Способ определения платины в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления ptxpby



Способ определения платины в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления ptxpby
Способ определения платины в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления ptxpby

 


Владельцы патента RU 2491539:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ). Способ определения платины в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления PtxPby заключается в том, что платину (IV или II) переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение. Согласно изобретению накопление ионов платины проводят на графитовом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов свинца (II) в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления свинца из интерметаллического соединения PtxPby при скорости развертки потенциала 50-150 мВ/с при потенциалах электролиза минус 0,8 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов платины определяют по высоте анодного пика свинца на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от 0,0 до плюс 0,2 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний платины (IV) по пику электроокисления свинца из интерметаллического соединения PtxPby, полученному после электроконцентрирования бинарного осадка платина-свинец на графитовом электроде методом ИВ. 2 пр., 2 табл., 2 ил.

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Известен метод вольтамперометрического определения платины на ртутно-графитовом электроде. При определении используется прием концентрирования платины в сплав со ртутью. [Колпакова Н.А., Шифрис Б.С., Швец Л.А., Кропоткина С.В. «Определение платиновых металлов и золота методом инверсионной вольтамперометрией» // Журнал аналитической химии. - 1991. - Т.46. - Вып.10. - С.1910-1913.]. Предел обнаружения составляет 2·10-2 мг/дм3. Недостатком метода является использование токсичной ртути.

Известен метод определения платины в рудном материале методом инверсионной вольтамперометрии с использованием ртутно-графитового электрода [Смышляева Е.А., Колпакова Н.А., Каминская О.В. «Вольтамперометрическое определение платины в золоторудном сырье» // Химия и химическая технология. - 2002, - Т.45. - Вып.3. - С.94-96]. Предел обнаружения составляет 1·10-2 мг/дм3. Недостатком метода является использование токсичной ртути.

Для определения платины в водном растворе известен метод инверсионной вольтамперометрии на 0,1 М HCl на стеклоуглеродном электроде [Колпакова Н.А., Борисова Н.В., Невоструев В.А. «Природа положительного анодного пика тока на вольтамперной кривой в инверсионной вольтамперометрии бинарных систем платина-металл» // Журнал аналитической химии. - 2001. - Т.56. - №.8. - С.835-838.]. (прототип). Определение платины проводят по следующей методике. В качестве фонового электролита используют раствор 0,1 М HCl. Электроосаждение проводилось при потенциале для свинца Еэ=-1,2 В, время накопления и скорости развертки потенциала не указаны. Определение платины (IV) методом инверсионной вольтамперометрии возможно по пику электроокисления свинца из интерметаллического соединения (ИМС) с платиной. Недостатком метода является низкая чувствительность 0,4 мг/дм3.

В работе была поставлена задача снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний платины (IV) по пику электроокисления свинца из интерметаллического соединения PtxPby, полученном после электроконцентрирования бинарного осадка платина-свинец на графитовом электроде методом ИВ.

Поставленная задача достигается тем, что проводят накопление ионов платины на графитовом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов свинца (II) в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления свинца из интерметаллического соединения PtxPby при скорости развертки потенциала 50-150 мВ/с при потенциалах электролиза минус 0,8 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов платины определяют по высоте анодного пика свинца на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от 0,0 до плюс 0,2 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации платины (IV или II), используется процесс электроокисления свинца из ИМС платины со свинцом.

В предлагаемом способе впервые установлена способность осадка платины со свинцом окисляться с поверхности ГЭ. В качестве индикаторного применяли ГЭ модифицированный свинцом (в прототипе применяли стеклоуглеродный электрод). Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, а также простотой механического обновления поверхности и требованиям техники безопасности. Нижняя граница определяемых содержаний по данному методу составила 1·10-2 мг/дм3 (в прототипе 0,4 мг/дм3).

Результаты определения платины из ИМС на ГЭ модифицированным свинцом приведены в таблице 1 и 2. Как видно из таблиц, максимальная погрешность измерений составляет порядка 15%. Расчет определяемых концентраций платины проводится по методу «Введено-найдено».

