Способ изготовления мишени на основе оксида цинка



Способ изготовления мишени на основе оксида цинка
Способ изготовления мишени на основе оксида цинка
Способ изготовления мишени на основе оксида цинка

 


Владельцы патента RU 2491252:

Учреждение Российской Академии наук "Институт физики им. Х.И. Амирханова Дагестанского научного центра РАН" (RU)

зобретение относится к области производства керамических материалов и предназначено для изготовления мишеней, являющихся источником материала для магнетронного, электронно-лучевого, ионно-лучевого и других методов нанесения пленок в микро-,опто- и наноэлектронике. В соответствии с заявленным способом изготовления композиционной мишени смесь, содержащую порошок оксида цинка и порошок металлического цинка, перетирают при температуре в интервале от 100°C до 150°C, а затем прессуют и обжигают. Прессование полученной смеси рекомендуется проводить при температуре в интервале от 100°C до 150°C, а температуру смеси обеспечивать СВЧ-нагревом. Обжиг проводят в интервале от 400 до 1450°C. Технический результат изобретения - получение мишени на основе оксида цинка с равномерным распределением в ней металлического цинка. 3 з.п. ф-лы, 3 пр., 3 ил.

 

Изобретение относится к области производства керамических материалов и предназначено для использования при изготовлении мишеней на основе оксида цинка, являющихся источником материала для магнетронного, электронно-лучевого, ионно-лучевого и других методов нанесения пленок в микро-, опто-, наноэлектронике.

Известны способы изготовления мишеней, заключающиеся в том, что готовят смесь компонентов, прессуют ее и скрепляют между собой частицы смеси путем спекания [Ю.М. Таиров, В.Ф. Цветков. Технология полупроводниковых и диэлектрических материалов. М.: Высшая школа, 1990, 423 с.; US №5,458,753]. Известны также способы изготовления мишеней путем прессования и спекания смесей порошков основного оксидного материала и металла [RU №2382014].

Недостатком их является неравномерность распределения компонентов по объему прессовки и получаемой керамики.

Прототипом настоящего изобретения является способ изготовления мишени, легированной легкоплавким металлом, заключающийся, кроме прочего, в том, что частицы основного компонента до прессования покрывают (смачивают) слоем легирующего металла путем перетирания смеси компонентов при температуре плавления этого металла [патент RU 2280015].

Недостатком этого способа является сложность (практически, невозможность) его применения для изготовления мишени, композитной или керамической, на основе оксида цинка с содержанием металлического цинка, не являющегося легкоплавким металлом и, кроме того, интенсивно испаряющегося при нагреве до температуры плавления.

Задачей предлагаемого изобретения является создание способа изготовления мишени на основе оксида цинка с равномерным распределением в ней металлического цинка.

Указанная задача решается тем, что в смесь, содержащую порошок оксида цинка, вносят порошок металлического цинка и до прессования перетирают эту смесь при температуре в интервале от 100°C до 150°C. При этом металлический цинк покрывает поверхность частиц порошка оксида цинка. Затем полученную смесь прессуют и обжигают одновременно с прессованием и/или после прессования. Кроме порошка оксида цинка и металлического цинка смесь может содержать легирующие и иные компоненты.

Способ основан на том, что в интервале температур от 100°C до 150°C металлический цинк размягчается и становится значительно пластичнее, чем вне этого температурного интервала. Например, сплавы цинка, имеющие хорошие антифрикционные свойства при комнатной температуре, сильно размягчаются при температуре в интервале от 100°C до 150°C, и цинк намазывается навалы [http://vtormet.narod.ru/zn.htm].

Вариантом способа может служить способ изготовления композитной мишени, в котором после перетирания смеси при температуре от 100°C до 150°C производят ее прессование в том же интервале температур. При этом происходит упрочнение мшени из-за слипания частиц смеси, благодаря пластичному в данном температурном диапазоне цинку, а также дополнительное уплотнение смеси за счет уменьшения трения между частицами, т.к. размягченный цинк играет в данном случае роль смазки, облегчая как свободное, так и деформационное проскальзывание частиц при прессовании. Для многих применений мишеней прочность и плотность, получаемые после описанного прессования материала, вполне достаточны, т.е. материал можно считать уже синтезированным, благодаря тому, что вне интервала температур от 100°C до 150°C цинк приобретает высокую твердость, обеспечивающую прочность получаемых предлагаемым способом мишеней. При этом дополнительный высокотемпературный отжиг не нужен.

