Способ спекания таблеток из оксида цинка

Изобретение относится к технологии получения таблеток из шихты оксида цинка методом прессования, а в частности к его промежуточной стадии - спеканию. Спекание проводят в муфельной печи в атмосфере воздуха, в два этапа: предварительное спекание, предназначенное для снижения содержания примесей, при температуре 500-600°С в течение 2-3 часов, собственно спекание, предназначенное для достижения таблетками необходимых физических параметров, при температуре 1050-1100°С в течение 1-2 часов. Техническим результатом изобретения является получение таблеток из оксида цинка с заданными физическими параметрами и химической чистотой. 2 пр.

 

Изобретение относится к технологии получения таблеток из шихты оксида цинка методом прессования, а в частности к его промежуточной стадии - спеканию. Изобретение может быть использовано в технологии получения таблеток из оксида цинка, обедненного по изотопу ⁶⁴Zn. Таблетки из оксида цинка, обедненного по изотопу ⁶⁴Zn менее 1%, в настоящее время используются в качестве добавки в водный теплоноситель первого контура атомных реакторов. Использование технологии дозирования цинка способствует снижению мощности дозы излучения при плановых ремонтах, уменьшению накопления в оборудовании радиоактивных отходов, улучшению коррозионного состояния и увеличению срока службы трубопроводов первого контура за счет уменьшения коррозии и, в конечном итоге, повышению надежности работы атомных реакторов.

К готовым таблеткам предъявляются определенные требования, касающиеся как физических параметров, так и химической чистоты. К контролируемым физическим параметрам относятся высота 10±1 мм, диаметр 10±1 мм, плотность не менее 4,77 г/см³, масса не менее 3,75 г, белый цвет. Суммарное содержание примесей в таблетках не должно превышать 0,02 мас.%.

Известен способ спекания изделий из металлических порошков в проходной печи и проходная печь для его осуществления (Патент РФ №2024356, МПК B22F 3/10, заявка №4757127/02 от 09.11.1989).

Недостатками известного способа являются использование газообразного азота в качестве среды для спекания, что влечет за собой дополнительные экономические затраты, сложность конструкции печи.

Известен способ прокаливания керамических форм (Патент РФ №2221670, МПК В22С 9/12, заявка №2002111301/02 от 25.04.2002).

Недостатками известного способа являются многочисленность технологических операций, дополнительные энергетические и экономические затраты на создание вакуума в печи.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ спекания порошков твердых веществ (Патент РФ №598305, МПК С01 В31/06, заявка №1529020/26 от 21.01.1971). Недостатками прототипа являются многочисленность технологических операций, дополнительные энергетические и экономические затраты на создание вакуума и высокого давления, невозможность получения таблеток из оксида цинка с заданными параметрами. Ввиду высокой температуры спекания 1200°С таблетки оксида цинка приобретают недопустимый желтый оттенок.

Задачей указанного изобретения является упрощение стадии спекания, снижение энергетических и финансовых затрат, получение таблеток оксида цинка, обедненного по изотопу ⁶⁴Zn, с заданными геометрическими размерами, плотностью и химической чистотой.

Заявленный способ отличается от прототипа тем, что спекание таблеток проводят в муфельной печи в атмосфере воздуха, в два этапа: предварительное спекание, предназначенное для снижения содержания примесей, при температуре 500-600°С в течение 2-3 часов и собственно спекание, предназначенное для достижения таблетками необходимых физических параметров, при температуре 1050-1100°С в течение 1-2 часов. В результате удается получить таблетки из оксида цинка со следующими физическими параметрами: высота 10±1 мм, диаметр 10±1 мм, плотность не менее 4,77 г/см³, белый цвет, а суммарное содержание примесей не более 0,02 мас.%. За счет отсутствия необходимости в вакуумировании и создания высокого давления в печи снижаются энергетические и экономические затраты стадии спекания.

Пример 1. Таблетки из оксида цинка спекают в атмосфере воздуха при температуре 500°С в течение 2 часов, далее увеличивают температуру спекания до 1050°С и выдерживают в течение 1 часа. В результате удается получить таблетки из оксида цинка со следующими физическими параметрами: высота 10±1 мм, диаметр 10±1 мм, плотность не менее 4,77 г/см³, белый цвет, а суммарное содержание примесей не более 0,02 мас.%. За счет отсутствия необходимости в вакуумировании и создания высокого давления в печи снижаются энергетические и экономические затраты стадии спекания.

Пример 2. Таблетки из оксида цинка спекают в атмосфере воздуха при температуре 550°С в течение 2,5 часов, далее увеличивают температуру спекания до 1075°С и выдерживают в течение 1,5 часа. В результате удается получить таблетки из оксида цинка со следующими физическими параметрами: высота 10±1 мм, диаметр 10±1 мм, плотность не менее 4,77 г/см³, белый цвет, а суммарное содержание примесей не более 0,02 мас.%. За счет отсутствия необходимости в вакуумировании и создания высокого давления в печи снижаются энергетические и экономические затраты стадии спекания.

Пример 3. Таблетки из оксида цинка спекают в атмосфере воздуха при температуре 600°С в течение 3 часов, далее увеличивают температуру спекания до 1100°С и выдерживают в течение 2 часов. В результате удается получить таблетки из оксида цинка со следующими физическими параметрами: высота 10±1 мм, диаметр 10±1 мм, плотность не менее 4,77 г/см, белый цвет, а суммарное содержание примесей не более 0,02 мас.%. За счет отсутствия необходимости в вакуумировании и создания высокого давления в печи снижаются энергетические и экономические затраты стадии спекания.

Все значения температур и времени спекания подобраны экспериментальным путем. В случае использования температур и времени спекания меньше заявленных значений полученные таблетки не достигнут необходимых геометрических размеров и плотности, суммарное содержание примесей будет превышать 0,02 мас.%, повысится количество отбраковки.

В случае использования температур и времени спекания больше заявленных значений полученные таблетки приобретают недопустимый желтый оттенок.

Способ спекания таблеток из оксида цинка, отличающийся тем, что спекание проводят в муфельной печи в атмосфере воздуха в два этапа: предварительное спекание, предназначенное для снижения содержания примесей при температуре 500-600°С в течение 2-3 ч, собственно спекание при температуре 1050-1100°С в течение 1-2 ч.