 для активированного кокса со степенью угара 0,22 определяют время активирования, равное 200 мин.

Пример 6. Требуется получить активированный кокс с максимальной удельной поверхностью при температуре процесса активирования 850°С. По фиг.3 определяют степень угара у=0,38 при максимальной удельной поверхности кокса, равной 27%. Далее по фиг.1 для активированного кокса со степенью угара 0,38 определяют время активирования, равное 360 мин.

Пример 7. Требуется получить активированный кокс с удельной поверхностью кокса S=4% при температуре процесса активирования 800°С. По фиг.3 определяют степень угара у=0,12 при удельной поверхности кокса, равной 4%. Далее по фиг.1 для активированного кокса со степенью угара 0,12 определяют время активирования, равное 100 мин.

Пример 8. Требуется получить активированный кокс с удельной поверхностью кокса S=16% при температуре процесса активирования 800°С. По фиг.3 определяют степень угара у=0,22 при удельной поверхности кокса, равной 16%. Далее по фиг.1 для активированного кокса со степенью угара 0,22 определяют время активирования, равное 360 мин.

Пример 9. Требуется получить активированный кокс с максимальной удельной поверхностью при температуре процесса активирования 800°С. По фиг.3 определяют степень угара у=0,38 при максимальной удельной поверхности кокса, равной 27%. Далее по фиг.1 для активированного кокса со степенью угара 0,38 определяют время активирования, равное 760 мин.

Таблица 1
- Характеристика полученного активированного кокса
Активированный кокс Параметры
Удельная поверхность кокса, % Степень угара кокса, доля массовая Время активирования, мин
1 2 3 4
Пример 1 3 0,09 23
Пример 2 17 0,23 100
Пример 3 27 0,38 192
Пример 4 5 0,13 74
Пример 5 15 0,22 200
Пример 6 27 0,38 360
Пример 7 4 0,12 100
Пример 8 16 0,22 360
Пример 9 27 0,38 760

Полученный таким способом определения времени активации поверхности нефтяной кокс при его активировании представляет собой пористый углеродный материал, обладающий высокой адсорбционной поверхностью и высокой механической прочностью. Данный способ определения времени активации поверхности нефтяного кокса позволяет получить активированный нефтяной кокс с заранее заданными свойствами и подобрать оптимальные условия его активирования.

Способ определения времени активации поверхности нефтяного кокса, включающий нагрев образцов кокса при различных температурах, отличающийся тем, что предварительно экспериментально получают зависимость степени угара кокса «у» от времени активации и зависимость адсорбционной активности кокса по йоду «Sуi» от степени угара кокса «у», затем строят зависимость произведения адсорбционной активности кокса по йоду «Sуi» на количество оставшегося кокса от угара «(1-у)», характеризующую удельную поверхность кокса «S», от степени угара кокса, далее по заданным температуре активации и удельной поверхности кокса «S» по соответствующей зависимости определяют степень угара кокса, после чего по степени угара кокса с использованием соответствующей зависимости выбирают время активации.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области нефтепереработки. .

Изобретение относится к коксохимическому производству и касается способа формирования шихты для получения металлургического кокса. .

Изобретение относится к металлургической промышленности и может быть использовано на коксохимических предприятиях при подготовке угольной шихты к коксованию. .

Изобретение относится к способу и устройству для разделения нефтяного кокса на основании плотности. .

Изобретение относится к области нефтепереработки. .
Изобретение относится к области нефтепереработки. .
Изобретение относится к способам утилизации отходов полимеров, а именно каталитической деструкции указанных отходов с получением моторных топлив и/или их компонентов.
Изобретение относится к коксохимическому производству, в частности к составам для изготовления металлургического кокса. .
Изобретение относится к коксохимическому производству, в частности к технологии подготовки угольной шихты для получения кокса. .