Другим вариантом способа может служить способ изготовления мишени, в котором после перетирания смеси при температуре от 100°C до 150°C производят ее прессование в том же интервале температур или при другой температуре, а затем проводят обжиг материала мишени при более высокой температуре в интервале от 400°C до 1450°C по заданной программе.

Вариантом способа является способ, при котором нужную температуру при перетирании и/или при спекании обеспечивают СВЧ-нагревом. Наличие проводящих слоев цинка на поверхности частиц оксида цинка, имеющего низкую проводимость, делает спекание СВЧ-нагревом особенно эффективным.

Пример осуществления предлагаемого способа. Готовят смесь из порошка оксида цинка с порошком металлического цинка (0,25 в.ч. от количества оксида цинка) и с легирующими компонентами (3 ат.% галлия и 1 ат.% бора в виде оксида бора. Смесь перетирают в течение 30 мин в шаровой мельнице при температуре 130°C, а затем выдерживают 10 минут под давлением 1 Т/см2 при той же температуре. Полученная керамика имеет плотность 5,43 г/см3.

Второй пример. Смесь порошка оксида цинка с порошком металлического цинка (0,1 от веса оксида цинка) и с легирующими компонентами (3 ат.% галлия и 1ат.% бора в виде оксида бора) перетирают при 130°C в шаровой мельнице в течение 30 мин, а затем прессуют под давлением 1 Т/см2 при той же температуре в течение 10 мин. Затем производят спекание в замкнутом объеме при температуре 1400°C в течение 2 часов (давление паров цинка при этом превышает атмосферное, как, например, в способах по патентам №2439454 или №2382014). Плотность получаемой при этом керамики, 5,7 г/см3, превышает плотность монокристаллического оксида цинка (за счет наличия сверхстехиометрического цинка).

Третий пример. Готовят такую же смесь, как во втором примере. Перетирают смесь в шаровой мельнице при температуре 130°C в течение 6 ч. Затем проводят синтез керамики в 2 этапа. На первом этапе проводят прессование со спеканием методом искрового плазменного спекания (метод SPS) при температуре 950°C и давлении 500 кГ/см2 в атмосфере аргона в течение 2 мин. На втором этапе проводят спекание без приложения давления в открытой атмосфере при температуре 1400°C в течение 2 часов. Плотность получаемой керамики при этом составляет 5,69 г/см3.

1. На рисунке 1 приведены результаты исследования смесей, подвергнутых перемешиванию при 130°C. Видно, что за 40 часов перемешивания размер кристаллитов оксида цинка уменьшается до 30 нм, а за 90 часов - до 15 нм.

2. На рисунке 2 приведена выполненная с помощью электронного микроскопа (SEM Leo-1450, Карл Цейсс) фотография скола керамики, полученной предлагаемым способом. В данном случае перетирающее перемешивание описанной выше смеси проводили в шаровой мельнице при температуре около 130°C в течение 6 ч. Спекание проводили методом горячего прессования при давлении 500 кГ/см2 и при температуре спекания 420°C в атмосфере аргона в течение 5 мин.

3. На рисунке 3 приведена выполненная с помощью электронного микроскопа фотография скола керамики, полученной другим вариантом предлагаемого способа. Перетирающее перемешивание проводили в шаровой мельнице при температуре около 130°C в течение 6 ч. Затем провели синтез керамики в 2 этапа. На первом этапе спекание проводили методом искрового плазменного спекания (метод SPS) при температуре 950°C и давлении 500 кГ/см2 в атмосфере аргона в течение 2 мин. Дальнейшее спекание проведено без приложения давления в открытой атмосфере при температуре 1400°C в течение 2 часов. Плотность керамики составила 5,69 г/см3.

Проведенный рентгеноструктурный анализ не обнаружил в керамике самостоятельной металлической фазы цинка. Низкое удельное сопротивление мишеней и черный цвет керамики свидетельствует о формировании на поверхности зерен ZnO легкоплавкой фазы ZnO (На фотографиях на рисунках 2 и 3 цвет керамики на сколах белый, а не черный, как сказано выше, - однако это не цвет керамики, а цвет свечения люминофора в электронном микроскопе).

Предлагаемый способ обеспечивает создание мишени с требуемым соотношением цинка и кислорода в составе изделия. Такие мишени позволяют проводить синтез слоев при требуемом соотношении потоков цинка и кислорода к растущей поверхности. В частности, сораспыление цинка и оксида цинка при определенных их соотношениях позволяет исключить формирование столбчатых структур в синтезированных слоях оксида цинка, что приводит к существенному улучшению кристаллического совершенства слоев, повышению электрической подвижности носителей и, соответственно, росту электрической проводимости слоев [RU №2307713].

