Способ извлечения теобромина из водных растворов



 


Владельцы патента RU 2486511:

Федеральное государственное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военный авиационный инженерный университет" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации (RU)

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и описывает способ извлечения теобромина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора теобромина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, где экстракцию теобромина осуществляют раствором сольвотропного реагента, а именно диоктилфталата (ДОФ) в смеси этилацетат - хлороформ (0,2:0,8 мол. доли соответственно) с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм3 в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора теобромина, который имеет рН 4,3±0,5, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора теобромина и экстрагента 10:1 и в качестве высаливателя используют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической фазы и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 272 нм, по градуировочному графику находят концентрацию теобромина в анализируемом водном растворе и рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения теобромина (R, %) по формулам. Предлагаемый способ извлечения теобромина из водных растворов характеризуется экспрессностью и позволяет достичь практически полного (98,2%-ного) извлечения теобромина из водно-солевого раствора. 1 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения производных пурина из водных сред с целью их последующего определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является экстракционное извлечение теобромина из водных растворов с применением хлороформа [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Изд-во Воронеж. гос. ун-та. 1992. 336 с.]. Коэффициент распределения в системе теобромин - хлороформ - вода (0,40) не позволяет достаточно полно извлекать теобромин из водных растворов (степень извлечения при этом не превышает 3%).

Техническая задача изобретения заключается в разработке экстракционной системы с целью достижения высоких коэффициентов распределения теобромина и практически полного извлечения его из водных растворов.

Решение технической задачи изобретения достигается тем, что в предлагаемом способе для извлечения теобромина из водных растворов в качестве сольвотропного реагента применяется диоктилфталат (ДОФ); экстрагент - смесь этилацетат - хлороформ (0,2:0,8 мол. доли соответственно); высаливатель - сульфат аммония.

Технический результат заключается в повышении коэффициента распределения теобромина (до 543), практически полном (98,2%-ном) его извлечении из водных растворов в системе теобромин - смесь этилацетат - хлороформ - диоктилфталат - сульфат аммония.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Готовят раствор диоктилфталата в смеси этилацетат - хлороформ с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм3, этим раствором экстрагируют теобромин из водно-солевого раствора, который имеет рН 4,3±0,5 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония. Для этого навеску теобромина фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в химический стакан емкостью 50 см3, растворяют в небольшом объеме (2-3 см3) дистиллированной воды, после полного растворения навески (5 мин) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см3, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, экстрагируют теобромин смесью этилацетат - хлороформ - диоктилфталат, для этого к полученному раствору теобромина добавляют раствор диоктилфталата в смеси этилацетат - хлороформ с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм3 при соотношении объемов водно-солевого раствора теобромина и экстрагента 10:1, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия (7-10 мин); после расслаивания системы (5-7 мин) водно-солевой раствор отделяют от органической фазы и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 272 нм, строят график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации теобромина, по графику находят концентрацию теобромина в водном растворе.

Рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения теобромина (R, %) по формулам

D = c о с в , R = D D + f 100 % ,

где c0 и св - концентрации теобромина в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз. Концентрацию теобромина в органической и водных фазах находят по градировочному графику зависимости оптической плотности водных растворов теобромина от его концентрации.

Коэффициент распределения при этом равен 543, в органическую фазу экстрагируется 98,2% теобромина от его исходного содержания в анализируемом растворе.

Как видно из примера, достигается высокий коэффициент распределения (543) и практически полное (98,2%-ное) извлечение теобромина смесью этилацетат - хлороформ - диоктилфталат при соотношении объемов водно-солевого раствора и экстрагента 10:1 и применении в качестве высаливателя сульфата аммония. Продолжительность анализа 30-35 мин.

При использовании водно-солевых растворов теобромина, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем, но другой концентрации, а также применении иных экстрагентов и соотношений объемов фаз водно-солевого раствора теобромина и других экстрагентов степень извлечения теобромина намного ниже достигнутой в приведенном примере.

Предлагаемый способ извлечения теобромина из водных растворов позволяет повысить коэффициент распределения (до 543), достичь практически полного (98,2%-ного) извлечения теобромина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных растворов, содержащих теобромин.

Способ извлечения теобромина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора теобромина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что экстракцию теобромина осуществляют раствором сольвотропного реагента, а именно диоктилфталата (ДОФ) в смеси этилацетат - хлороформ (0,2:0,8 мол. доли соответственно) с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм3 в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора теобромина, который имеет рН 4,3±0,5, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора теобромина и экстрагента 10:1 и в качестве высаливателя используют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической фазы и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 272 нм, по градуировочному графику находят концентрацию теобромина в анализируемом водном растворе, и рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения теобромина (R, %) по формулам:
D = c о с в , R = D D + f 100 % ,
где со и св - концентрации теобромина в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу рентгенофлуоресцентного определения микроэлементов и может быть использовано при анализе природных вод и техногенных растворов. .

Изобретение относится к экологии и может быть использовано для определения допустимого количества привносимых микробиологических показателей в водных объектах. .

Изобретение относится к экологии, в частности к способам определения ПДК в природных водных объектах. .

Изобретение относится к области биотехнологии, а именно к водной токсикологии и токсикогенетике. .

Изобретение относится к обнаружению в воде загрязнений, вызываемых микроорганизмами. .

Изобретение относится к автоматизированным средствам измерения и может использоваться органами охраны окружающей среды для контроля природных вод и органами технического надзора для контроля технологических вод.
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к люминесцентному анализу микробной фазы в водных растворах. .

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (концентрирование и определение) и может быть использовано для санитарно-эпидемиологического контроля питьевых вод, воды объектов, имеющих рыбохозяйственное значение, а также степени очистки сточных вод различных химических производств.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения сахарозы и фенилаланина.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу получения инулина из клубней топинамбура, для медицинских, а также пищевых целей. .

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к получению противовоспалительного, антибактериального, цитостатического, стимулирующего и тонизирующего действия из рододендрона золотистого с пониженным содержанием стероидных (сердечных) гликозидов.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается способа получения сухого экстракта из травы аврана лекарственного. .

Изобретение относится к технологии получения йода, в частности к технологии извлечения йода из природного сырья - подземных минерализованных вод и попутных вод нефтегазовых месторождений.

Изобретение относится к способу автоматического управления процессом жидкостной экстракции в экстракционных колоннах, преимущественно вибрационных, и может быть использовано в гидрометаллургических, нефтехимических, радиохимических и других производствах.

Изобретение относится к области извлечения веществ органическими экстрагентами из водных растворов, в частности к способу получения катионов самария (III) из бедного или техногенного сырья с помощью метода жидкостной экстракции.

Изобретение относится к экстрактору противоточных потоков фаз, который может быть использован в гидрометаллургическом, химическом, нефтяном и пищевом производстве.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения гуминовых кислот из низкоминерализованных иловых сульфидных грязей. .
Изобретение относится к фармации, а именно к фармацевтической химии, и может быть использовано для количественного определения фармакологически активных веществ - флавоноидов в лекарственном растительном сырье.
Изобретение относится к области медицины, а именно к способу получения растворимого концентрата из побочной продукции пантового оленеводства
Наверх