Проводят накопление ионов платины (IV или II) на поверхность графитового электрода в перемешиваемом растворе в присутствии ионов свинца (II) в течение 60-120 с при потенциале электролиза минус 0,8 В. При потенциале минус 0,8 В анодный пик достигает своего предельного значения. Дальнейшее увеличение потенциала электролиза вызывает пассивацию поверхности электрода водородом и количество свинца электровосстановленного на поверхности ГЭ снижается, что приводит к искажению формы или уменьшению пика ИМС свинца с платиной, поэтому выбирался потенциал электролиза минус 0,8 В. Измерения проводились на фоне 1 М HCl, с последующей регистрацией анодных пиков в накопительном режиме и съемки вольтамперограмм при скорости развертки 50-150 мВ/с. Концентрацию ионов платины (IV или II) определяют по высоте анодного пика свинца в диапазоне потенциалов от 0,0 до плюс 0,2 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас. х.с.). На фиг.1 представлены вольтамперные кривые электроокисления осадка PtxPby с поверхности ГЭ модифицированного свинцом. Кривая 1 - фон 1М HCl, содержащий CPb(II)=0,5 г/дм3, кривая 2 - CPt(IV)=0,02 мг/дм3, кривая 3 - CPt(IV)=0,04 мг/дм3.

Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание ионов платины (IV или II) на основе реакции селективного электроокисления свинца из интерметаллического соединения (ИМС) PtxPby, полученного на стадии предварительного электроконцентрирования в интервале 1·10-2-10 мг/дм3 (фиг.2).

Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил существенно улучшить метрологические характеристики анализа платины (IV или II); повысить чувствительность определения (1·10-2 мг/дм3), что на полтора порядка ниже по сравнению с прототипом.

Примеры конкретного выполнения:

Пример 1 (фиг.1). Измерения были проведены на искусственных смесях. 10 мл фонового электролита (1М HCl) помещают в кварцевый стаканчик. Не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Еэ=-0,8 В и при τэ=100 сек, снимают вольтамперную кривую электроокисления при скорости развертки 100 мВ/с. Затем добавляют аттестованный раствор Pb (II) 0,5 мл из 1 г/дм3 и проводят электрохимическое концентрирование осадка при аналогичных условиях. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от 0,0 до плюс 0,2 В свидетельствует о чистоте фона. Вносят добавку стандартного образца платины 0,02 мл из 1 мг/дм3, регистрируют аналитический сигнал платины при потенциале накопления -0,8 В. Затем вносят еще одну добавку стандартного образца платины 0,02 мл из 1 мг/дм3 и регистрируют аналитический сигнал платаны при аналогичных условиях. По разнице токов пиков свинца вычисляют концентрацию платины в растворе. Пик тока свинца регистрируют в диапазоне потенциалов от 0,0 до 0,2 В (отн. нас. х.с.э.).

Пример 2. Измерения платины были проведены в водопроводной воде (таблица 2). 100 мл раствора помещают в коническую колбу и выпаривают до минимального объема. Количественно переносят раствор в кварцевый стакан объемом 20 мл и добавляют 37% HCl, чтобы в 10 мл водного раствора концентрация по соляной кислоте составила 1М, для перевода солей платины в хлориды.

Снимают фоновую кривую: 10 мл фонового электролита (1М HCl) помещают в кварцевый стаканчик, добавляют аттестованный раствор Pb (II) 0,5 мл из 1 г/дм3, не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Еэ=-0,8 В и при τэ=100 сек, снимают вольтамперную кривую электроокисления при скорости развертки 100 мВ/с. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от 0,0 до плюс 0,2 В свидетельствует о чистоте фона.

Добавляют аликвотную часть 1-2 мл полученного раствора и снимают вольтамперную кривую электроокисления при потенциале накопления -0,8 В. Затем вносят добавку стандартного образца платины 0,02 мл из 1 мг/дм3 и регистрируют аналитический сигнал платины при потенциале накопления -0,8 В. По разнице токов пиков свинца вычисляют концентрацию платины в растворе. Пик тока свинца регистрируют в диапазоне потенциалов от 0,0 до 0,2 В (отн. нас. х.с.э.).

Таким образом, впервые установлена способность количественного анализа платины по пикам селективного электроокисления свинца из интерметаллического соединения PtxPby.

Способ может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы типа СТА, ТА или полярограф.

Предложенный способ может быть использован для определения платины в водных растворах.

