Способ количественного определения молочной кислоты методом вольтамперометрии на стеклоуглеродном электроде

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты, используемой во многих областях пищевой промышленности, ветеринарии, косметологии и играющей огромную роль в физиологическом процессе человека. Задачей заявляемого изобретения является определение концентрации молочной кислоты методом вольтамперометрии. Молочную кислоту переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электронакопления 1,2÷1,4 В, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоновом электролите - 0,1 М Na2HPO4 с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВ/с, концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25÷0,40 В методом добавок аттестованных смесей. Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат. 2 пр., 1 табл.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты на стеклоуглеродном электроде.

Известен способ потенциометрического определения молочной кислоты с раствором натрия в изопропаноле-этиленгликоль [М.Р.Ф. Эшворт // Титриметрические методы анализа органических соединений. М.: Химия, 1968]. Недостатком такого определения является трудность использования изопропилового спирта, относящегося к веществам строго учета, и токсичность применяемого каломельного электрода.

Известен способ определения гидроксикарбоновых кислот методом капиллярного электрофореза [Голубенке, А.М. Определение гидроксикарбоновых кислот в продуктах питания методом капиллярного электрофореза // Ж. анал. химии. - 2012. - Т.67; №9. - С.866]. Авторами показывается возможность измерения концентрации молочной, яблочной, лимонной и винной кислот в продуктах питания с чувствительностью до 10 мкг/дм3. Недостатком указанного способа является большая стоимость оборудования и расходных материалов, а так же сложность выполнения единичного анализа.

Известен способ вольтамперометрического определения водорасторимого витамина B2 на стеклоуглеродном электроде [Анисимова Л.С.; Слипченко В.Ф.; Филичкина О.Г.; Пикула Н.П.; Городилова В.М.; Слепченко Г.Б. // Способ количественного определения витаминов B1 и B2 в пищевых продуктах. Патент РФ №2084885 от 20.07.1997]. Который показывает возможность определения на стеклоуглеродном электроде органических веществ, содержащих алифатические цепочки с заместителями - гидроксильными группами. Метод определения был использован авторами для определения водорастворимых витаминов B1 и B2 в пищевых продуктах.

Задачей заявленного изобретения является разработка методики определения молочной кислоты в пищевых продуктах и лекарственных субстанциях методом вольтамперометрии на экологически безопасном стеклоуглеродном электроде.

Поставленная задача достигается тем, что способ количественного определения молочной кислоты включает перевод молочной кислоты из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение с использованием индикаторного стеклоуглеродного электрода в трехэлектродной системе. При этом накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе проводят при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электролиза 1,2÷1,4 В в присутствии вспомогательного электрода относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода, на фоновом электролите - 0,1 М Na2HPO4 (табл.1) с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВ/с, концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25-0,40 В методом добавок аттестованных смесей.

Массовую долю молочной кислоты в пробе вычисляют в г/дм3 по формуле:

,

где

X1 - содержание молочной кислоты в анализируемой пробе, мг/дм3;

Cд - концентрация аттестованной смеси /AC/ молочной кислоты, из которой делается добавка к анализируемой пробе, мг/см3;

Vд - объем добавки AC молочной кислоты, см3;

I1 - величина максимального тока компонента в анализируемой пробе, A;

I2 - величина максимального тока компонента в пробе с добавкой AC, A;

Vал - объем навески пробы, взятой для анализа, см3.

Установленные условия проведения процесса электронакопления позволили количественно определять молочную кислоту на основе реакции электровосстановления на стеклоуглеродном электроде. Предлагаемый вольтамперометрический способ обладает удовлетворительными метрологическими характеристиками анализа. Диапазон определяемых концентраций 5÷150 г/дм3.

Измерения проводили на компьютеризованных вольтамперометрических анализаторах СТА (ООО «ИТМ», г. Томск).

Установленные условия анализа в предлагаемом способе впервые позволили экспрессно количественно определять молочную кислоту в модельных растворах в присутствии других гидроксикарбоновых кислот алифатического ряда, ионов , Cl-, , Zn2+, Cu2+, Cd2+, Pb2+ и др.

Пример 1. Определение содержания молочной кислоты в модельном растворе на уровне 4,5 г/дм3.

В кварцевый стаканчик вместимостью 25 см3 с помощью пипетки или дозатора вносят 9 см3 бидистиллированной воды и 1 см3 раствора гидрофосфата натрия концентрацией 1 моль/дм3. Стаканчик с полученным фоновым электролитом (0,1 моль/дм3 раствором гидрофосфата натрия) помещают в анализатор и опускают в него электроды. Проводят электронакопление согласно условиям, описанным в таблице 1, при перемешивании и барботировании раствора инертным газом. По окончании электронакопления начинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов 1,0 - минус 0,1 В. Отсутствие пиков в области 0,2-0,4 В говорит о чистоте фона. Затем в стаканчик добавляют 0,05 см3 стандартного раствора молочной кислоты концентрации 900 г/дм3 и повторяют в тех же условиях процедуру накопления, регистрируя при 0,25-0,35 В характерный пик молочной кислоты. Массовую концентрацию молочной кислоты в пробе оценивают методом добавок аттестованных смесей, измеряя высоту пиков.