Изобретение относится к центральной подающей системе для использования при производстве кокса, которая может быть применена для выдачи остаточного побочного продукта, пара или закалочной текучей среды в емкость, например нефтяного исходного сырья в коксовый барабан

Изобретение относится к пылеугольному топливу для доменной плавки из углеродсодержащего тонкомолотого исходного материала, представляющего собой продукт с выходом летучих веществ до 25% в количестве (3-100) масс.%, полученный путем замедленного полукоксования тяжелых нефтяных остатков, топливо содержит десульфуратор, при этом соотношение углеродсодержащего тонкомолотого исходного материала и десульфуратора составляет: углеродсодержащий тонкомолотый материал - (90-99), масс.%; десульфуратор - (10-1), масс.%

Изобретение относится к технологии прокалки нефтяного кокса и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности

Изобретение относится к области исследования процессов термического разложения твердых топлив и может быть использовано в химической и топливной промышленности. Способ определения зависимости выхода продуктов полукоксования полифракционных твердых топлив от температуры нагрева включает размещение исходного топлива в кольцевом реакционном объеме между двумя теплопроводящими поверхностями, осуществление внешнего и внутреннего нагрева твердого топлива через теплопроводящие поверхности без доступа кислорода до заданной конечной температуры, измерение температуры нагрева в разных точках по поперечному сечению кольцевого объема на разной глубине, фиксирование заданной конечной температуры нагрева топлива как среднего арифметического значения показаний всех термодатчиков, теплоизолирование коллектора, поддерживание в верхней части реакционного объема температуры выше 200°С и поддерживание конечной температуры процесса постоянной до полного прекращения газовыделения, отвод образующихся газообразных продуктов через коллектор в систему конденсации, изолирование внутреннего объема реторты от системы конденсации и определение выхода продуктов полукоксования. Изобретение обеспечивает повышение точности определения выхода продуктов полукоксования. 2 з.п. ф-лы, 6 ил., 3 пр.