Таблица 1
Результат определения платины (IV) в фоновом электролит
Введено CPt, мг/л Найдено CPt, мг/л n Sr, (t0,95) ε,%
0,02 0,02±0,002 5 0,0009 10
0,2 0,24±0,028 5 0,01 15
Таблица 2
Результат определения платины (IV) в водопроводной воде
Объект исследования Содержание Pt в растворе, мг/дм3 Найдено Pt, мг/дм3 Sr, (t0,95) n=8
Водопроводная вода 0,001 0,0099±0,0023 0,001

Способ определения платины в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления PtxPby, заключающийся в том, что платину (IV или II) переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, отличающийся тем, что проводят накопление ионов платины на графитовом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов свинца (II) в течение 60-120 с с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления свинца из интерметаллического соединения PtxPby при скорости развертки потенциала 50-150 мВ/с при потенциалах электролиза минус 0,8 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов платины определяют по высоте анодного пика свинца на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от 0,0 до плюс 0,2 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в гидрогеологии, изысканиях в случае анализа вод различного происхождения. .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу объектов природного и техногенного происхождения методом инверсионной вольтамперометрии для определения ионов осмия на графитовом электроде, модифицированном золотом.

Изобретение относится к вольтамперометрическому анализу, а именно к способу удаления кислорода из фоновых растворов для вольтамперометрического анализа. .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу объектов природного и техногенного происхождения методом инверсионной вольтамперометрии для определения ионов осмия, и может быть использовано для его определения в присутствии растворенного кислорода в объектах природного и техногенного происхождения.
Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов. .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов, и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд и рудных концентратов методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах, технических сливах методом инверсионной вольтамперометрии (ИВА).

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля биологически активных добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации.

Изобретение относится к экстракционно-вольтамперометрическому способу определения цинка, кадмия, свинца и меди, позволяющего осуществлять поэлементный мониторинг природных вод и водных экосистем.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в различных геологических изысканиях в случае анализа вод различного происхождения (родники, геотермальные источники, смывы хвостов обогащения), а также технологических сливов концентраций ионов таллия методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ). Способ определения таллия в водных растворах или технологических сливах методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что таллий (III) переводят в таллий (I) в растворе и проводят вольтамперометрическое определение. Согласно изобретению проводят накопление ионов таллия на графитовом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов платины (IV) в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления таллия из интерметаллического соединения PtxTly при скорости развертки потенциала 50-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,0 В, а затем при минус 0,6 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов таллия определяют по высоте анодного пика таллия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от 0,6 до 0,9 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел определяемых содержаний таллия (I) по пику электроокисления таллия из интерметаллического соединения PtxTly, полученного после электроконцентрирования бинарного осадка платина-таллий на графитовом электроде методом ИВ. 2 пр., 2 ил., 2 табл.

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения таллия в водных растворах методом хронопотенциометрии заключается том, что таллий (I) переводят в растворе в гидроокисное соединение и проводят хронопотенциометрическое определение, при этом проводят определение ионов таллия (I) на импрегнированном графитовом электроде в перемешиваемом растворе при контролируемом потенциале плюс 0,8 B и регистрации отклика на фоновом электролите 0,1М NaOH относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает определение таллия в водных растворах методом хронопотенциометрии. 2 ил., 2 пр., 1 табл.

Изобретение может быть использовано в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратов и пород. Способ определения платины в рудах по пику селективного электроокисления Cu из интерметаллического соединения PtxCuy методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что платину (IV или II) переводят из пробы в раствор, проводят накопление платины на сажевом или углеситалловом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов меди (II) в течение 50-100 с при потенциалах электролиза - 0,62 B с последующей регистрацией пиков селективного электроокисления меди из интерметаллического соединения PtxCuy при скорости развертки потенциала 50-150 мВ/с на фоновом электролите 0,1-1 М HCl, концентрацию ионов платины определяют по высоте пика меди на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от -0,3 до -0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снижения предела и нижней границы определяемых содержаний платины (IV). 2 пр., 2 табл., 2 ил.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ). Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления меди из RhxCuy согласно изобретению заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, при этом накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов меди (II) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления меди из интерметаллического соединения RhxCuy при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 0,8 В на фоновом электролите 1 М HCl, а концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика меди на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от 0,1 до 0,2 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) по пику электроокисления меди из интерметаллического соединения RhxCuy. 2 ил., 2 пр.

