Способ приготовления катализатора для низкотемпературной конверсии о-водородав л-водород

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12g, 11/26

Заявлено 15.Ч11.1968 (№ 1256730/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07.Х.1969. Бюллетень Х 31

Дата опубликования описания 22.IV.!970

МПК В 011

Ъ ДК 66.097.3(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

P. А. Буянов и О. П. Криворучко

Институт катализа Сибирского отделения АН ССС

Биь. 1ИОТЕЕЛ

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ КОНВЕРСИИ о-ВОДОРОДА

В и-ВОДОРОД активность известным

Известен способ приготовления катализатора для низкотемпературной конверсии о-водорода в и-водород путем приливания к буферному раствору водных эквинормальных растворов щелочи, например ХаОН, с концентрацией 1 — 0,5 н. и соли железа, например FeC13, при температуре 20 — 25 С и рН 7 — 8 с последующим выдерживанием осадка гидроокиси железа в маточном растворе при температуре 20 — 25 С, отмывкой осажденной гидроокиси от сопутствующих ионов, например

Ха и Cl сушкой при температуре около

50 С, измельчением и активацией в токе воздуха или в вакууме при температуре 100—

150 С. Катализатор, приготовленный известным способом, имеет недостаточно высокую каталитическую активность.

С целью получения более высокоактивного катализатора, предложен способ приготовления катализатора для низкотемпературной конверсии о-водорода в и-водород на основе гидроокиси железа путем одновременного приливания к буферному раствору, представляющему собой водный раствор NaOH с рН 7 — 9, водного раствора ХаОН с концентрацией

-1 н. и смешанного водного раствора солей железа и алюминия с концентрацией раствора каждой из солей около 0 5 н. при температуре 15 — 30 С с последующим выдерживанием осадка гидроокисей железа и алюминия, имеющих атомное отношение Fe,, Ë1=0.3 —:9, предпочтительно 0,3 †: 3, в маточном растворе при температуре 15 — 80 С, отмывкой его от сопутствующих ионов, например Na и ХО

5 сушкой при температуре 15 — 80 С до хрупкого состояния, прокалпваннем прп температуре 400 — 600 "С, измельчением и восстановлением в токе водорода прн температуре

400 †6 С.

10 Для исключения неблагоприятного влияния адсорбированного и растворенного в катализаторе .водорода на его активность реактор после восстановления катализатора откачивают прп температуре 15 — 30 С до давле15 ния около 1 10 i .ил рт. cT . в течение 2 час, охлаждают до температуры реакции и затем заполняют водородом.

Катализатор, приготовленный предложенным способом, имеет при температуре 78 К

20 активность на единицу веса катализатора

К,=7 10 з —: 7,2 10 з .ноль/г сек, что в несколько раз превышает

25 катализатора, приготовленного спосооом.

Пример. В цилиндрический сосуд емкостью 8 л заливают л буферного раствора с рН 8,0, полученного дооавлением к дистнл30 лированнои воде соответствующего количест3 ва NaOH. Затем в буферный раствор из двух отдельных бутылей сливают с одинаковой объемной скоростью при интенсивном перемешивании 3 л водного раствора NaOH с концентрацией 1,0 н. и 3 л смешанного водного раствора Fe(NO3)3 и Al(NO )3 с концентрацией каждой из солей 0,5 н. Температуру при осаждении поддерживают 15 — 30 С и рН 8,0.

Далее осадок выдерживают в маточном растворе при комнатной температуре и рН 8,0 в течение 24 час, затем его отмывают от сопутствующих ионов Na+ и (ХОа) до отрицательной реакции (отмывку контролируют соответствующими качественными реакциями на

Ка+ и (КОз) ), и высушивают осадок на воздухе при температуре 50 — 60 С до хрупкого состояния. Высушенный катализатор прокаливают на воздухе при 400 †4 С в течение

24 час, измельчают до размера зерна 1,0—

0,5 мм и восстанавливают в течение 2 — 3 час в токе сухого очищенного водорода при 400—

500 С и скорости подачи последнего 4000—

6000 час > и давлении 2 — 4 атм.

253773

Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора для низкотемпературной конверсии о-водорода в и-водород на основе гидроокиси железа, включающий осаждение гидроокиси при повышенной температуре в слабощелочной среде, выдерживание осадка гидроокиси в маточном растворе при повышенной температуре, отмывку осадка от сопутствующих ионов и сушку при повышенной температуре, отличаюи ийся тем, что, с целью получения ката15 лизатора с повышенной активностью гидро> окись железа осаждают совместно с гидроокисью алюминия при атомном отношении

Fe/A1= 0,3 —:9, предпочтительно 0,3 —:3, при температуре 15 — 30 С, выдерживание осадка

20 в маточном растворе проводят при температуре 15 — 80 С, и отмытый и высушенный осадок прокаливают и восстанавливают в токе водорода при температуре 400 — 600 С, Составитель Т. Комова

Редактор Л. К. Ушакова Тскрсд Л. В. Куклина Корректоры: Л. Корогод и А. Абрамова

Заказ 377/2 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва УК-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2