Изобретение относится к способу изготовления угольной пыли для использования в металлургической промышленности. Способ содержит этапы: нагрев сушильного газа в генераторе горячего газа, подача нагретого газа в угольную мельницу, ввод необогащенного угля в мельницу для превращения его в угольную пыль, сбор смеси сушильного газа и угольной пыли из мельницы и подача смеси на фильтр для отделения высушенной угольной пыли, сбор высушенной угольной пыли и подача части сушильного газа из фильтра на линию рециркуляции для возврата части сушильного газа в генератор горячего газа. При этом способ содержит цикл запуска, в котором нагретый газ подают через мельницу без ввода необогащенного угля, и цикл измельчения, в котором нагретый газ подают через мельницу и в мельницу вводят необогащенный уголь. Температурой на выходе смеси сушильного газа и угольной пыли управляют впрыскиванием воды в нагретый газ до его подачи в мельницу. Во время цикла запуска сушильный газ нагревают до температуры выше первого температурного порога и впрыскивают объем воды, при этом для получения температуры на выходе ниже первого температурного порога вычисляют объем воды с тем, чтобы уменьшить температуру нагретого газа. В начале цикла измельчения объем впрыскиваемой воды уменьшают с тем, чтобы регулировать и компенсировать падение температуры на выходе. Изобретение обеспечивает эффективное получение угольной пыли. 11 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к способу изготовления угольной пыли, прежде всего, для использования в металлургической промышленности. Способ содержит этапы: нагрев сушильного газа в генераторе (26) горячего газа до предварительно заданной температуры, подача сушильного газа в угольную мельницу (20), ввод необогащенного угля в мельницу (20), при этом мельница (20) превращает уголь в угольную пыль, сбор смеси сушильного газа и угольной пыли из мельницы (20) и подача смеси на фильтр (34), при этом фильтр (34) отделяет высушенную угольную пыль от сушильного газа, сбор высушенной угольной пыли и подача сушильного газа из фильтра (34) на линию (38) рециркуляции для возврата сушильного газа в генератор (26), установление содержания кислорода в сушильном газе и сравнение установленного содержания с предварительно заданным граничным значением содержания кислорода. Содержание кислорода в сушильном газе устанавливают во время цикла измельчения, при этом нагретый сушильный газ подают через мельницу (20), а необогащенный уголь вводят в мельницу (20) и, если во время цикла измельчения установленное содержание кислорода выше, чем предварительно заданное граничное значение содержания кислорода, в нагретый сушильный газ впрыскивают объем воды до того, как он подается в мельницу (20), при этом объем впрыскиваемой воды вычисляют так, чтобы понизить содержание кислорода ниже предварительно заданного граничного значения содержания кислорода. Способ позволяет уменьшить уровень кислорода до приемлемого уровня и тем самым избежать повреждения установки или необходимости отключения измельчающей и сушильной установки. 15 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение может быть использовано в коксохимической и нефтеперерабатывающей отраслях промышленности, а также в цветной металлургии. Способ получения формованного кокса из углеродсодержащего материала включает стадии нагрева нефтяного полукокса, формования под давлением с получением сырых формовок и их последующее коксование. Нагрев нефтяного полукокса осуществляют до температуры 350-400°С, при этом используют нефтяной полукокс, характеризующийся атомарным соотношением углерода к водороду в интервале (1,3-1,7) или используют нефтяной полукокс, характеризующийся атомарным соотношением углерода к водороду более 1,7 с добавлением спекающих добавок. После стадии нагрева перед стадией формования осуществляют выдержку нагретого нефтяного полукокса в течение 10-20 с. Изобретение позволяет повысить качество формовок, упростить способ и повысить устойчивость и надежность технологии, снизить энергозатраты, расширить сырьевую базу. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 4 пр.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения синтез-газа из биомассы проводят предварительную обработку биомассы, включающую измельчение биомассы до получения частиц размером 1-6 мм и высушивание сырья до влажности 10-20 вес.%. Затем осуществляют пиролиз биомассы с помощью технологии быстрого пиролиза, при этом температура слоя пиролиза 400-600°C, а время пребывания газовой фазы на слое пиролиза 0,5-5 с. Продукт слоя пиролиза является пиролизным газом и угольным порошком. Отделяют пиролизный газ от угольного порошка и твердого теплоносителя с помощью циклонного сепаратора. Далее разделяют угольный порошок и твердый теплоноситель в сепараторе для разделения твердых фаз, загружают угольный порошок в бункер угольного порошка для накопления, нагревают твердый теплоноситель в камере нагревания кипящего слоя и подают твердый теплоноситель к слою пиролиза для повторного использования. После этого подают пиролизный газ к конденсатосборнику для конденсации аэрозоля и проводят конденсацию конденсируемой части пиролизного газа для образования бионефти, а затем нагнетание образовавшейся бионефти нефтяным насосом высокого давления и подачу к газификационной печи на газификацию. Одну часть неконденсируемого пиролизного газа подают на слой сжигания для сжигания с воздухом, а другую часть неконденсируемого пиролизного газа подают на слой пиролиза в качестве псевдоожижающей среды. Изобретение позволяет повысить эффективность газификации, стабильность и надежность установки для получения синтез-газа из биомассы. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 6 пр.

Изобретение может быть использовано в коксохимической промышленности. Установка для термоподготовки шихты и охлаждения кокса содержит теплообменную камеру (1), бункеры для кокса (2) и угольной шихты (3), сепарационное устройство (4), установленное на выходе теплообменной камеры (1) и предназначенное для разделения кокса и шихты. Теплообменная камера снабжена водоохлаждаемыми теплосъемными панелями (5, 6). В полости камеры (1) выполнены элементы вывода из камеры пара, образующегося при нагреве шихты. Каждый элемент вывода пара выполнен в виде желоба (7), проходящего через полость камеры (1) и сообщающегося с ее внутренней полостью. Элементы вывода пара расположены на нескольких уровнях один над другим по высоте теплообменной камеры (1). Теплообменная камера (1) снабжена вертикальным центральным каналом (8), который сообщен с ее внутренней полостью и с элементами вывода пара. Центральный канал (8) выведен наружу через верхнюю часть камеры (1). Изобретение позволяет упростить установку, сократить время процесса, повысить эффективность и возможность регулирования процесса теплообмена между коксом и шихтой, совместить время процесса теплообмена с технологическим циклом производства. 4 з.п. ф-лы, 3 ил.
Наверх