Изобретение относится к электроаналитической химии. В способе определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде согласно изобретению проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале электронакопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных максимумов электроокисления глутатиона на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 М раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, концентрацию глутатиона определяют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Техническим результатом изобретения является разработка более чувствительного способа определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии. 2 пр., 2 табл., 2 ил.

Изобретение направлено на определение рения в породах и рудах кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом и может быть использовано в различных производственных отраслях для определения содержания в растворах концентраций различных ионов металлов. Способ согласно изобретению включает определение рения на фоне 0,1 М H2SO4 с добавлением 0,03 мл 30% H2O2 методом кинетической инверсионной вольтамперометрии, при котором производится электроконцентрирование рения на ртутно-пленочном электроде с последующей регистрацией катодных пиков, съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 100 мВ/с, при этом концентрацию определяют по высоте катодного пика в диапазоне потенциалов от 0,0 до 0,20 В методом добавок аттестованных смесей. Изобретение позволяет исключить использование сильно токсичных материалов при определении ионов рения (VII), а также обеспечивает повышенную точность, разрешающую способность и экспрессность определения. 1 пр., 2 табл., 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ вольтамперометрического определения наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде согласно изобретению включает электрохимическое превращение наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде в фоновом электролите - 0,02 моль/дм3 раствор трилон Б (рН 3 - 4) при потенциале электролиза (-0,12±0,01)В, относительно хлоридсеребряного электрода, с последующей регистрацией анодного пика в постояннотоковом режиме регистрации вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 80 - 90 мВ/с, при этом концентрацию Fe2O3 определяют по высоте анодного пика в диапазоне потенциалов (-0,12±0,01)В. Изобретение обеспечивает возможность получения аналитического сигнала электропревращений наночастиц Fe2O3, позволяющего в свою очередь проводить идентификацию и количественное определение наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде методом вольтамперометрии. 3 ил., 1 пр., 1 табл.

Изобретение относится к области количественного определения аскорбата кальция в БАД с целью контроля качества выпускаемых на рынок биологически активных добавок. Способ определения аскорбата кальция в биологически активных добавках включает стадию пробоподготовки и вольтамперометрическое определение. Согласно изобретению проводят анодную вольтамперометрию на индикаторном стеклоуглеродном электроде при потенциале +0,32 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне хлористого калия 0,1 моль/дм3 при постояннотоковой форме развертки потенциала со скоростью 30 мВ/с с областью определяемых содержаний аскорбата кальция от 1,5·10-5 до 6,7·10-4 моль/дм3. Изобретение обеспечивает возможность эффективного чувствительного и экспрессностного определения аскорбата кальция в БАД методом вольтамперометрии. 1 табл., 2 ил., 1 пр.

Изобретение относится к области количественного определения аскорбата лития в лекарственной форме с целью контроля качества выпускаемых на рынок препаратов на основе аскорбата лития. Способ определения аскорбата лития в лекарственной форме включает стадию пробоподготовки и вольтамперометическое определение. Согласно изобретению проводят анодную вольтамперометрию на индикаторном стеклоуглеродном электроде при потенциале +0,24 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне хлористого калия 0,1 моль/дм3 при постояннотоковой форме развертки потенциала со скоростью 30 мВ/с с областью определяемых содержаний аскорбата лития от 2,1·10-4 до 17·10-6 моль/дм3. Изобретение обеспечивает способ эффективного чувствительного и экспрессностного определения аскорбата лития в лекарственной форме методом вольтамперометрии. 1 пр., 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты, используемой во многих областях пищевой промышленности, ветеринарии, косметологии и играющей огромную роль в физиологическом процессе человека. Задачей заявляемого изобретения является определение концентрации молочной кислоты методом вольтамперометрии. Молочную кислоту переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электронакопления 1,2÷1,4 В, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоновом электролите - 0,1 М Na2HPO4 с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВ/с, концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25÷0,40 В методом добавок аттестованных смесей. Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат. 2 пр., 1 табл.
Наверх