Предлагаемый способ позволяет также обеспечивать высокую степень равномерности распределения компонентов по объему мишени и высокую однородность свойств по поверхности слоев, получаемых с помощью такой мишени.

Предлагаемый способ позволяет также получать более плотные мишени, при менее высокой температуре, с меньшим расходом энергии и времени.

1. Способ изготовления мишени на основе оксида цинка, включающий прессование смеси, содержащей, кроме прочего, порошок оксида цинка, отличающийся тем, что в состав смеси вносят порошок металлического цинка и наносят цинк на поверхность частиц порошка оксида цинка путем перетирания смеси при температуре в интервале от 100°C до 150°C.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что прессование смеси производят при температуре в интервале от 100°C до 150°C.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после прессования или в ходе прессования производят обжиг при температуре от 400°C до 1450°C по заданной программе.

4. Способ по п.1, или 2, или 3, отличающийся тем, что при перетирании и/или обжиге нужную температуру обеспечивают СВЧ-нагревом.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области производства керамических материалов и предназначено для использования при изготовлении керамических мишеней, являющихся источником материала для магнетронного, электронно-лучевого, ионно-лучевого и других методов нанесения прозрачных проводящих пленок в микро-, опто-, наноэлектронике.

Изобретение относится к распыляемым мишеням высокой плотности из спеченного изделия на основе серий оксид галлия-оксид цинка. .

Изобретение относится к распыляемой мишени для получения тонкой прозрачной проводящей пленки. .

Изобретение относится к сцинтилляционной технике, прежде всего к эффективным, быстродействующим сцинтилляционным детекторам, предназначенным для регистрации ионизирующих излучений: рентгеновских и гамма-квантов, и может быть использовано в медицине, промышленности, космической технике, научных исследованиях.

Изобретение относится к керамическим материалам на основе окислов титана и может быть использовано в производстве многослойных высокочастотных термостабильных керамических конденсаторов с электродами на основе сплава, содержащего Ag и Pd, а также в производстве микроволновых фильтров.

Изобретение относится к керамическим материалам на основе цинкзамещенного ниобата висмута и может быть использовано в производстве многослойных высокочастотных термостабильных керамических конденсаторов с электродами на основе сплава, содержащего Ag и Pd, а также в производстве многослойных микроволновых фильтров.

Изобретение относится к области радиотехники и может быть использовано при создании элементов, поглощающих радиоволны высокочастотного и сверхвысокочастотного (СВЧ) диапазонов.

Изобретение относится к материалам с ионной проводимостью, в частности кислородпроводящих оксидных керамических материалов. .

Изобретение относится к сцинтилляционной технике, прежде всего к эффективным, быстродействующим сцинтилляционным детекторам. Описан способ получения прозрачной керамики, заключающийся в том, что предварительно в металлический порошкообразный цинк добавляют металлический порошкообразный магний, далее газофазным методом проводят синтез порошка для получения гранул в форме тетраподов и имеющих трехмерную наноструктуру, содержащую оксид магния в количестве 0,5-2,3 мас.%, затем полученную смесь подвергают горячему прессованию при температуре 1100-1200°C и давлении 100-200 МПа. Технический результат - увеличение светового выхода и уменьшение энергетических потерь. 2 ил., 3 пр.

