Способ регенерации кобальтового катализатора жидкофазного окисления метилнафталинов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕ ТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

251546

Союз Ссветсиих

Сонизлистичесииз

Р ос с т б с Y N

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 12о, 11 02

Заявлено 21.111.1968 (№ 1227683 23-4) с присоединением заявки №

Комитет по дезом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР. 1ПК В 011

УДК 66.094.373 (088.8) Приоритет

Опубликовано 10.1Х.1969. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликоватшя описания 11.11.!970

Авторы изобретения

В. Н. Кулаков, В. Д. Манзуров и А. С. Денисовы

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономерив

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КОБАЛЬТОВОГО КАТАЛИЗАТОРА

ЖИДКОФАЗНОГО ОКИСЛЕНИЯ МЕТИЛ НАФТАЛИНОВ

Известен способ регенерации кобальтового катализатора окисления ароматических углеводородов путем растворения смеси, содержащей продукты реакции и ацетат кобальта, полученной после выделения ароматическои карбоновой кислоты и отгонки уксусной кислоты, в слабом водном растворе уксусной кислоты с последующим отделением раствора ацетата кобальта в уксусной кислоте и выделением ацетата кобальта выпариванием раствора уксусной кислоты.

С целью наиболее полного выделения катализатора, предложен способ регенерации кобальтового катализатора жидкофазного окисления метилнафталинов кислородсодержащим газом путем растворения смеси продуKToB реакции и катализатора — ацетата кобальта— после отгонки уксусной кислоты, в кетоне или смеси кетонов, предпочтительно в ацетоне, с последующим отделением выпавшего катализатора и сушкой его. Эти растворители хорошо растворяют продукты реакции, они практически не растворяют кобальтовый катализатор в отличие от всех известных применяемых распворителей. Растворимость, например, ацетата кобальта в ацетоне меньше 0,001 г, 100 ятл.

Применение в качестве растворителя ацетона позволяет выделить до 97 вес. % кобальтового катализатора от исходного количества его.

Активность извлеченного катализатора не 30 снижается, что позволяет получать нафтойную кислоту прп позторпом применении катализаTop2 с таким >lip DbIxogoAI, как If TIpH первичном использовании его.

Пример 1. 100 г. р-метилнафталина окисляют кислородом B стеклянном цилиндрическом реакторе в 300 лл уксусной кислоты в присутствии 20 г ацетата кобальта и 5 г бромистого натрия при температуре 100 С. После

2 чпс окисления от реакционной массы отгоняют уксусную кислоту. Остаток растворяют в 250 .ил ацетона при атмосферном давлении и температуре 20 — 25 С. Нерастворимую часть — кобальтовьш катализатор — отфильтровывают, промывают ацетоном. Вес высушенного катализатора 19,4 г (регенерировапо

97с/, от исходного ацетата кобальта). Через фильтрат пропускают аммиак. Образовавшуюся аммонийную соль р-нафтойной кислоты отфильтровывают. р-Нафтойную кислоту из аммонийной соли выделяют подкпслением раствораа последней м пнер альным и кислотами.

Высушенная р-í".ôòîéíàÿ кислота имеет белый цвет, т. пл. 183 — 184 С.

Пример 2. Окисление р-метилнафталипа проводят в условиях, описанных в примере 1.

После удаления кс1 спой кислоты реакционную массу растворяют в 400 ил мстилэтплкетона при атмосферном давлении и 20 С.

Нерастворимый ацетат кобальта отфильтро251546

Составитель Т. Комова 1 скрсд 3. Н. Тараиенко Корр.ктор T. А. Абрамова

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 111/12 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2 вывают. Вес высушенного катализатора 19 г (регенерировано 95% кобальтового катализатора). Фильтрат обрабатывают в дальнейшем, как описано в примере 1. Получают Р-нафтойную кислоту белого цвета с т. пл. 184 — 184,5 С.

Пример 3. Продукты реакции окисления метилнафталина, полученные согласно примеру 1, после удаления уксусной кислоты растворяют в смеси ацетона и метилэтилкегона, содержащей 80% ацетона и 20% метилэтилкетона, при 25 С и атмосферном давлении. Высушенный катализатор весит 19,2 г (регенерировано 96% кобальтового катализатора). Получают р-нафтойную кислоту белого цвета с т. пл. 183,4 — 184,3 С.

Предмет изобретения

Способ регенерации кобальтового катализатора жидкофазного окисления метилнафталпнов, отличп ощийся тем, что, с целью повышения эффективности способа, освобожденную от уксусной кислоты смесь продуктов окисления с катализатором обрабатывают кетоном илп смесью кетонов, предпочтительно ацетоном,выпавший при этом кобальтовый катализатор отделяют и сушат.