Пример 2. Определение содержания молочной кислоты в ветеринарном препарате на уровне 40 г/дм3.

В кварцевый стаканчик вместимостью 25 см3 с помощью пипетки или дозатора вносят 9 см3 бидистиллированной воды и 1 см3 раствора гидрофосфата натрия концентрацией 1 моль/дм3. Стаканчик с полученным фоновым электролитом (0,1 моль/дм3 раствором гидрофосфата натрия) помещают в анализатор и опускают в него электроды. Проводят электронакопление согласно условиям, описанным в таблице 1, при перемешивании и барботировании раствора инертным газом. По окончании электронакопления начинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов 1,0 - минус 0,1 В. Отсутствие пиков в области 0,2-0,4 В говорит о чистоте фона. Затем в стаканчик добавляют 1,0 см3 ветеринарного препарата, содержащего молочную кислоту массовой концентрации 40% (430 г/дм3) и повторяют в тех же условиях процедуру накопления, регистрируя при 0,25-0,35 В характерный пик молочной кислоты. Массовую концентрацию молочной кислоты в пробе оценивают методом добавок аттестованных смесей, измеряя высоту пиков.

Таким образом, впервые установлена способность количественного химического анализа молочной кислоты на стеклоуглеродном электроде. Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат и может быть приемлем в любой химической лаборатории, имеющей вольтамперометрический анализатор.

Предложенный способ может быть использован в фармацевтических исследованиях для разработки методик анализа молочной кислоты в сложных многокомпонентных препаратах. Показанный диапазон определяемых концентраций обеспечивает определение молочной кислоты в пищевых продуктах, где ее содержание 5÷150 г/дм3.

Табл.1
Вольтамперометрические условия определения молочной кислоты
Потенциал накопления, В Фоновый электролит Потенциал пика, B
(1,2÷1,4) 0,1 M Na2HPO4 (0,20÷0,35)

Способ количественного определения молочной кислоты, включающий перевод молочной кислоты из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение с использованием индикаторного стеклоуглеродного электрода в трехэлектродной системе, отличающийся тем, что накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе проводят при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электролиза 1,2÷1,4 В, в присутствии вспомогательного электрода относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоновом электролите - 0,1 М Na2HPO4, с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВ/с и концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25÷0,40 В методом добавок аттестованных смесей.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к медицине и может быть использовано, в частности, в фармакологии. Способ заключается в использовании в качестве тест-объектов ферментов глутатионредуктазы и каталазы для определения антиоксидантной активности по соотношению скорости ферментативной реакции на тест-объекте после добавления вещества и скорости ферментативной реакции до добавления вещества, которое должно быть больше 1, причем предварительно перед добавлением в инкубационную среду образцы эфирного масла пихты сибирской разводят диметилсульфоксидом в соотношении 1:1.

Изобретение относится к способу ранней детекции мышечных дегенеративных заболеваний и к способу прогнозирования и/или определения терапевтической эффективности терапевтического средства и/или способа терапии заболеваний посредством измерения тетранор-PGDM (11,15-диоксо-9α-гидрокси-2,3,4,5-тетранорпростан-1,20-диовой кислоты) в образце мочи субъекта и сравнения его содержания относительно образца, выделенного у здорового индивидуума.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для обнаружения и количественного определения кодеина в различных объектах, в частности в лекарственных препаратах.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой средство для вовлечения мезенхимальной стволовой клетки костного мозга в периферическую кровь из костного мозга, которое вводят в кровеносный сосуд или мышцу и которое содержит любой из компонентов: (a) белок HMGB1; (b) клетка, которая секретирует белок HMGB1; (c) вектор, в который встроена ДНК, кодирующая белок HMGB1; (d) белок HMGB2; (e) клетка, которая секретирует белок HMGB2; (f) вектор, в который встроена ДНК, кодирующая белок HMGB2; (g) белок HMGB3; (h) клетка, которая секретирует белок HMGB3; и (i) вектор, в который встроена ДНК, кодирующая белок HMGB3.

Изобретение относится к медицине и описывает способ тестирования предполагаемого или известного иммуномодулирующего лекарственного средства для активации Т-клеток, который включает стадию приведения в контакт культуры мононуклеарных клеток периферической крови (РВМС) с предварительно определяемым количеством предполагаемого или известного иммуномодулирующего лекарственного средства in vitro и наблюдение активации Т-клеток в культуре РВМС, используя систему считывания, при контакте с предполагаемым или известным иммуномодулирующим лекарственным средством, где плотность клеток культуры РВМС во время стадии предварительного культивирования составляет по меньшей мере 2×106/мл, предпочтительно по меньшей мере 5×106/мл, более предпочтительно по меньшей мере 107/мл, или по меньшей мере 4×105/cм2, предпочтительно по меньшей мере 106/см2, наиболее предпочтительно по меньшей мере 2×106/cм2, при этом предварительную культуру РВМС культивируют в течение по меньшей мере 12 ч.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии ауксинов, в частности к способам определения индолил-уксусной кислоты в верхушках концевых приростов побегов и листьев яблони, груши, сливы, черешни, винограда и проростков пшеницы.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Изобретение относится к химической и фармацевтической промышленности и может быть использовано для извлечения новокаина из водных сред с целью его дальнейшего определения.