Изобретение относится к электронной технике, в частности к полупроводниковым керамическим материалам, и может быть использовано при производстве варисторов на основе оксида цинка. Сущность изобретения заключается в том, что керамический материал для варисторов на основе оксида цинка включает добавки оксидов Bi, Sb, Mn, Со, Si, Cr, Al, Zr, Y и дополнительно содержит оксид бора при следующем соотношении компонентов, мол.%: ZnO 94,00÷98,00, MnO2 0,20÷0,75, Co2O3 0,50÷1,00, Bi2O3 0,50÷1,60, Cr2O3 0,10÷0,50, Sb2O3 0,50÷1,50, B2O3 0,01÷0,13, Al2O3 0,005÷0,02, SiO2 0,03÷0,10, ZrO2 0,01÷0,20, Y2O3 0,01÷0,20. Концентрации добавок ZrO2:Y2O3 соотносятся как 1:1÷1:3. Технический результат изобретения - обеспечение возможности применения варисторов на основе такого материала в высокоэнергетических цепях, содержащих элементы с малым запасом электрической прочности, за счет повышения допустимой рассеиваемой варистором энергии при снижении коэффициента защиты варистора благодаря снижению токов утечки. 2 табл.
Изобретение относится к способу получения варисторной керамики. Технический результат изобретения заключается в повышении напряжения пробоя и коэффициента нелинейности при использовании холодного прессования. Смешивают исходные компоненты в виде твердофазных гидратированных нитратов цинка, висмута, алюминия, кобальта, хрома, марганца и коммерческого сахара в качестве топлива, при этом расход сахара составляет 0,5-0,6 мас. частей на 1 мас. часть получаемого нанокристаллического порошка. Добавляют виннокислый раствор сурьмы с концентрацией 0,098-0,102 г/мл Sb2O3 и осуществляют химическое сжигание смеси при 140-150°C в течение 40-50 минут. Продукт сжигания прокаливают при 690-710°C в течение 50-70 минут с получением нанокристаллического порошка, который смачивают 5% поливиниловым спиртом и осуществляют холодное прессование порошка при давлении 125-156 МПа с получением сырец-таблетки. Затем производят ее двухступенчатое спекание при температуре 690-710°C в течение 50-60 минут на первой ступени и при 920-930°C в течение 230-250 минут на второй ступени с получением варисторной керамики. 2 з.п. ф-лы, 5 пр.

Изобретение относится к получению оксидно-цинковой варисторной керамики и может быть использовано в электроэнергетике при изготовлении варисторов, являющихся основным элементом нелинейных ограничителей перенапряжения. Оксидно-цинковая варисторная керамика содержит оксиды цинка, висмута, сурьмы, алюминия, кобальта и никеля в количественном соотношении, мас.%: ZnO 60,0-85,0, Bi2O3 3,42-9,11, Sb2O3 4,79-12,76, Al2O3 3,18-8,47, Co2O3 2,53-6,74, NiO 1,08-2,92. Оксиды висмута, сурьмы, алюминия, кобальта и никеля соотносятся как 1,0:1,4:0,93:0,74:0,32. Получаемая варисторная керамика имеет напряжение пробоя 3,5-4,4 кВ/мм и коэффициент нелинейности 40-55, что позволяет использовать ее для изготовления высоковольтных варисторов. 1 табл.

Мишень для ионно-плазменного распыления выполнена на основе оксида металла и содержит углерод. Концентрация углерода в мишени выбрана из условия обеспечения при температуре распыления теплового эффекта от экзотермической реакции при окислении углерода кислородом оксида металла и свободным кислородом в зоне распыления, меньшего интегрального теплоотвода в упомянутой зоне, и составляет 0,1-20 ат.% . Оксидом металла является оксид цинка. Изобретение позволяет улучшить характеристики наносимых слоев, повысить степень использования мишеней и уменьшить энергетические затраты при распылении. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к технологии производства сегнетоэлектрических керамических материалов на основе феррита висмута и может быть использовано для создания новых материалов, применяемых в устройствах записи, хранения и обработки информации. Технический результат - снижение относительной диэлектрической проницаемости до значений менее 120 при комнатной температуре и повышение стабильности относительной диэлектрической проницаемости за счет снижения количества примесей и уменьшения количества неравновесных дефектов в керамике. Для этого приготавливают навески исходных оксидов для получения твердых растворов Bi1-xAxFeO3, где A - редкоземельный элемент, x=0-0,20, и проводят механоактивацию в шаровой планетарной мельнице в течение 10-20 минут. Затем - одностадийный синтез при температуре 800°C в течение двух часов с охлаждением в печи до комнатной температуры, дополнительную механоактивацию синтезированного продукта в шаровой планетарной мельнице в течение 10-20 минут, закалку при 800-900°С с промежуточной выдержкой синтезированного продукта при температуре на 100-150°C ниже температуры закалки в течение 40-80 минут. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. 6 ил.

Изобретение относится к сегнетоэлектрическим керамическим материалам на основе феррита висмута и может быть использовано при создании емкостных магнитоэлектрических элементов головок записи и считывания информации. Технический результат - снижение значений относительной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь, повышение стабильности диэлектрических характеристик. Сегнетоэлектрический керамический материал содержит оксиды Bi2О3, Fe2O3, и TiO2, при следующем соотношении исходных компонентов, в мас.%: Bi2O3 72.80-73.52, Fe2O3 25.72-25.98, TiO2 0.50-1.48. 2 табл.
Наверх