Изобретение относится к области фармакологии и касается способов оценки их противовоспалительной активности. Способ оценки противовоспалительной активности препарата включает введение исследуемого препарата экспериментальному животному, последующую индукцию воспаления каррагенином и исследование крови экспериментального животного спустя 3 часа после индукции воспаления.

Группа изобретений относится к области животноводства и молочного производства и предназначена для обнаружения остатков антибиотиков в молоке. Заявлен способ с использованием заявленной системы и способ калибровки данной системы.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к методам оценки качества и биологической ценности кисломолочных продуктов. Проводят азодиизобутиронитрил-индуцированную хемилюминесценцию добавлением к 10 мл кумыса 1 мл 1·10-1 М раствора азодиизобутиронитрила, измерение светосуммы свечения и максимальной светимости продукта реализуют методом хемилюминесцентного анализа на «Хемилюминомере ХЛ-003» в течение 5 минут, при температуре 20°С, значениях кислотности кумыса от 80 до 110°Т.

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно к определению биологической ценности молока и молочных продуктов. Способ осуществляют с использованием в качестве тестирующего объекта имаго комнатной мухи (Musca domestica).

Изобретение относится к молочной промышленности. При осуществлении способа одновременно измеряют концентрацию ионов калия в молоке и количество соматических клеток, сравнивают показатели измерений и по их результатам судят о качестве молока, причем при значениях концентрации ионов калия от 11,0-20,0 мг %, соответствующих значению содержания соматических менее 400 тыс/см3 - молоко высшего сорта, при значениях концентрации от 6,0-11,0 мг %, соответствующих значению содержания соматических клеток от 400 до 1000 тыс/см3 - молоко 1 сорта, при значениях, больших вышеуказанных, - молоко по качеству не сортовое.

Изобретение относится к сыродельной отрасли молочной промышленности, а именно к методам технического контроля. Способ предусматривает внесение в молочный жиромер 1,5 г продукта, измельченного на металлической терке с отверстиями диаметром 5-7 мм, добавление 10 см3 водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, нагретого до температуры 37-40°C, перемешивание, помещение жиромера в водяную баню с температурой 37-40°C на 15-17 мин пробками вниз, центрифугирование в течение 5-7 мин при частоте вращения 1000-1100 с-1, охлаждение в холодильной камере с температурой минус 5-8°C до отвердевания выделившегося при центрифугировании столбика свободного жира, удаление из жиромера раствора хлористого натрия с остатками белка и жировыми шариками в белково-липоидных оболочках, не нарушая затвердевший столбик свободного жира в градуированной части жиромера, добавление в жиромер новой порции 10 см3 водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, нагретого до температуры 37-40°C, перемешивание и центрифугирование 5 мин, помещение жиромера в водяную баню с температурой 63-67°C на 5 мин пробками вниз, измерение количества выделившегося свободного жира по шкале жиромера и определение количества свободного жира в продукте по заданной формуле.

Изобретение относится к области животноводства и предназначено для определения удельной активности радионуклидов стронция-90 и цезия-134 или цезия-137 в молоке или молочной сыворотке.

Изобретение относится к анализу свойств свертывания молока и заключается в способе сортировки молока в режиме онлайн на основании прогнозируемых свойств коагуляции.

Изобретение относится к области ветеринарии и предназначено для диагностики бруцеллеза. .

Изобретение относится к области ветеринарии и предназначено для диагностики субклинического мастита у коров. .

Изобретение относится к области биосенсорных технологий, аналитической химии и касается электрохимического определения N-ацетил- -D-глюкозаминидазы в биологических жидкостях путем амперометрического определения фенола, выделяющегося в процессе ферментативного гидролиза 1-фенил-N-ацетил- -D-глюкозаминида в биологических жидкостях.

Изобретение относится к области количественного определения аскорбата лития в лекарственной форме с целью контроля качества выпускаемых на рынок препаратов на основе аскорбата лития.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты, используемой во многих областях пищевой промышленности, ветеринарии, косметологии и играющей огромную роль в физиологическом процессе человека. Задачей заявляемого изобретения является определение концентрации молочной кислоты методом вольтамперометрии. Молочную кислоту переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электронакопления 1,2÷1,4 В, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоновом электролите - 0,1 М Na2HPO4 с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВс, концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25÷0,40 В методом добавок аттестованных смесей. Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат. 2 пр., 1 табл.

Наверх